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高分子化合物應(yīng)該怎樣測(cè)核磁 小木蟲(chóng)

kqazdzdm460919 2016-01-21 18:07:38 632  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • yinxian1994 2016-01-22 00:00:00
    跟小分子也類似的,里面有什么基團(tuán),連在什么原子上,根據(jù)結(jié)構(gòu)式同樣分析就好了

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    評(píng)論

熱門(mén)問(wèn)答

高分子化合物應(yīng)該怎樣測(cè)核磁 小木蟲(chóng)
 
2016-01-21 18:07:38 632 1
【求助】打核磁之前,應(yīng)該怎樣避免里邊有雜質(zhì)?
 
2013-12-08 05:34:41 785 1
小核磁測(cè)聚乙烯密度

小核磁測(cè)聚乙烯密度

聚乙烯密度:

聚乙烯密度是聚乙烯的一項(xiàng)重要性能參數(shù),它表征著高聚物的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)特點(diǎn),無(wú)論在理論研究中還是質(zhì)量控制及實(shí)際應(yīng)用中都不可缺少,對(duì)于聚合物的生產(chǎn)、加工、性能參數(shù)研究有著重要的影響,對(duì)劃分聚乙烯牌號(hào),確認(rèn)聚合物的結(jié)品度有著重要意義。

聚乙烯密度的測(cè)定方法:

測(cè)定聚乙烯密度的方法很多,常用的有密度梯度柱法、密度天平法、比重瓶法等。采用密度梯度柱法測(cè)定聚乙烯密度,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,但操作必須嚴(yán)謹(jǐn),制樣注意環(huán)節(jié)較多且耗時(shí)長(zhǎng),不能及時(shí)有效地為生產(chǎn)提供數(shù)據(jù),且分析試樣消耗的化學(xué)試劑較多,還需經(jīng)過(guò)擠出樣條、等待冷卻結(jié)品、選樣條、煮沸、冷卻、晾干、浸潤(rùn),然后投入到配制并標(biāo)定完好的密度梯度柱中靜置,待樣條穩(wěn)定后讀取樣條位置,zui后利用標(biāo)準(zhǔn)密度浮子形成的線性關(guān)系換算,得到聚乙烯密度。密度天平法測(cè)定聚乙烯密度雖極大縮短了測(cè)定時(shí)間,但無(wú)法保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

小核磁測(cè)聚乙烯密度:

小核磁法測(cè)定聚乙烯密度具備準(zhǔn)確、高效、科學(xué)、環(huán)保等特點(diǎn),既能滿足生產(chǎn)需要,也對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量有很大的保障。通過(guò)收集開(kāi)車、停車、轉(zhuǎn)產(chǎn)的不同密度的聚乙烯產(chǎn)品。

紐邁PQ001系列小核磁分析儀

小核磁測(cè)聚乙烯密度基本原理:

將試樣放在磁體中,氫核被磁化并產(chǎn)生一個(gè)磁化矢量,磁化矢量的大小與氫核的數(shù)量成正比,給磁化矢量外加一個(gè)短而強(qiáng)的90·射頻脈沖,在接收線圈上產(chǎn)生感應(yīng)信號(hào),這個(gè)感應(yīng)信號(hào)就是核磁共振信號(hào)。該方法是基于試樣中結(jié)品相和非品相在自由衰減過(guò)程中弛豫時(shí)間的不同,即結(jié)品部分衰減快,非品部分衰減慢。通過(guò)比較結(jié)品和非品部分在特征時(shí)間點(diǎn)上的核磁信號(hào)值,得到試樣的結(jié)品和非品的響應(yīng)值。該響應(yīng)值與聚乙烯密度呈線性關(guān)系,建立核磁響應(yīng)值與密度梯度柱法得到聚乙烯密度的線性關(guān)系后,計(jì)算聚乙烯密度。

2023-02-13 22:20:59 249 0
低場(chǎng)核磁測(cè)水分流動(dòng)性

低場(chǎng)核磁測(cè)水分流動(dòng)性

什么是低場(chǎng)核磁?

低場(chǎng)核磁共振(low-field magnetic resonance,LFMR)是一種物理測(cè)試技術(shù),它利用外部磁場(chǎng)和磁化技術(shù),對(duì)生物樣品中的氫原子進(jìn)行測(cè)量。LFMR技術(shù)的原理基于核自旋磁矩和外磁場(chǎng)之間的相互作用。

當(dāng)施加外磁場(chǎng)時(shí),生物分子會(huì)產(chǎn)生核自旋磁矩,并在外磁場(chǎng)中排列成一定的結(jié)構(gòu)。在這個(gè)過(guò)程中,一些能量較高的核自旋會(huì)被外磁場(chǎng)激發(fā),形成核自旋磁矩。這些自旋磁矩在外磁場(chǎng)中會(huì)產(chǎn)生一定的磁場(chǎng)強(qiáng)度,我們稱之為磁化強(qiáng)度。

當(dāng)外磁場(chǎng)發(fā)生變化時(shí),生物分子的磁化強(qiáng)度也會(huì)隨之變化。這種變化會(huì)導(dǎo)致磁共振信號(hào)的產(chǎn)生。通過(guò)測(cè)量這些磁共振信號(hào),我們可以了解生物分子的結(jié)構(gòu)和磁化強(qiáng)度的變化,從而對(duì)生物樣品進(jìn)行分析和研究。

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)具有高分辨率、高靈敏度和高對(duì)比度等優(yōu)點(diǎn),因此在生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)和地球科學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。


低場(chǎng)核磁如何檢測(cè)水分流動(dòng)性?

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)可以用于檢測(cè)生物樣品中的水分流動(dòng)性。其原理是基于對(duì)質(zhì)子核自旋從食物成分(例如水,脂肪,碳水化合物和蛋白質(zhì))中吸收的共振射頻的測(cè)量。質(zhì)子核自旋從食物成分中吸收共振射頻,由于質(zhì)子核自旋從食物成分中吸收的共振射頻,低場(chǎng)核磁共振儀可以測(cè)量質(zhì)子核自旋從食物成分中吸收的共振射頻。由于它的靈敏性、快速的分析速度、無(wú)創(chuàng)性和低成本,它已被廣泛用作表征食物中水分流動(dòng)性和分布的分析技術(shù)。

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)可以測(cè)量水分子的運(yùn)動(dòng)速度和動(dòng)態(tài)特性,以及水分子中各種化學(xué)物質(zhì)的分布和含量。這些信息可以被用于確定樣品中水分的含量、微觀結(jié)構(gòu)和水分子與其他成分的相互作用。這些信息也可以被用于確定樣品的干燥程度和質(zhì)量,以及其他與水分有關(guān)的特性。

低場(chǎng)核磁共振技術(shù)在檢測(cè)水分流動(dòng)性方面的應(yīng)用非常廣泛,包括水分在生物樣品中的分布、水分子的運(yùn)動(dòng)速度和動(dòng)態(tài)特性、水分子中各種化學(xué)物質(zhì)的分布和含量等。例如,可以使用低場(chǎng)核磁共振技術(shù)測(cè)量果蔬中的水分含量、質(zhì)地特征和顏色特性,以及土壤中的水分含量和質(zhì)地特征。這些信息可以被用于確定樣品的干燥程度和質(zhì)量,以及其他與水分有關(guān)的特性。此外,低場(chǎng)核磁共振技術(shù)還可以用于監(jiān)測(cè)生物樣品的干燥過(guò)程和質(zhì)量變化,以及確定藥物中的水分含量和藥效。

2023-04-27 00:19:31 303 0
小核磁測(cè)二甲苯可溶曲線

小核磁測(cè)二甲苯可溶曲線

聚丙烯(PP)是無(wú)色半透明、無(wú)毒的熱塑性樹(shù)脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對(duì)密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn)。  根據(jù)聚丙烯取代基在主鏈的不同位置,可分為等規(guī)聚丙烯、間規(guī)聚丙烯和無(wú)規(guī)聚丙烯。一般生產(chǎn)的聚丙烯產(chǎn)品中,等規(guī)結(jié)構(gòu)的含量(即等規(guī)度)占大部分,其余部分為無(wú)規(guī)聚丙烯或間規(guī)聚丙烯。無(wú)規(guī)部分是可以溶解在二甲苯溶液中的,而等規(guī)部分不可溶。

二甲苯可溶物含量測(cè)量  等規(guī)度的測(cè)量有兩種方法:一種是直接測(cè)試法等規(guī)度,一般用于聚丙烯裝置中間料分析;另一種是采用間接測(cè)定聚丙烯等規(guī)度的方法。首先測(cè)試聚丙烯中二甲苯可溶物含量,再用100%減去二甲苯可溶物含量,即可得到聚丙烯等規(guī)度。  聚丙烯生產(chǎn)中,二甲苯可溶物的測(cè)定是一項(xiàng)重要的物性指標(biāo),是表征產(chǎn)品無(wú)規(guī)組分含量,反映產(chǎn)品抗沖擊性能及應(yīng)用性能的重要指標(biāo)。  產(chǎn)品等規(guī)度高低及其控制措施直接反映出聚丙烯的生產(chǎn)技術(shù)水平。所以保證等規(guī)度分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,對(duì)控制生產(chǎn)工藝和確保產(chǎn)品質(zhì)量有著非常重要的意義。  目前測(cè)試聚丙烯等規(guī)指數(shù)(二甲苯可溶物)常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法。  有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時(shí)間長(zhǎng),測(cè)試前需要對(duì)樣品進(jìn)行干燥處理、萃取、恒溫冷卻、過(guò)濾、干燥、恒重、稱量,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程需要6個(gè)小時(shí)以上。而且二甲苯溶劑是有毒試劑,對(duì)測(cè)試人員帶來(lái)危害。  小核磁測(cè)二甲苯可溶曲線  小核磁法測(cè)量二甲苯可溶物含量可以彌補(bǔ)傳統(tǒng)溶劑萃取方法的不足。小核磁法可以快速、準(zhǔn)確測(cè)量聚丙烯中二甲苯可溶物含量,并且可以用于工廠現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量,提高效率。 小核磁法的快捷和簡(jiǎn)便非常有價(jià)值,使該技術(shù)可以在生產(chǎn)或質(zhì)量控制環(huán)境中進(jìn)行檢測(cè)。 小核磁法測(cè)試過(guò)程對(duì)樣品無(wú)損壞,同一樣品可以重復(fù)測(cè)試,測(cè)試過(guò)程與操作人員技術(shù)無(wú)關(guān),可以在工廠內(nèi)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化檢測(cè),為產(chǎn)品建立可控指標(biāo)。     
2022-05-11 11:13:48 328 0
便攜式核磁

一、什么是便攜式核磁儀?

便攜式核磁儀(Portable Nuclear Magnetic Resonance,PNMR)是一種小型、輕便、易攜帶的核磁共振儀器。它的核心部分是一個(gè)低場(chǎng)強(qiáng)磁鐵,通常在0.1T-1.5T之間。

二、便攜式核磁儀有哪些特點(diǎn)?

1. 便攜性強(qiáng):體積小、重量輕、易于攜帶,可在實(shí)驗(yàn)室、野外和工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行非破壞性的材料表征和分析。

2. 成本較低:相較于傳統(tǒng)核磁共振儀,需要的設(shè)備和材料成本較低,因此價(jià)格更為合理。

3. 實(shí)時(shí)檢測(cè):可以進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè),可以在很短的時(shí)間內(nèi)提供有關(guān)樣品的信息。

4. 操作簡(jiǎn)單:操作簡(jiǎn)單,使用便捷,只需要將樣品放置在儀器中,并按照操作說(shuō)明進(jìn)行相應(yīng)的設(shè)置和操作即可。

5. 非破壞性:是一種非破壞性的檢測(cè)手段,可以在不破壞樣品的情況下獲取樣品的信息。

6. 適用于小樣品:樣品室通常較小,可以容納約1毫升的樣品。因此,它適用于需要分析小樣品的應(yīng)用。

7. 多功能性:可以用于各種應(yīng)用,包括油氣勘探和開(kāi)發(fā)、化學(xué)分析、生物醫(yī)學(xué)研究、材料表征、食品和藥品分析等領(lǐng)域。

2023-05-19 12:00:40 275 0
小核磁測(cè)等規(guī)的原理

小核磁測(cè)等規(guī)的原理

聚丙烯(PP)是無(wú)色半透明、無(wú)毒的熱塑性樹(shù)脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對(duì)密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域。  按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無(wú)規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。本文主要介紹小核磁測(cè)等規(guī)的原理。

等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。  通過(guò)測(cè)定等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長(zhǎng)率等性能則有所下降。  目前測(cè)試聚丙烯等規(guī)指數(shù)常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。  有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時(shí)間長(zhǎng),需要24個(gè)小時(shí),溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數(shù)、試樣萃取時(shí)間、溫度、試樣冷卻時(shí)間和萃取后烘干時(shí)間等等,都對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度有影響。  小核磁法具有分析速度快,準(zhǔn)確度高、無(wú)污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。  小核磁測(cè)等規(guī)的原理  小核磁測(cè)等規(guī)的原理是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級(jí)的原子核躍遷到高能級(jí)。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級(jí)的原子核回躍遷到低能級(jí),此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號(hào)。所觀測(cè)到的核磁信號(hào)是隨時(shí)間指數(shù)衰減的信號(hào),信號(hào)衰減的過(guò)程稱為馳豫過(guò)程。該衰減信號(hào)可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號(hào)的強(qiáng)度取決于樣品中所測(cè)量原子核的數(shù)目,二是,信號(hào)衰減的速度取決于所測(cè)量原子核的運(yùn)動(dòng)狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號(hào)衰減得快,而無(wú)規(guī)聚丙烯中的核磁信號(hào)衰減慢得多。

小核磁測(cè)等規(guī)的原理

基于核磁信號(hào)的這兩個(gè)特點(diǎn),對(duì)聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。進(jìn)一步利用等規(guī)和間規(guī)聚丙烯共振衰減信號(hào)與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并由此準(zhǔn)確測(cè)定聚丙烯的等規(guī)度。  

小核磁測(cè)等規(guī)的原理與小核磁分析軟件

2022-05-11 11:17:19 319 0
小核磁測(cè)聚丙烯等規(guī)度

小核磁測(cè)聚丙烯等規(guī)度

聚丙烯等規(guī)度

聚丙烯(PP)是無(wú)色半透明、無(wú)毒的熱塑性樹(shù)脂,與其它通用熱塑性塑料相比,具有相對(duì)密度小、價(jià)格低以及綜合性能較好等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于化工、建筑、家電、農(nóng)業(yè)、交通運(yùn)輸?shù)榷鄠€(gè)領(lǐng)域。

按照取代甲基的立體位置排列方向和次序的不同,聚丙烯可分為等規(guī)、間規(guī)和無(wú)規(guī)聚丙烯三種,一般工業(yè)生產(chǎn)的均聚聚丙烯以等規(guī)物為主要成分。本文主要介紹小核磁測(cè)聚丙烯等規(guī)度的原理。

等規(guī)和間規(guī)聚丙烯屬于立構(gòu)規(guī)整性聚合物,而表示立構(gòu)規(guī)整性聚合物含量的百分?jǐn)?shù)又稱為等規(guī)度。

 

通過(guò)測(cè)定等規(guī)度,能夠了解聚丙烯分子的空間結(jié)構(gòu)規(guī)整程度和產(chǎn)品的結(jié)晶性能。等規(guī)度越高,其規(guī)整程度、結(jié)晶度也越高,產(chǎn)品的硬度、剛度、模量、斷裂和屈服強(qiáng)度等機(jī)械性能都有所增加,熔點(diǎn)、熱穩(wěn)定性、耐老化性和耐幅射性能也相應(yīng)提高,而韌性、抗沖擊性、斷裂伸長(zhǎng)率等性能則有所下降。

紐邁PQ001系列低場(chǎng)核磁共振分析儀

聚丙烯等規(guī)度測(cè)試方法:

目前測(cè)試聚丙烯等規(guī)指數(shù)常用的分析方法主要有:有機(jī)溶劑萃取稱量法和小核磁法等。

有機(jī)溶劑萃取稱量法萃取時(shí)間長(zhǎng),需要24個(gè)小時(shí),溶劑有毒有害。且受到諸多因素的影響,如:聚丙烯顆粒大小、試樣的干燥程度、試樣量、萃取溶劑的使用量、抽提次數(shù)、試樣萃取時(shí)間、溫度、試樣冷卻時(shí)間和萃取后烘干時(shí)間等等,都對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確度有影響。

小核磁法具有分析速度快,準(zhǔn)確度高、無(wú)污染和成本低等優(yōu)點(diǎn),適用于研發(fā)與工業(yè)質(zhì)檢。

小核磁測(cè)聚丙烯等規(guī)度原理

小核磁測(cè)聚丙烯等規(guī)度原理是:采用射頻脈沖激發(fā)樣品,使處于低能級(jí)的原子核躍遷到高能級(jí)。當(dāng)外加射頻脈沖關(guān)閉后,高能級(jí)的原子核回躍遷到低能級(jí),此時(shí)產(chǎn)生了核磁共振信號(hào)。所觀測(cè)到的核磁信號(hào)是隨時(shí)間指數(shù)衰減的信號(hào),信號(hào)衰減的過(guò)程稱為馳豫過(guò)程。該衰減信號(hào)可以提供兩個(gè)信息,一是,核磁信號(hào)的強(qiáng)度取決于樣品中所測(cè)量原子核的數(shù)目,二是,信號(hào)衰減的速度取決于所測(cè)量原子核的運(yùn)動(dòng)狀況。等規(guī)、間規(guī)聚丙烯的核磁信號(hào)衰減得快,而無(wú)規(guī)聚丙烯中的核磁信號(hào)衰減慢得多。

基于核磁信號(hào)的這兩個(gè)特點(diǎn),對(duì)聚丙烯進(jìn)行不同的激發(fā)和采樣,可以得到對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)。進(jìn)一步利用等規(guī)和間規(guī)聚丙烯共振衰減信號(hào)與正庚烷萃取值之間的比例關(guān)系,建立線性關(guān)系的標(biāo)準(zhǔn)曲線,并由此準(zhǔn)確測(cè)定聚丙烯的等規(guī)度。

2023-02-08 09:13:33 252 0
怎樣區(qū)分ct片子和核磁片子
一張片子下來(lái)了,有什么方法能使你馬上辨認(rèn)出他是CT還是MRI..目前在學(xué)習(xí)影象學(xué)
2008-11-28 14:42:39 1125 3
核磁法與其他測(cè)比表面積方法對(duì)比

比表面積分為體積比表面積和質(zhì)量比表面積,分別為m2/V和m2/M,我們通常把后者直接稱為固體的比表面積,國(guó)際單位是:m2/g。比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量,其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。當(dāng)比表面積達(dá)到一定程度時(shí),它對(duì)物質(zhì)的許多物理及化學(xué)性能會(huì)產(chǎn)生很大影響,特別是隨著顆粒粒徑的變小,比表面積成為了衡量物質(zhì)性能的一項(xiàng)非常重要參量,如目前廣泛應(yīng)用的納米材料、電池材料、催化劑、橡膠中碳黑補(bǔ)強(qiáng)劑等。
比表面積分析測(cè)試方法有很多種,主要有氣體吸附法、粒度推算法、透氣法、消光法等,其中,由于氣體吸附法測(cè)試原理可靠,重復(fù)性好,在國(guó)內(nèi)外各行業(yè)中被廣泛使用,并逐漸取代了其它比表面積測(cè)試方法,成為公認(rèn)的Z權(quán)威測(cè)試方法。低場(chǎng)核磁共振法是近幾年興起的一種先進(jìn)的測(cè)試懸浮液顆粒比表面積的方法,相比氣體吸附法,低場(chǎng)核磁共振法測(cè)試時(shí)間短,不需要繁瑣的樣品處理過(guò)程,無(wú)需引入外部試劑。在監(jiān)測(cè)懸浮液狀態(tài)下顆粒與溶劑之間的表面化學(xué)、親和性、潤(rùn)濕性等方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。

測(cè)試方法分類:


測(cè)比表面積各方法:

核磁共振法測(cè)比表面積原理:

低場(chǎng)核磁共振方法可以對(duì)懸浮液狀態(tài)下的顆粒進(jìn)行比表面測(cè)量和分析。其工作原理是當(dāng)樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時(shí),吸附了一層厚度為L(zhǎng)的水分子層,此即為吸附水,則水分子層外為自由水,吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異,使得吸附水的弛豫時(shí)間遠(yuǎn)小于自由水的弛豫時(shí)間,這個(gè)差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量,進(jìn)而推導(dǎo)出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項(xiàng)獨(dú)特的優(yōu)勢(shì):測(cè)試簡(jiǎn)單、快速,整個(gè)測(cè)試過(guò)程在3min內(nèi);樣品無(wú)需預(yù)處理,無(wú)需引入外部試劑;測(cè)試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復(fù)性好;適用性廣,可測(cè)量任何大小、形狀的顆粒,精度高。

核磁共振法適用材料范圍:
1、顆粒:SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料;
2、懸浮體系溶劑類型:水、乙醇、丁酮、甲苯等各類含H質(zhì)子溶劑。

應(yīng)用領(lǐng)域:
1)制陶術(shù):濕式制程、加工工藝改善,分散性的質(zhì)控和研發(fā);
2)納米科技:納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài),如: 吸附和脫附作用,比表面積的變化等;
3)電子材料:濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開(kāi)發(fā)及品管;
4)墨水:碳黑、顏料分散,Z適研磨條件,表面親和性及化學(xué)和物理狀態(tài);
5)能源:電池,太陽(yáng)能板等的碳黑,納米碳管和漿料的分散,粒子表面的化學(xué)和物理狀態(tài);
6)制藥:API濕潤(rùn)性、親和性及吸水性的差異;
7)其他: 全部的濃稠分散懸濁液體,納米纖維,納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分:制藥過(guò)程中,通過(guò)濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大小;提高藥物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

結(jié)論:隨著研磨時(shí)間的增長(zhǎng),溶液的T2變小,比表面積變大,粒徑變小。研磨1h之后,粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后,比表面積顯著增加,有利地證明了此分散劑的性能。


(來(lái)源:蘇州紐邁分析儀器股份有限公司)

2019-05-29 13:23:04 562 0
核磁法與其他測(cè)比表面積方法對(duì)比

比表面積分為體積比表面積和質(zhì)量比表面積,分別為m2/V和m2/M,我們通常把后者直接稱為固體的比表面積,國(guó)際單位是:m2/g。比表面積是衡量物質(zhì)特性的重要參量,其大小與顆粒的粒徑、形狀、表面缺陷及孔結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。當(dāng)比表面積達(dá)到一定程度時(shí),它對(duì)物質(zhì)的許多物理及化學(xué)性能會(huì)產(chǎn)生很大影響,特別是隨著顆粒粒徑的變小,比表面積成為了衡量物質(zhì)性能的一項(xiàng)非常重要參量,如目前廣泛應(yīng)用的納米材料、電池材料、催化劑、橡膠中碳黑補(bǔ)強(qiáng)劑等。
比表面積分析測(cè)試方法有很多種,主要有氣體吸附法、粒度推算法、透氣法、消光法等,其中,由于氣體吸附法測(cè)試原理可靠,重復(fù)性好,在國(guó)內(nèi)外各行業(yè)中被廣泛使用,并逐漸取代了其它比表面積測(cè)試方法,成為*的*權(quán)威測(cè)試方法。低場(chǎng)核磁共振法是近幾年興起的一種*的測(cè)試懸浮液顆粒比表面積的方法,相比氣體吸附法,低場(chǎng)核磁共振法測(cè)試時(shí)間短,不需要繁瑣的樣品處理過(guò)程,無(wú)需引入外部試劑。在監(jiān)測(cè)懸浮液狀態(tài)下顆粒與溶劑之間的表面化學(xué)、親和性、潤(rùn)濕性等方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。

測(cè)試方法分類:

測(cè)比表面積各方法:

核磁共振法測(cè)比表面積原理:

低場(chǎng)核磁共振方法可以對(duì)懸浮液狀態(tài)下的顆粒進(jìn)行比表面測(cè)量和分析。其工作原理是當(dāng)樣品顆粒在懸浮液狀態(tài)下時(shí),吸附了一層厚度為L(zhǎng)的水分子層,此即為吸附水,則水分子層外為自由水,吸附水與自由水中的H質(zhì)子活性存在很大的差異,使得吸附水的弛豫時(shí)間遠(yuǎn)小于自由水的弛豫時(shí)間,這個(gè)差別可以反映與顆粒表面吸附溶液的量,進(jìn)而推導(dǎo)出顆粒的濕式比表面積。

核磁共振法具有多項(xiàng)獨(dú)特的優(yōu)勢(shì):測(cè)試簡(jiǎn)單、快速,整個(gè)測(cè)試過(guò)程在3min內(nèi);樣品無(wú)需預(yù)處理,無(wú)需引入外部試劑;測(cè)試結(jié)果可靠且穩(wěn)定性高、重復(fù)性好;適用性廣,可測(cè)量任何大小、形狀的顆粒,精度高。

核磁共振法適用材料范圍:
1、顆粒:SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多種材料;
2、懸浮體系溶劑類型:水、乙醇、丁酮、甲苯等各類含H質(zhì)子溶劑。

應(yīng)用領(lǐng)域:
1)*制陶術(shù):濕式制程、加工工藝改善,分散性的質(zhì)控和研發(fā);
2)納米科技:納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài),如: 吸附和脫附作用,比表面積的變化等;
3)電子材料:濃稠狀漿料和研磨液 (CMP) 的開(kāi)發(fā)及品管;
4)墨水:碳黑、顏料分散,*適研磨條件,表面親和性及化學(xué)和物理狀態(tài);
5)能源:電池,太陽(yáng)能板等的碳黑,納米碳管和漿料的分散,粒子表面的化學(xué)和物理狀態(tài);
6)制藥:API濕潤(rùn)性、親和性及吸水性的差異;
7)其他: 全部的濃稠分散懸濁液體,納米纖維,納米碳等。

案例1 藥物活性成分粒徑控制

藥物活性成分:制藥過(guò)程中,通過(guò)濕法研磨控制藥物活性成分的粒徑大?。惶岣咚幬锘钚猿煞钟靡匝芯可锵嗳菪?、生物活性和分解性能。

結(jié)論:隨著研磨時(shí)間的增長(zhǎng),溶液的T2變小,比表面積變大,粒徑變小。研磨1h之后,粒徑基本穩(wěn)定。

案例2 添加分散劑顆粒比表面積的影響

加入分散劑后,比表面積顯著增加,有利地證明了此分散劑的性能。


2020-09-15 17:20:42 509 0
表面活性劑含量怎么測(cè)?低場(chǎng)核磁技術(shù)

表面活性劑含量怎么測(cè)?低場(chǎng)核磁技術(shù)

什么是表面活性劑?

表面活性劑是指是能使目標(biāo)溶液表面張力顯著下降的物質(zhì)。具有固定的親水親油基團(tuán),在溶液的表面能定向排列。表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩性:一端為親水基團(tuán),另一端為疏水基團(tuán);親水基團(tuán)常為極性基團(tuán),如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽,羥基、酰胺基、醚鍵等也可作為極性親水基團(tuán);而疏水基團(tuán)常為非極性烴鏈,如8個(gè)碳原子以上烴鏈。表面活性劑分為離子型表面活性劑(包括陽(yáng)離子表面活性劑與陰離子表面活性劑)、非離子型表面活性劑、兩性表面活性劑、復(fù)配表面活性劑、其他表面活性劑等。

表面活性劑的特性:

表面活性劑通過(guò)在氣液兩相界面吸附降低水的表面張力,也可以通過(guò)吸附在液體界面間來(lái)降低油水界面張力。許多表面活性劑也能在本體溶液中聚集成為聚集體。

表面活性劑吸附性:

溶液中的正吸附:增加潤(rùn)濕性、乳化性、起泡性;

固體表面的吸附:非極性固體表面單層吸附,極性固體表面可發(fā)生多層吸附。

表面活性劑的分類:

根據(jù)所需要的性質(zhì)和具體應(yīng)用場(chǎng)合不同,有時(shí)要求表面活性劑具有不同的親水親油結(jié)構(gòu)和相對(duì)密度。通過(guò)變換親水基或親油基種類、所占份額及在分子結(jié)構(gòu)中的位置,可以達(dá)到所需親水親油平衡的目的。經(jīng)過(guò)多年研究和生產(chǎn),已派生出許多表面活性劑種類,每一種類又包含眾多品種,給識(shí)別和挑選某個(gè)具體品種帶來(lái)困難。因此,必須對(duì)成千上萬(wàn)種表面活性劑作一科學(xué)分類,才有利于進(jìn)一步研究和生產(chǎn)新品種,并為篩選、應(yīng)用表面活性劑提供便利。

低場(chǎng)核磁技術(shù)告訴你表面活性劑含量怎么測(cè)

核磁共振弛豫測(cè)量可用于研究表面材料上吸附的表面活性劑。液體中的游離表面活性劑對(duì)液體的弛豫時(shí)間影響很小,而顆粒界面的表面活性劑對(duì)分散體系的弛豫時(shí)間影響很大。利用該性質(zhì)可測(cè)定界面活性劑的濃度。為了吸附表面活性劑,活性劑必須取代已經(jīng)潤(rùn)濕在材料表面的流體,因此,測(cè)得的核磁共振弛豫時(shí)間會(huì)發(fā)生改變。表面活性劑濃度(c)正比與表面吸附液體比例(PS),通過(guò)弛豫特性可計(jì)算得到表面活性劑含量。

2022-11-07 14:43:00 299 0
核磁的核磁共振
 
2018-11-15 02:56:19 459 0
小核磁是什么

小核磁是什么

小核磁是什么?

小核磁又稱小核磁分析儀,由于體型較小,被形象的稱為小核磁。小核磁一般泛指低場(chǎng)強(qiáng)核磁共振系統(tǒng),主要從分子運(yùn)動(dòng)角度研究樣品。小核磁主要用于高??蒲小⑵髽I(yè)研發(fā)、工業(yè)質(zhì)檢質(zhì)控。小核磁結(jié)構(gòu)緊湊,性價(jià)比高,使用方便,日常維護(hù)簡(jiǎn)單,能夠應(yīng)用于食品、農(nóng)業(yè)、材料、能源、纖維、巖土等多個(gè)領(lǐng)域。小核磁儀器小巧,無(wú)需特殊安裝場(chǎng)所,安裝方便。小核磁一般為永磁體,無(wú)需制冷劑。維護(hù)檢修方便,漏磁小,使用安全,維護(hù)成本低。

紐邁分析NMI20系列小核磁分析儀(帶變溫系統(tǒng))

小核磁的組成:

小核磁主要由磁體單元、射頻單元、譜儀單元和溫控單元幾個(gè)部分組成。磁體單元可提供均勻、穩(wěn)定的主磁場(chǎng);射頻單元用于射頻放大與樣品激勵(lì);譜儀單元是小核磁分析儀的控制系統(tǒng);溫控單元主要功能是對(duì)磁體進(jìn)行米青準(zhǔn)控溫;

小核磁的工作原理

原子核,如氫和氟等,都帶有正電荷,這些原子核本身具有一個(gè)重要的屬性,那就是其自旋。一個(gè)帶電的自旋體就產(chǎn)生一環(huán)形電流,而一環(huán)形電流便可形成一磁場(chǎng)。這樣,每一個(gè)原子核就是一個(gè)小磁體,也就像小指南針。在無(wú)外加磁場(chǎng)時(shí),物質(zhì)中的原子核磁場(chǎng)的指向是無(wú)規(guī)則雜亂分布的。當(dāng)將物品放入一外加磁場(chǎng)中時(shí),原子核就要與外加磁場(chǎng)發(fā)生相互作用,其作用的結(jié)果就是原子核磁場(chǎng)的方向排布有序,一部分原子核磁場(chǎng)的指向沿著外加磁場(chǎng)的方向,另一部分的原子核的指向與外加磁場(chǎng)方向相反,使樣品中原子核之間產(chǎn)生了熱能差別,即出現(xiàn)了能級(jí)。當(dāng)原子核在兩個(gè)能級(jí)間躍遷時(shí),便有核磁共振信號(hào)產(chǎn)生。

小核磁是什么?小核磁的主要用途:

1). 小核磁可用于食品領(lǐng)域的研發(fā)與質(zhì)檢質(zhì)控:

◆ 含油種子、種子殘?jiān)吐屎秃蕼y(cè)試

◆ 巧克力及巧克力相關(guān)產(chǎn)品的固體脂肪含量

◆ 總脂肪含量

2). 小核磁在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域的研發(fā)與質(zhì)檢質(zhì)控:

◆ 含油種子自動(dòng)化選育(按含油率分選)

◆ 植物根系成像研究

◆ 農(nóng)產(chǎn)品干燥研究

3). 小核磁在紡織行業(yè)的應(yīng)用:

◆ 纖維中油劑含量

◆ 聚合物涂層含量

◆ 纖維和紡織品上的氟化涂層測(cè)量

4). 小核磁在材料行業(yè)的應(yīng)用:

◆ 彈性體交聯(lián)密度

◆ 硫磺粉末樣品中的油含量

◆ 聚苯乙烯中的橡膠含量

5). 小核磁在石化行業(yè)的應(yīng)用:

◆ 碳?xì)浠衔锏臍浜?/p>

◆ 蠟/石蠟的含油量

6). 小核磁共振在制藥行業(yè)的應(yīng)用

◆ 造影劑弛豫時(shí)間、弛豫率、體外成像、活體MRI

◆ 非接觸式稱重

◆ 粉劑和片劑的含水量和溶劑含量

7). 小核磁在懸浮液體系中的應(yīng)用:

◆ 微乳液的弛豫

◆ 混合聚合物體系的吸附行為

◆ 聚合物在二氧化硅上的競(jìng)爭(zhēng)吸附

8). 小核磁在巖土能源領(lǐng)域的應(yīng)用:

◆ 孔隙度、孔徑分布、滲透性、飽和度測(cè)試

◆ 力學(xué)損傷規(guī)律及機(jī)理研究

◆ 土壤水分狀態(tài)、水分遷移、凍土未凍水含量分析

9). 小核磁在多孔材料領(lǐng)域的應(yīng)用:

◆ 孔徑分布研究

◆ 孔徑大小研究

◆ 低溫納米孔徑測(cè)試

2022-12-26 21:05:00 295 0
電化學(xué)工作站可以測(cè)什么 小木蟲(chóng)
 
2016-08-24 03:50:23 344 1
核磁法測(cè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg以及與DSC測(cè)Tg對(duì)比

核磁法測(cè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg以及與DSC測(cè)Tg對(duì)比

玻璃態(tài)與玻璃化轉(zhuǎn)變


無(wú)定形聚合物在較低的溫度下,分子熱運(yùn)動(dòng)能量很低,只有較小的運(yùn)動(dòng)單元如側(cè)基、支鏈和鏈節(jié)能夠運(yùn)動(dòng),而分子鏈和鏈段均處于被凍結(jié)狀態(tài),這時(shí)的聚合物所表現(xiàn)出來(lái)的力學(xué)性質(zhì)和玻璃相似,故稱這種狀態(tài)為玻璃態(tài)(glassy-state)。


玻璃化轉(zhuǎn)變是無(wú)定型聚合物在經(jīng)受熱過(guò)程或加入增塑劑(比如水)后產(chǎn)生的一種物理變化,隨著溫度的降低,聚合物從橡膠態(tài)向玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變,轉(zhuǎn)變點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,用Tg表示。Tg是十分重要的物理化學(xué)參數(shù),它能決定食品體系的質(zhì)量、安全性和穩(wěn)定性。


在玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度之下,聚合物處于一種剛性的狀態(tài),內(nèi)部具有很高的黏度,分子遷移和擴(kuò)散實(shí)際上可視為不存在,此時(shí)一切造成食品品質(zhì)變化的反應(yīng)的反應(yīng)速率都大大降低,甚至不發(fā)生反應(yīng)。


當(dāng)溫度升高到玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度以上時(shí),聚合物軟化或轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài),體系黏度降低而分子遷移增加,這種情況下食品體系容易發(fā)生腐敗變質(zhì)。所以,測(cè)得食品體系的Tg值,將其在低于Tg的條件下保藏,可以zui大限度地保存其原有的色、香、味、形等食用品質(zhì)以及營(yíng)養(yǎng)成分。


目前應(yīng)用最廣泛的測(cè)定Tg的方法有差示掃描量熱法(DSC)、動(dòng)力機(jī)械分析法(DMA)、熱機(jī)械法(TMA)、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法(DMTA),與核磁共振法(NMR)等。采用NMR技術(shù)來(lái)測(cè)定玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度是一項(xiàng)新技術(shù),它能夠進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、實(shí)時(shí)、全方位的定量測(cè)量,而且對(duì)樣品不具有破壞性,在測(cè)量食品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及其他方面具有廣闊的應(yīng)用前景。


低場(chǎng)核磁共振法測(cè)試Tg原理與優(yōu)勢(shì):


NMR是一種通過(guò)測(cè)定活性原子核的弛豫特性來(lái)描述分子運(yùn)動(dòng)特性的技術(shù)。用NMR測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是基于弛豫時(shí)間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉(zhuǎn)變時(shí)分子鏈段運(yùn)動(dòng)的急劇變化。與上述方法相比,NMR對(duì)所測(cè)食品樣品沒(méi)有限制,對(duì)樣品亦不具破壞性,靈敏度高,能夠快速、實(shí)時(shí)、全方位、定量的研究樣品。



玻璃化轉(zhuǎn)變是指非晶態(tài)的高聚物(包括晶態(tài)高聚物中的非晶體部分)從玻璃態(tài)到高彈態(tài)的轉(zhuǎn)變或者從高彈態(tài)到玻璃態(tài)的轉(zhuǎn)變。許多研究人員已經(jīng)接受食品也是聚合物這一觀點(diǎn)并將其作為聚合物體系進(jìn)行分析,聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變的基礎(chǔ)是分子運(yùn)動(dòng),聚合物由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài)時(shí),含有質(zhì)子的基團(tuán)運(yùn)動(dòng)頻率增加,這些變化可由弛豫時(shí)間T1和T2來(lái)衡量。


當(dāng)聚合物處于玻璃態(tài)時(shí),T2不隨溫度而變,表現(xiàn)出剛性晶格的性質(zhì),玻璃化轉(zhuǎn)變后,突破剛性晶格的限制,T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線,T2轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。


T2-溫度曲線和T1-溫度曲線都是由兩條近似直線的不同斜率的直線部分組成,這兩條直線的交點(diǎn)就看作為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)的溫度就是相轉(zhuǎn)變溫度,即我們所要測(cè)定的Tg。對(duì)于“U”曲線,其zui低點(diǎn),即為相轉(zhuǎn)變點(diǎn),所對(duì)應(yīng)溫度為T(mén)g。



DSC與核磁法測(cè)Tg對(duì)比


當(dāng)物質(zhì)的物理性質(zhì)發(fā)生變化(例如結(jié)晶、熔融或晶型轉(zhuǎn)變等),或者起化學(xué)變化時(shí),往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)如熱焓、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)的變化。DSC就是通過(guò)測(cè)定其熱力學(xué)性質(zhì)的變化來(lái)表征物理或化學(xué)變化過(guò)程的。它是在程序控制溫度條件下,測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中記錄的信息是保持樣品和參比樣的溫度相同時(shí),兩者的熱量之差,因此DSC得到的曲線橫軸為溫度(時(shí)間),縱軸為熱量差。


由于DSC測(cè)試時(shí)樣品用量很少,一般以mg為單位,對(duì)于非均相體系,不具有代表性;由于樣品量少,升溫速度快,很容易沖過(guò)Tg點(diǎn),而帶來(lái)誤差。


核磁法測(cè)試時(shí)樣品用量一般是以克為單位,可精確控制樣品的升溫速度,測(cè)試結(jié)果更精確,也更能代表非均相體系的Tg值。


變溫核磁共振分析儀


2022-01-13 17:04:22 323 0
abs橡膠含量怎么測(cè)-低場(chǎng)核磁法

abs橡膠含量怎么測(cè)-低場(chǎng)核磁法

ABS為淺黃色粒狀或珠狀不透明樹(shù)脂,無(wú)毒、無(wú)味、吸水率低,具有良好的綜合物理機(jī)械性能,如優(yōu)良的電性能、耐磨性,尺寸穩(wěn)定性、耐化學(xué)性和表面光澤等,且易于加工成型。缺點(diǎn)是耐候性,耐熱性差,且易燃。

ABS有優(yōu)良的力學(xué)性能,其沖擊強(qiáng)度極好,可以在極低的溫度下使用;ABS的耐磨性優(yōu)良,尺寸穩(wěn)定性好,又具有耐油性,可用于中等載荷和轉(zhuǎn)速下的軸承。ABS的耐蠕變性比PSF及PC大,但比PA及POM小。ABS的彎曲強(qiáng)度和壓縮強(qiáng)度屬塑料中較差的。ABS的力學(xué)性能受溫度的影響較大。

abs橡膠含量

耐熱ABS的熱變形溫度一般在90~105℃,具有良好的耐熱性、韌性和流動(dòng)性??捎糜谄囬T(mén)、后輪罩內(nèi)板、面板等制作,應(yīng)用于家電領(lǐng)域,如微波爐、電飯煲、電吹風(fēng)等。ABS耐熱性可通過(guò)降低橡膠含量、增加SAN分子量和丙烯晴含量而提高。

ABS橡膠含量的多少直接影響著ABS材料的物理化學(xué)性能參數(shù),因此其橡膠的用量控制是非常重要的。在工業(yè)生產(chǎn)中,生產(chǎn)不同用途的ABS材料,需要測(cè)量ABS橡膠含量以優(yōu)化工藝和進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制,進(jìn)而保證產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定產(chǎn)品性能。

橡膠含量怎么測(cè),低場(chǎng)核磁法原理:

基質(zhì)的核磁信號(hào)衰減非??欤话阍谑⒚雰?nèi)衰減為零。而橡膠填料的核磁信號(hào)衰減要慢的多,通常信號(hào)可以持續(xù)幾十或幾百毫秒。因此,通過(guò)對(duì)NMR信號(hào)進(jìn)行適當(dāng)?shù)牟蓸?,可以只獲取橡膠的核磁信號(hào),從而進(jìn)行定量測(cè)量,圖為90度脈沖后檢測(cè)到的自由感應(yīng)衰減(FID)信號(hào)。在測(cè)試之前,根據(jù)確定的標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定核磁信號(hào)強(qiáng)度與橡膠含量的關(guān)系,可在30秒—2分鐘內(nèi)測(cè)得橡膠含量。

2022-05-16 14:42:53 287 0

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