對氨基苯甲酸正丁酯：有機合成中間體。

【應用領(lǐng)域】

化工

【樣品】

對氨基苯甲酸正丁酯試樣

【檢測項目】

對氨基苯甲酸正丁酯

【參考標準】

/

【儀器配置】

儀器：AT-1型電位滴定儀（上海禾工）

電極：PH-103型非水PH滴定電極（上海禾工）

【試劑選擇】

高氯酸標準溶液（0.1mol/L）

冰醋酸

【方法簡述】

精密稱量0.1g（精確到0.0001）對氨基苯甲酸正丁酯試樣于100ml滴定杯中，加入25ml冰醋酸溶解，將滴定杯置于攪拌臺上，放入一顆攪拌子，插入非水電極（注意將電極球泡浸入液面以下），用高氯酸標準溶液作為滴定劑，使用電位滴定儀進行滴定。同時做空白滴定。

傳統(tǒng)的丁苯生膠中有機酸的測定，由于顏色本身很深，加入指示劑滴定終點很難判定，因此采用電位滴定法，避免了顏色干擾，更準確。

【應用領(lǐng)域】

化工

【樣品】

充油丁苯生膠萃取液

【檢測項目】

有機酸

【參考標準】

/

【儀器配置】

儀器：CT-1Plus型電位滴定儀（上海禾工）

電極：PH-101型玻璃電極（上海禾工）

      R-101S型飽和甘汞電極（上海禾工）

【試劑選擇】

0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液

【方法簡述】

取20ml樣品于滴定杯中，放入一顆攪拌子，并將滴定杯置于攪拌臺上，調(diào)整合適的攪拌速度，插入玻璃電極和飽和甘汞電極，用氫氧化鈉標準溶液作為滴定劑進行基操作。

磁性材料用氧化鐵是酸洗工藝的廢酸液中氯化亞鐵經(jīng)噴霧焙燒制得的，純度較高，雜質(zhì)含量極低，同事解決了廢酸污染、再生鹽酸回收等環(huán)境保護問題，電位滴定法測定氯離子，終點由電位判定，測定精度較高，結(jié)果更準確。

【應用領(lǐng)域】

化工

【樣品】

氧化鐵粉末（馬鋼）

【檢測項目】

氯離子

【參考標準】

/

【儀器配置】

儀器：AT-1型電位滴定儀（上海禾工）

電極：Ag-102型銀復合電極（上海禾工）

【試劑選擇】

硝酸銀標準溶液（0.05mol/L）

氯離子標準溶液（1mg/ml）

硝酸溶液（1+3）

硝酸（ρ=1.42g/ml）

【方法簡述】

稱取5.000g試樣（精確到0.002g），置于滴定杯中，加硝酸（1+3）40ml，在室溫下經(jīng)常搖動放置10min，加水80ml，放入一顆攪拌子，用AT-1電位滴定儀滴定出突躍點，根據(jù)消耗硝酸銀標準溶液的體積，計算試樣中氯離子的含量。

      氯離子有維持體液酸堿平衡的作用，氯離子的缺乏會導致肌肉收縮不良，消化功能受損，影響正常生長發(fā)育。嬰幼兒補充氯離子多來自于奶粉，因此檢測奶粉中的氯離子含量是判別奶粉品質(zhì)的重要指標。

儀器配置

儀器：CT-1Plus型自動電位滴定儀

電極：復合銀電極

實驗試劑

0.02mol/L硝酸銀標準滴定溶液

分析方法

采用硝酸銀標準滴定溶液滴定樣品中的氯離子，根據(jù)電位的突躍判定滴定終點，按硝酸銀標準滴定溶液的消耗量，計算樣品中氯離子含量。

參考《GB/T 5413.24-2010 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定》

計算公式

X----樣品中氯離子含量，單位為毫克每百克（mg/100g）；

35.5----1.00mL硝酸銀標準滴定液相當于氯離子的質(zhì)量數(shù)值，單位毫克（mg）；

C2----硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V2----滴定試樣消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

m1----試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

f----稀釋倍數(shù)。

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1 前言

氯化鐵作為水處理劑可以應用于飲用水、各種工業(yè)用水、工業(yè)廢污水的凈化以及污泥脫水等方面。氯化鐵按用途分為兩類：Ⅰ類用于飲用水處理用；Ⅱ類用于工業(yè)用水、廢污水處理及污泥脫水處理用。不同分類對于氯化鐵中的鐵含量要求不同，因此，測定氯化鐵的鐵含量是很有必要的。在國家標準《GB/T4482-2018 水處理劑 氯化鐵》中對氯化鐵的三價鐵含量測定方法就有明確的規(guī)定。本文參照國標中的方法，用電位滴定法測定氯化鐵的三價鐵含量，操作步驟簡單、結(jié)果準確、重復性好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

T960 電位滴定儀、鉑復合電極、10mL 滴定管單元

2.2 試劑

硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）、氯化鐵、鹽酸溶液（1+1）、碘化鉀

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

準確稱取約 10g 樣品，置于 250mL 燒杯中，用 100mL 水分次洗滌稱量瓶，洗液并入盛試料的燒杯中，攪拌。用干燥的坩堝式過濾器抽濾，用水洗滌殘渣至洗液中不含氯離子，將濾液和洗滌液轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻得試液 A。移取 25mL 試液 A，置于 250mL 碘量瓶中，依次加入 25mL 水，3g 碘化鉀和 10mL 鹽酸溶液，加蓋瓶塞，水封，搖勻，于暗處防止 30min，用電位滴定法用硫代硫酸溶液滴定至終點，同時做空白試驗。

3.2 儀器參數(shù)

3.3 計算公式

式中：

X --為樣品三價鐵含量（%）；

V₁ --為滴定樣品時消耗的硫代硫酸鈉溶液體積（mL）；

V₀ --為滴定空白時消耗的硫代硫酸鈉溶液體積（mL）；

m --為樣品稱樣量（g）；

c --為硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L）。

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

4.2 滴定譜圖

4.3 實驗結(jié)論

用電位滴定儀測定氯化鐵中的鐵含量重復性好，平行測定結(jié)果的絕 對差值小于 0.05%，滿足國標中的要求。儀器可自動控制滴定過程、判斷終點、處理數(shù)據(jù)，具有快速、簡單等特點；還可以減少人員與有機試劑的接觸，提高了安全性。

參考文獻

[1]GB T 4482-2018 水處理劑 氯化鐵[S].

濕法煙氣脫硫系統(tǒng)中通常用碳酸鈣作為吸收劑，為確定吸收劑的加入量，需要定期測定脫硫漿液中的鈣離子含量。

【應用領(lǐng)域】

電力

【樣品】

脫硫漿液上清液

【檢測項目】

鈣離子

【參考標準】

/

【儀器配置】

儀器：CT-1Plus型電位滴定儀（上海禾工）

電極：Ca-101型鈣離子電極（上海禾工）

      R-102型Ag/AgCl電極（上海禾工）

【試劑選擇】

0.025mol/LEDTA標準溶液

200g/l氫氧化鉀標準溶液

【方法簡述】

取50ml樣品于滴定杯中，加入適量氫氧化鉀標準溶液，將PH值調(diào)整到12.5以上，使測量電極與參比電極與CT-1Plus型電位滴定儀相連，并將電極浸入到樣品溶液中，放入攪拌子一顆，調(diào)整合適的攪拌速度，用EDTA標準溶液作為滴定劑進行基操作，同時做空白對照。

玉米本身顏色和其中醇溶性酶蛋白等一些因素的影響，玉米試樣的提取液加入蒸餾水后，會形成一種黃色的類似于膠體的溶液，傳統(tǒng)的手動滴定在指示劑指示終點較難判斷，我們采用電位滴定法，精確度較高，對試樣顏色無要求。

應用領(lǐng)域

食品

樣品

玉米樣品（市售玉米根據(jù)GB/T 15684-2015標準進行預處理工作）

檢測項目 

脂肪酸值

參考標準

《GB/T 15684-2015 谷物碾磨制品 脂肪酸值的測定》

儀器配置

儀器：CT-1型電位滴定儀

電極：PH復合電極

試劑選擇

氫氧化鉀-乙醇標準溶液

方法

移取25ml樣品溶液于滴定杯中，加入50ml無CO2水，打開攪拌器，插入復合電極至合適高度，采用氫氧化鉀-乙醇標準溶液作為滴定劑，按照儀器指示進行滴定實驗，根據(jù)滴定劑的消耗體積，計算樣品溶液的脂肪酸值。

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