HLB Lim多功能獸殘專用凈化柱，是采用特殊吸附劑裝填而成的一款新型固相萃取柱。

與傳統(tǒng)SPE柱相比，它能更加快速有效地去除樣品中脂肪、磷脂、色素等多種干擾物，減少基質(zhì)效應；同時極大簡化前處理流程，省去活化、平衡步驟，樣品經(jīng)提取后直接過柱，節(jié)省大量時間及試劑，使前處理變得更加簡便高效。

本方案采用HLB Lim柱，成功地對蜂蜜樣品中10種獸殘進行萃取凈化，不同水平的加標都能獲得較為滿意的結果。

樣品提取

準確稱取均勻的蜂蜜樣品2.5 g 于干凈離心管中，加入10 mL 5%甲酸乙腈：水= 80:20溶液，渦旋混勻后超聲提取10 min，8000 r/min離心5 min，待凈化。

樣品凈化

取1 mL上述上清液過柱，收集流出液，取其中500 μL用10 mM甲酸銨定容至1 mL，上機。

基質(zhì)標準曲線溶液的制備

選同類型空白蜂蜜樣品，按上述前處理方法進行操作，收集過柱流出液，分別取流出液500 μL加入適量獸殘混合標準溶液，再以10 mM甲酸銨定容至1 mL，得到合適濃度的基質(zhì)曲線。

儀器條件

1）色譜條件

儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色譜柱：菲羅門 Titank C18 (2.1 mm×50 mm，3 μm)

流動相：A：水（0.1 %甲酸）B：甲醇（0.1 %甲酸）

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

流速：0.3 mL/min

柱溫：30 ℃

進樣量：5 μL

表1 梯度洗脫程序

2）質(zhì)譜條件

離子源：HESI

電噴霧電壓：3500 V

鞘氣壓力：40 arb

輔氣壓力：2 arb      

離子傳輸管：380 ℃

輔氣溫度：350 ℃

表2 組分名稱、保留時間

及特征離子一覽表（*為定量離子）

實驗結果

表3  10種獸殘加標回收實驗結果

圖1 添加水平為80.0 μg/kg時

10種獸殘的總離子流圖

表4  10種獸殘基質(zhì)曲線信息

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