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實驗所用蒸餾水的電導率應控制在低于5*0.0001S/m左右,為什么?

暖小諾丶 2018-11-30 06:33:07 440  瀏覽
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實驗所用蒸餾水的電導率應控制在低于5*0.0001S/m左右,為什么?
 
2018-11-30 06:33:07 440 0
我實驗用的蒸餾水電導率為什么一直在 30us/cm左右。
我需要測的是絕緣紙板水抽提液的電導率,要求水的電導率不大于2us/cm。結果現(xiàn)在用這水測的紙板的水抽提液電導率每次都在500左右。奶奶的人家要求這個要小于80才算合格。我用的是醫(yī)院用的注射用蒸餾水,普通蒸餾水我也試過測出來也是30us/cm左右。是我用的水不... 我需要測的是絕緣紙板水抽提液的電導率,要求水的電導率不大于2us/cm。結果現(xiàn)在用這水測的紙板的水抽提液電導率每次都在500左右。奶奶的人家要求這個要小于80才算合格。我用的是醫(yī)院用的注射用蒸餾水,普通蒸餾水我也試過測出來也是30us/cm左右。是我用的水不合格呢 還是我的儀器不準確了,我用的儀器是新買的不到半年,說明上說是要常校準,一直沒有校準液就沒做,話說就算沒校準也不回偏差這么多吧。 展開
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低于 5 ppm 的總有機碳 TOC定量分析

簡介 

       Sievers InnovOx ES 總有機碳TOC分析儀用于分析復雜水溶液中的濃度范圍 為 50 ppb 至 50,000 ppm 的總有機碳(TOC)。通過精 確校準和控制儀器使用條件,儀器可以對低于 5 ppm 的 TOC 進行可靠的定量分析。在快速、精確分析低于 5  ppm TOC 時,建議儀器專用于分析低于 100 ppm TOC 的樣品。下面列出了低范圍 TOC 定量分析及實例的方法和Z佳操作。這種復雜溶液的低濃度定量分析對于化 學品生產質量控制、海水淡化優(yōu)化、工業(yè)廢水法規(guī)達標 等應用來說極為重要。

儀器條件 

       儀器的碳基線需滿足以下兩個要求,才能保證低濃度范圍定量分析的高精確度和準確度: 

       ? 碳基線的質量響應必須比樣品的質量響應至少低 3 倍。理想的碳基線為 0.3-0.5 μg 碳。 

       ? 在校準時,基線碳信號的變化量不可超過基線 的±5%。校準基線的變化會使分析結果偏離實 際值,產生正、負偏差。

       表 1 列明了典型的偏差結果和修正。

表 1:常見的低 TOC 定量分析誤差

觀察結果原因修正
負 TOC 值樣品運行的碳基線 大于校準的碳基線 (0.5 μg)用去離子(DI)水漂洗, 直至基線達到 0.3-0.5 μg 碳,然后重復分析
預期值偏高樣品運行的碳基線小于校準的碳基線用去離子(DI)水漂洗, 直至基線達到 0.3-0.5 μg 碳,然后重新校準
校準 

儀器校準的建議: 

       ? 儀器操作范圍:0-100 ppm 

       ? 漂洗使碳基線降至 0.3-0.5 μg 后立即進行校準 

       ? 開始校準后應完成校準。在校準過程中不要終止或暫停校準 

       ? 校準后用去離子水漂洗儀器,重復操作至少 3 次

校準參數(shù): 

       ? 線性校準 

       ? 操作模式:NPOC 

       ? 碳基線:0.3-0.5 μg  

       ? 校準點:試劑水、300 ppb、500 ppb、750 ppb、 1000 ppb 

       ? 4 次重復校準,1 次舍棄校準

校準示例:0-1 ppm 

       在 0-1 ppm TOC 范圍內進行校準時,首先漂洗儀器使 基線碳響應降至 0.35 μg 碳。應在 NPOC 模式下完成 校準,進行 4 次重復和 1 次舍棄。校準數(shù)據(jù)如表 2 所 示。重復校準的變量應在可接受的范圍內(通過標準 <7%)。R2 值為 0.99,表示儀器在該濃度范圍內具有 較強的線性響應。

表 2:0 - 1 ppm 的校準數(shù)據(jù)

濃度范圍操作模式標樣濃度 (ppb)%RSD調整后的 濃度 (ppb)
0-100 ppmNPOC試劑水不適用不適用
NPOC300
2.29280
NPOC5003.89520
NPOC7500.29760
NPOC10001.88990
R2 = 0.999                    斜率 = 647                                               截距 = -0.45

       通過分析兩個已知 TOC 的標樣來確認校準,分析濃度 應不同于所使用的校準點濃度。漂洗儀器使基線降至 0.35 μg。在 NPOC 模式下分析 KHP 核查標樣,分析濃 度為 400 ppb 和 600 ppb。表 3 中的數(shù)據(jù)表明,經過恰 當?shù)臏蕚?、配置、校準,Sievers InnovOx ES 在分析低 于 1 ppm 濃度時的相對精確度和準確度均優(yōu)于 10%, 其中 σ 為標準偏差,RSD 為相對標準偏差。

表 3:0 - 1 ppm 校準的確認數(shù)據(jù)

標樣 TOC  (ppb)實測 TOC  (ppb)σ%RSD%差值
400
3801035
600644
5387

樣品分析示例:海水中 1 ppm TOC 定量分析

       用 Sievers InnovOx ES 來定量分析脫鹽進水及后續(xù)工藝 步驟中的 TOC,方法參數(shù)如表 4 所列。先進行 0-1 ppm 范圍的校準,儀器在 670 ppb 至 1.05 ppm 范圍內分析 TOC,具有足夠的靈敏度來分辨出表 5 所列的工藝步驟 中漸降的 TOC。測量的相對精確度優(yōu)于 6%。

表 4:海水應用中的分析方法參數(shù)

                                                                      分析方法
模式NPOC
范圍0-100
HCl 3N (%) 5
氧化劑 (%) 24
吹掃時間 (分鐘)2
去離子水沖洗關閉
樣品沖洗0
校準0, 300, 500, 750, 1000 ppb (線性擬合

表 5:工業(yè)海水應用的數(shù)據(jù)

取樣點平均值 (ppm)%RSD
未處理的海水1.054.33
工藝步驟 10.802.13
工藝步驟 20.72 5.50
工藝步驟 30.67 3.51

結論 

       事實證明,Sievers InnovOx ES 能夠分析多種水性基體中的大范圍濃度的 TOC。當采用本說明所述的校準和Z佳操作方法時,儀器的成熟分析能力就會進一步提高,能夠分析 1 ppm 以下的濃度。這就使用戶能以高精確度和準確度來定量分析海水等基體中的有機碳。 TOC 分析在海水淡化應用中極為重要,它有助于監(jiān)測膜是否完好無損,有助于將消毒副產物降至Z低。本儀器具有穩(wěn)健的分析能力,能夠確保水質適用于冷卻 水、化學品生產、飲用水等各種應用。

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