2018-02-02 14:12:53 本文來源: 檢測家easylabplus.com-分流不分流進樣及常見問題示例【七嘴八舌聊實驗】

氣相色譜儀是以氣體作為流動相用于復(fù)雜組分分離檢測的一類分析儀器，它廣泛用于石油化工、農(nóng)藥殘留、揮發(fā)性有機物（VOCs）等方面的測試。氣相色譜在使用過程中會遇到很多問題，而70%以上氣相問題都出在進樣口。今天讓我們來聊聊進樣口及可能遇見的問題。

進樣口的構(gòu)造

進樣口是將樣品引入系統(tǒng)中去的部件。Z常見的進樣口是分流/不分流進樣口。讓我們一起來看它都有哪些部件及其相應(yīng)的作用：

▲引針器：引導進樣針以正確的方式的進入襯管中進行進樣操作；

▲密封隔墊：在進樣針進入前后保持襯管內(nèi)的密閉環(huán)境，既不讓外界的空氣等進入進樣口又不能讓載氣泄露；

▲O型圈：為進樣口提供密閉空間；

▲襯管：經(jīng)過去活處理，為液體樣品提供氣化場所，同時也是樣品與載氣混合處；

▲石英棉：填充在襯管中，起到提高氣化效率以及阻隔隔墊碎屑的作用；

▲分流平板：進樣口襯管下端的凹槽，可以有效的分流載氣排出系統(tǒng)中。

分流不分流進樣口為樣品提供了氣化的場所，同時載氣載運上樣品，是將樣品引入系統(tǒng)的部件。無論是分流進樣還是不分流進樣都要設(shè)置隔墊吹掃流量，保證隔墊處系統(tǒng)的清潔，防止殘留的樣品組分或者隔墊的殘渣污染系統(tǒng)。一般隔墊吹掃流量設(shè)置為3mL/min即可。

不分流進樣，較為簡單，載氣總流量主要分為兩個部分：隔墊吹掃流量和柱流量。分流進樣，載氣總流量主要分為三個部分：隔墊吹掃流量、柱流量和分流流量，其中分流流量和柱流量存在一個比值即分流比。分流過程中載氣會帶走一部分的樣品各組分，但是這種分配并不像分流比設(shè)定的那么精確，造成了分流前后樣品中各組分的含量并不相同，也就是通常所說的分流歧視。進樣口Z重要的參數(shù)是進樣口溫度，此溫度設(shè)置需要參考樣品中各組分的沸點來決定，但并不一定需要高于樣品中所有組分的沸點。

進樣口問題

進樣口的隔墊、襯管、石英棉、O型圈以及分流平板等都有可能是問題產(chǎn)生的源頭，進而體現(xiàn)在色譜圖上是各種各樣的問題。下面舉幾例子供參考：

隔墊未擰緊造成的進樣重復(fù)性變差

進樣重復(fù)性變差問題是色譜中Z常出現(xiàn)出現(xiàn)的問題之一。隔墊漏氣、襯管出現(xiàn)活性點、分流平板堵塞等等都可以導致進樣重復(fù)性變差。一般出現(xiàn)此類問題，首先考慮進樣口，更換隔墊、襯管和O型圈再進樣觀察譜圖情況。

鬼峰

在一次氣相質(zhì)譜聯(lián)用進樣之后，進乙酸乙酯沖洗系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)了如上圖所示的鬼峰（ghost  peak）。經(jīng)驗證為襯管存在活性點，導致強極性組分吸附，從而在后面的使用過程中譜圖出現(xiàn)不該出現(xiàn)的鬼峰。更換襯管即可，不過也要注意氣相色譜實際使用過程中注意做好前處理，盡量避免使用強極性溶劑溶解樣品。

進樣口的問題千奇百怪，還有很多種，大家一定要在實際操作色譜的過程中多做總結(jié)。在實踐中領(lǐng)悟氣相進樣口各部件可能對系統(tǒng)性能和色譜譜圖產(chǎn)生的影響。

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在實驗室和工業(yè)生產(chǎn)中，分樣篩廣泛應(yīng)用于顆粒物料的篩分與分樣。正確使用分樣篩不僅能提高分樣的效率，還能保證樣品的代表性和性。本文將介紹如何正確操作分樣篩進行過篩，確保分樣結(jié)果的準確性，解析分樣篩的使用技巧與注意事項，并為相關(guān)行業(yè)提供科學依據(jù)。

什么是分樣篩？

分樣篩是一種利用篩網(wǎng)進行物料顆粒大小篩分的工具。它通常由篩框和篩網(wǎng)組成，篩網(wǎng)的孔徑大小決定了篩分的標準。通過不同孔徑的篩網(wǎng)，可以將樣品分成不同粒度的組分。分樣篩常見于實驗室分析、土壤測試、礦物處理、食品加工等領(lǐng)域。

分樣篩的使用步驟

正確的分樣篩操作不僅能確保樣品的均勻性和代表性，還能避免篩分過程中出現(xiàn)偏差。以下是進行過篩的標準步驟：

1. 準備篩網(wǎng)與樣品根據(jù)物料的性質(zhì)和篩分的需求選擇適當孔徑的篩網(wǎng)。如果是顆粒物料的篩分，確保篩網(wǎng)的孔徑適合目標粒度。將樣品均勻分布在篩網(wǎng)上，避免一次性加料過多，影響篩分效果。
2. 振動與篩分過程使用振動篩機或手動振動篩，根據(jù)需要設(shè)定適當?shù)恼駝宇l率和時間。在振動過程中，確保樣品通過篩網(wǎng)均勻篩分。振動過度或過輕都可能導致篩分不均，影響過篩效果。
3. 分層與分樣過篩過程中，不同粒度的物料將依次通過篩網(wǎng)。大顆粒物料停留在上層篩網(wǎng)，而小顆粒物料則通過下層篩網(wǎng)。過篩完成后，取出不同篩網(wǎng)層的物料進行分樣或分析。
4. 清理與維護每次篩分后，及時清理篩網(wǎng)，防止樣品殘留在篩網(wǎng)孔內(nèi)，影響下一次篩分的準確性。定期檢查篩網(wǎng)的網(wǎng)孔是否有損壞，保持篩網(wǎng)的清潔與完好。

分樣篩的注意事項

1. 篩網(wǎng)的選擇篩網(wǎng)孔徑的選擇至關(guān)重要。過小的孔徑可能導致篩網(wǎng)堵塞，而過大的孔徑可能無法有效篩分細小顆粒。因此，選擇合適的孔徑篩網(wǎng)是篩分過程中的關(guān)鍵。
2. 過篩時間與振動頻率 過篩時間過短可能導致物料篩分不完全，過長則可能導致物料受損或篩網(wǎng)堵塞。振動頻率需要根據(jù)樣品的特性和篩分的目標來調(diào)整，以達到佳篩分效果。
3. 樣品量的控制每次篩分的樣品量不宜過多，以避免篩網(wǎng)承載過重導致篩分不均。適量的樣品能夠保證篩分過程的順暢進行。
4. 保持篩分環(huán)境的穩(wěn)定性篩分環(huán)境的溫度、濕度和空氣流通等因素都可能影響篩分的效果。特別是在濕度較大的環(huán)境下，物料可能會粘附在篩網(wǎng)上，造成篩分不完全。