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  JoHn_Hye 2017-06-06 00:00:00

  ICP光源特性： 工作溫度比其他光源高； 不會出現(xiàn)自吸現(xiàn)象； 不會產(chǎn)生堿金屬的干擾； 沒有電極干擾； 耗電量較少； 光譜背景干擾少。 ICP光源 ICP的裝置及形成 炬管的組成：三層石英同心管組成（如下圖）。冷卻（等離子）氬氣以外管內(nèi)壁相切的方向進(jìn)入ICP炬管內(nèi)，有效地解決了石英管壁的冷卻問題。防止其被高溫的ICP燒熔。炬管置于高頻線圈的正中，線圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的線圈連接到高頻發(fā)生器的輸出端。高頻電能通過線圈耦合到炬管內(nèi)電離的氬氣中。當(dāng)線圈上有高頻電流通過時(shí)，則在線圈的軸線方向上產(chǎn)生一個(gè)強(qiáng)烈振蕩的環(huán)形磁場如圖所示。開始時(shí)，炬管中的原子氬并不導(dǎo)電，因而也不會形成放電。當(dāng)點(diǎn)火器的高頻火花放電在炬管內(nèi)使小量氬氣電離時(shí)，一旦在炬管內(nèi)出現(xiàn)了導(dǎo)電的粒子，由于磁場的作用，其運(yùn)動方向隨磁場的頻率而振蕩，并形成與炬管同軸的環(huán)形電流。原子、離子、電子在強(qiáng)烈的振蕩運(yùn)動中互相碰撞產(chǎn)生更多的電子與離子。終于形成明亮的白色Ar-ICP放電，其外形尤如一滴剛形成的水滴。在高度電離的ICP內(nèi)部所形成的環(huán)形渦流可看作只有一匝的變壓器次級線圈，而水冷的工作線圈則相當(dāng)于變壓器的初級線圈，它們之間的耦合，使磁場的強(qiáng)度和方向隨時(shí)間而變化，受磁場加速的電子和離子不斷改變其運(yùn)動方向，導(dǎo)致焦耳發(fā)熱效應(yīng)并附帶產(chǎn)生電離作用。這種氣體在極短時(shí)間內(nèi)在石英的炬管內(nèi)形成一個(gè)新型的穩(wěn)定的“電火焰”光源。 樣品經(jīng)霧化器被氣動力吹散擊碎成粒徑為1-10um之間的細(xì)粒截氬氣由ZX管注入ICP中，霧滴在進(jìn)入ICP之前，經(jīng)霧化室除去大霧滴使到達(dá)ICP的氣溶膠微滴快速地去溶、蒸發(fā)和原子化。 ICP的特性 1)趨膚效應(yīng)：高頻電流在導(dǎo)體上傳輸時(shí)，由于導(dǎo)體的寄生分布電感的作用，使導(dǎo)線的電阻從ZX向表面沿半徑以指數(shù)的方式減少，因此高頻電流的傳導(dǎo)主要通過電阻較小的表面一層，這種現(xiàn)象稱為趨膚效應(yīng)。等離子體是電的良導(dǎo)體，它在高頻磁場中所感應(yīng)的環(huán)狀渦流也主要分布在ICP的表層。從ICP的端部用肉眼即可觀察到在白色圈環(huán)中有一亮度較暗的內(nèi)核，俗稱“炸面圈”結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)提供一個(gè)電學(xué)的屏蔽筒，當(dāng)試樣注入ICP的通道時(shí)不會影響它的電學(xué)參數(shù)，從而改善了ICP的穩(wěn)定性。 2)通道效應(yīng)：由于切線氣流所形成的旋渦使軸心部分的氣體壓力較外周略低，因此攜帶樣品氣溶膠的載氣可以極容易地從圓錐形的ICP底部鉆出一條通道穿過整個(gè)ICP。通道的寬度約2mm，長約5cm。樣品的霧滴在這個(gè)約7000K的高溫環(huán)境中很快蒸發(fā)、離解、原子化、電離并激發(fā)。即通道可使這四個(gè)過程同時(shí)完成。由于樣品在通過通道的時(shí)間可達(dá)幾個(gè)毫秒，因此被分析物質(zhì)的原子可反復(fù)地受激發(fā)，故ICP光源的激發(fā)效率較高。 ICP的特點(diǎn) 在光譜分析中所謂的等離子體光源，通常指外觀上類似火焰的一類放電光源。目前Z常用的有三類：即電感耦合等離子體炬（ICP）、直流等離子體噴焰（DCP）和微波感生等離子體炬（MIP）。對于MIP來說，雖然允許微量進(jìn)樣，耗氣量小，功率低、易測定非金屬，但對多數(shù)金屬檢測限差、元素間干擾嚴(yán)重、需要氦氣，因此主要用于色譜分析的檢測器。 ICP光源主要優(yōu)點(diǎn)是： 1) 檢出限低：許多元素可達(dá)到1ug/L的檢出限 2) 測量的動態(tài)范圍寬：5-6個(gè)數(shù)量級 3) 準(zhǔn)確度好 4) 基體效應(yīng)?。篒CP是一種具有6000-7000K的高溫激發(fā)光源，樣品又經(jīng)過化學(xué)處理，分析用的標(biāo)準(zhǔn)系列很易于配制成與樣品溶液在酸度、基體成分、總鹽度等各種性質(zhì)十分相似的溶液。同時(shí)，光源能量密度高，特殊的激發(fā)環(huán)境——通道效應(yīng)和激發(fā)機(jī)理，使ICP光源具有基體效應(yīng)小的突出優(yōu)點(diǎn)。 5) 精密度高：RSD~0.5% 6) 曝光時(shí)間短：一般只需10-30秒 7) 原子發(fā)射光譜分析所具有的多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)與其他分析方法逐個(gè)元素單獨(dú)測定相比，無論從效率的經(jīng)濟(jì)，技術(shù)等方面都具有很大的特點(diǎn)。這也是ICP原子發(fā)射光譜分析取得很大進(jìn)展的原因之一。 ICP光源的重要參數(shù) 1)RF功率：幾乎所有的譜線強(qiáng)度都隨功率的增加而增加。但功率過大也會帶來背景輻射增強(qiáng)，信背比變差，檢出限反而不能降低。對于水溶液樣品，一般選用的功率為950w-1350w，對于溶液中含有機(jī)試劑或有機(jī)溶劑的樣品，為使有機(jī)物充分分解，一般選用1350w-1550w的功率。在測定易激發(fā)又易電離的堿金屬元素時(shí)，可選用更低的功率（750w-950w），而在測定較難激發(fā)的As、Sb、Bi等元素時(shí)，可選用1350w的功率。 2)霧化氣流量（壓力）：霧化氣的作用已如上述，其大小直接影響霧化器提升量、霧化效率、霧滴粒烴、氣溶膠在通道中的停留時(shí)間等。因此要根據(jù)每個(gè)具體的霧化器精心選擇并在分析過程中保持一致。對于目前廣泛使用的Menhard和GE同心型霧化器，霧化壓力通常在22-35psi間選擇（Z常用的是26-30psi），對于“較難”激發(fā)元素如As、Sb、Se、Cd等元素的測定可選用較小的霧化壓力（24-26psi），使氣溶膠在通道中停留較長的時(shí)間，更有利于激發(fā)發(fā)射，對于K、Na等易激發(fā)又易電離的元素的測定，可選用較高霧化壓力（32-35psi），使氣溶膠在通道中停留時(shí)間較短，且霧化得更好，以獲得更低的檢出限。 3)觀察高度：在炬管垂直放置的情況下，采用側(cè)向采光，各種元素的Z佳激發(fā)區(qū)因元素而異。具有較難激發(fā)的原子譜線的元素如As、Sb、Se等，它們的Z佳激發(fā)區(qū)在ICP通道偏低的位置。而具有較易激發(fā)的離子譜線的元素如堿土族元素，周期表的第三、四副族元素，其Z佳激發(fā)區(qū)則應(yīng)在ICP通道偏高的位置。易激發(fā)又易電離的堿金屬元素，在通道較低位置則絕大部分成為很難激發(fā)的離子狀態(tài)。只有在通道的較高位置為Z佳觀察區(qū)域。所謂的觀察離度是指工作線圈的頂部作為起點(diǎn)向上計(jì)算（如圖所示）。而原子發(fā)射光譜分析的一個(gè)重大優(yōu)勢是多元素同時(shí)分析，因此曝光高度與其他參數(shù)一樣，很難僅考慮個(gè)別元素的Z佳觀察高度，必須兼顧一次采樣分析所有待測元素，所以一般采用折中的觀察高度。在調(diào)試儀器時(shí)，一般以1ppm的Cd元素來選擇Z佳的觀察高度（通常在15mm左右）。另可通過輔助氣的改變可使觀察高度在13-17mm間調(diào)整。 4)頻率：在一般情況下ICP的頻率并不認(rèn)為是重要的參數(shù)，目前常用的頻率為27.12MHz與40.68MHz，這是為了避免與廣播通訊相干涉而專門留給工業(yè)部門使用的頻率，也比較適合于產(chǎn)生ICP，所以正規(guī)的ICP發(fā)生器都采用這個(gè)指定的頻率。

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