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氣相色譜儀的使用方法,及使用注意事項(xiàng)?應(yīng)用范圍?

youyou891223 2017-09-07 21:29:19 624  瀏覽
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參與評(píng)論

全部評(píng)論(1條)

  • example_yang 2017-09-07 23:23:34
    氣相色譜使用注意事項(xiàng) 進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題 手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺(jué))進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。 安裝色譜柱 1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。 3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。 4. 毛細(xì)管色譜柱 安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)而定,不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。需要說(shuō)明的如果你用 毛細(xì)管色譜柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,略超出卡套即可。 氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響 氫氣和空氣的比例應(yīng)1:10,當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足。 使用TCD檢測(cè)器 1.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。 2.氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大,比用氫氣時(shí)要小的多。 3.沒(méi)通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。 如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火 不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口,觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié) 。 如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換 進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易,用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時(shí)都是在常溫,溫度升高后會(huì)更緊,密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難,常常會(huì)把注射器針頭弄彎。 如何選擇合適的密封墊 密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時(shí)帶膜的面朝下。 怎樣防止進(jìn)樣針不彎 很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是: 1.進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。 2.位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。 3.注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。 4.因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。 5.進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。 提高分離度的幾種方法 1.增加柱長(zhǎng)可以增加分離度. 2.減少進(jìn)樣量(固體樣品加大溶劑量). 3.提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣. 4.降低載氣流速. 5.降低色譜柱溫度. 6.提高汽化室溫度. 7.減少系統(tǒng)的死體積,主要是色譜柱連接要插到位,不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室。 8. 毛細(xì)管色譜柱 要分流,選擇合適的分流比. 綜上所訴要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來(lái)改變條件。Z終目的是達(dá)到分離好,出峰時(shí)間快。 氣相色譜 柱的安裝 色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其Z佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。 正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟: 步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。 步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平 步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能Z大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機(jī)手冊(cè))避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,而且有可能對(duì)色譜柱造成損壞。 步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見(jiàn)下表)。 柱前壓設(shè)置為Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上僅為建議的起始設(shè)置,具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。 步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開(kāi),這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。 步驟6. 確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且性的損壞色譜柱。 步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。 對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于Z高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開(kāi)始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。 一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí)Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。 當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。 步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于 毛細(xì)管色譜柱 ,載氣的種類shou選高純度氮?dú)饣驓錃?。載氣的純度Z好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細(xì)管色譜柱 ,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議Z好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí),Z好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。 步驟9. 柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至Z高使用溫度,達(dá)到Z高使用溫度后保持10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通??赡苁菑倪M(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開(kāi)始下降,基線的信號(hào)值會(huì)。另外,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小? 注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。 還可以用在海關(guān)檢驗(yàn)檢疫,化育賽事的興奮劑檢測(cè),及總裁部門,科研單位,大學(xué)院校等

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瓶蓋扭矩儀使用方法及注意事項(xiàng)

瓶蓋扭矩儀,又稱瓶蓋扭力測(cè)試儀,是測(cè)量瓶裝產(chǎn)品鎖緊、開(kāi)啟扭矩值大小的專用設(shè)備,適用于瓶裝包裝產(chǎn)品、吸嘴包裝產(chǎn)品、軟管包裝產(chǎn)品的瓶蓋鎖緊、開(kāi)啟扭矩值大小的測(cè)定。瓶蓋扭矩是生產(chǎn)單位離線或在線重點(diǎn)控制的工藝參數(shù)之一,扭矩值是否合適,對(duì)產(chǎn)品的中間運(yùn)輸、以及較終的消費(fèi)都具有很大的影響。

1. 儀器用途

瓶裝包裝產(chǎn)品瓶蓋鎖緊、開(kāi)啟的扭矩值大小,是生產(chǎn)單位離線或在線重點(diǎn)控制的工藝參數(shù)之一。其扭矩值是否合適,對(duì)產(chǎn)品的中間運(yùn)輸、以及較終的消費(fèi)都具有很大的影響。NJY-H5全自動(dòng)瓶蓋扭矩儀即為測(cè)量瓶裝產(chǎn)品鎖緊、開(kāi)啟扭矩值大小的專用設(shè)備,其測(cè)量精度高,穩(wěn)定性好,適用于檢測(cè)瓶裝、飲料瓶、礦泉水瓶、奶瓶等包裝產(chǎn)品瓶蓋鎖緊、開(kāi)啟及旋緊的扭矩值,是廣大包裝行業(yè)生產(chǎn)單位離線或在線檢測(cè)的理想配置儀器。

縮緊時(shí)扭力大,中間運(yùn)輸過(guò)程中不容易泄露,但是不利于消費(fèi)者打開(kāi);因此在保證運(yùn)輸過(guò)程安全的前提下,針對(duì)不同的消費(fèi)群體(老人,小孩等)確定不同的扭力值。

2. 扭矩儀的操作方法:

1.打開(kāi)扭矩儀電源開(kāi)關(guān),設(shè)置試驗(yàn)?zāi)J郊敖y(tǒng)計(jì)數(shù)量等參數(shù)信息。在此以測(cè)試瓶蓋開(kāi)啟扭矩為例,儀器試驗(yàn)?zāi)J竭x擇“開(kāi)啟扭矩”。

2.將在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下調(diào)節(jié)好狀態(tài)的測(cè)試樣品,放在儀器夾具上,夾緊。部分試樣裝夾情況,如下圖所示。

3.將手放在瓶蓋處,擰開(kāi)瓶蓋,此時(shí)扭矩儀自動(dòng)檢測(cè)出試樣瓶蓋的開(kāi)啟扭矩值。

4.按照上述步驟,依次測(cè)試剩下的試樣。一般檢測(cè)3個(gè)試樣。

3. 注意事項(xiàng):

儀器使用時(shí)應(yīng)注意放置在無(wú)任何抖動(dòng)、穩(wěn)定的試驗(yàn)平臺(tái)上,以保證儀器精度。

只有儀器需要標(biāo)定時(shí)用戶才可轉(zhuǎn)動(dòng)標(biāo)定電位器,否則禁止任何調(diào)整,以免破壞標(biāo)定數(shù)據(jù)。

當(dāng)試驗(yàn)扭矩超過(guò)當(dāng)前儀器較大量程時(shí),將有蜂鳴器連續(xù)報(bào)警,(分隔符)用戶應(yīng)停止加力,以避免傳感器造成永(分隔符)久性損傷。

儀器在初次試驗(yàn)時(shí),若蜂鳴器發(fā)出連續(xù)短“嘀”聲報(bào)警,無(wú)法正常使用,傳感器可能已造成永(分隔符)久性損傷或零漂太大,請(qǐng)關(guān)閉儀器電源,及時(shí)致電售后服務(wù)者!

嚴(yán)禁有液體進(jìn)入儀器內(nèi)部。

濟(jì)南賽成儀器一直致力于為大部分國(guó)家客戶提供高性價(jià)比的整體解決方案,公司的核心宗旨就是持續(xù)創(chuàng)新,打造高精尖檢測(cè)儀器,滿足行業(yè)內(nèi)不同客戶的品控需求,期待與行業(yè)內(nèi)的企事業(yè)單位增進(jìn)交流和合作。



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氮吹儀的正確使用方法及注意事項(xiàng)
氮吹儀采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹掃,使被處理樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。氨吹儀被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)、制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。氮?dú)馐且环N不易同其他物質(zhì)反應(yīng)的氣體,用氮?dú)獯蹈煽梢员苊鈿怏w同水中融解的其他物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)而生成沉淀。用氮?dú)獯蹈墒窃黾恿藲怏w流動(dòng)帶走了揮發(fā)的水,從而使樣品迅速濃縮,達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便,尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。氮吹儀被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)、制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
圓形水浴氮吹儀包括主機(jī),樣品支架和氣體分配系統(tǒng)。試管通過(guò)帶彈簧的試管夾和支撐盤來(lái)固定位置。每個(gè)樣品位置都加以編號(hào)。氣體進(jìn)入氣體分配歧管,靈活的導(dǎo)氣管將氣體導(dǎo)入每個(gè)位置的閥-導(dǎo)氣管接口處。根據(jù)試管大小和溶劑多少,各導(dǎo)氣管可獨(dú)立升降至所需高度。
不銹鋼通氣針將氣體吹至溶液表面,從而使溶劑迅速揮發(fā)。圓形不銹鋼水浴提供溫和加熱,在室溫+5~99℃的溫度范圍內(nèi)可準(zhǔn)確保持恒定水溫。
氮吹儀應(yīng)該如何正確使用呢,下面來(lái)給大家講解一下:
1.氮吹儀安裝好后,底盤支撐在恒溫水浴內(nèi),打開(kāi)水浴電源,設(shè)定水浴溫度,水浴開(kāi)始加熱。
2.提升氮吹儀,將需要蒸發(fā)濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上,并由托盤托起,其中托盤和定位架高低可根據(jù)培訓(xùn)樣品試管的大小調(diào)整
3.打開(kāi)流量計(jì)針閥,氮?dú)饨?jīng)流量計(jì)和輸氣管到達(dá)配氣盤,配氣后送往各樣品位上方的針閥管(安裝在配氣盤上)。
4.然后,通過(guò)調(diào)節(jié)流量閥,氮?dú)饨?jīng)針管和針頭吹向液體樣品試管,可通過(guò)調(diào)整鎖緊螺母可以上下滑動(dòng)針管,調(diào)整針頭高度,以樣品表面
吹起波紋,樣品又不濺起為好。
5.后,將氮吹儀放于水浴中,直到蒸發(fā)濃縮完成。
6.關(guān)閉氣源,調(diào)節(jié)閥,流量計(jì)針閥
7.關(guān)閉電源
8.用溶劑沖洗針頭
注意事項(xiàng):
1.不能用燃點(diǎn)低于99℃度的試劑
2.整個(gè)操作在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行
3.注意個(gè)人的安全防護(hù)
4.加熱過(guò)程中請(qǐng)勿移動(dòng)機(jī)器

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實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)凍干樣品操作流程

1. 物品凍干操作

1) 樣品擺放:

a、 把預(yù)處理物品擺放在物料盤中,再將物料盤放到凍干架中。

b、 將溫度傳感器放置在任一層物料盤中,測(cè)定物料的溫度。

c、 將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋,準(zhǔn)備預(yù)凍。

2) 樣品預(yù)凍:

a、 打開(kāi)設(shè)備背部的總電源開(kāi)關(guān)。

b、 點(diǎn)擊屏幕ZY進(jìn)入界面后,點(diǎn)擊“制冷機(jī)按鈕,預(yù)凍開(kāi)始,建議預(yù)凍4小時(shí)左右

c、 待物品完全凍結(jié)后,將凍干架從冷阱中取出。

3) 樣品干燥:

a、 將凍干架從冷阱中取出,再將凍干架支撐盤放置到冷阱口,將凍干架放置到支撐盤上,或?qū)⑽锪媳P放置在凍干架,凍干架直接放置在冷阱上方進(jìn)行

b、 將探頭放置到任意一層的物料盤上,罩上玻璃罩。

c、 擰緊排水充氣閥門。

d、 點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開(kāi)啟真空泵。真空度迅速下降,至真空 度≤10Pa 為正常,干燥正式開(kāi)始建議干燥20小時(shí)左右,具體根據(jù)物料含水量不同,由用戶自行確定

4) 取出樣品:

a、 查看樣品曲線,目測(cè)樣品已完全干燥,打開(kāi)排水充氣閥后,點(diǎn)擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)”按鈕, 真空計(jì)關(guān)閉。

b、 取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,將盤中樣品包裝。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī),設(shè)備停止運(yùn)行。

5) 關(guān)機(jī)操作:

a、 關(guān)閉總電源開(kāi)關(guān),整機(jī)控制系統(tǒng)斷電。

b、 拔下電源插頭、真空泵插頭。

c、 用軟布擦拭冷阱、凍干架、托盤及玻璃罩。

d、 真空泵在不工作的時(shí)候請(qǐng)蓋上排氣孔,防止灰塵進(jìn)入。

6) 排水操作:

a、 凝結(jié)在冷阱內(nèi)壁的冰完全融化成水后,擰開(kāi)排水充氣閥,將冷凝水排出。



2.電化霜操作

此項(xiàng)一般為選配功能:開(kāi)啟后板上的電化霜開(kāi)關(guān),即可化霜。此功能加熱一段時(shí)間(15min~20min)后,會(huì)自動(dòng)停止。如果冰層未完全化水,重新開(kāi)啟開(kāi)關(guān)?;Y(jié)束后,關(guān)閉化霜開(kāi)關(guān)、總電源。



3.凍干操作說(shuō)明

S 型操作(標(biāo)準(zhǔn)型)

1) 將樣品放入物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進(jìn)行預(yù)凍,預(yù)凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時(shí)間。

2) 將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。

3) 擰緊充氣閥門,點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開(kāi)啟真空泵。真空度迅速下降, 至真空度≤10Pa 為正常。

4) 經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的干燥運(yùn)轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測(cè)樣品已完全干燥,即可打開(kāi)真空充氣閥后,點(diǎn)擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)”按鈕,真空計(jì)關(guān)閉。

5) 取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品包裝后,普通配置干燥進(jìn)行完畢。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī),設(shè)備停止運(yùn)行。


T 型操作(壓蓋型)

1) 將注入樣品的西林瓶放入壓蓋物料盤中,再將物料盤放入凍干架上,放置并固定好樣品溫度傳感器,將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋進(jìn)行預(yù)凍,預(yù)凍到樣品完全凍結(jié)并保持一段時(shí)間。

2) 從冷阱中取出凍干架,將物料盤迅速轉(zhuǎn)移至壓蓋凍干架,將凍干架放置到冷阱上方,罩上玻璃罩。確保玻璃罩下端面與“O型密封圈完全接觸。

3) 擰緊充氣閥門,點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕,屏幕顯示真空度為110KPa,然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開(kāi)啟真空泵。真空度迅速下降, 至真空度≤10Pa 為正常。

4) 經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的干燥運(yùn)轉(zhuǎn),查看樣品曲線,目測(cè)樣品已完全干燥, 順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃罩上方的壓蓋手柄,使壓蓋架上的絲杠轉(zhuǎn)動(dòng),壓蓋板下降,將瓶蓋壓入瓶中,實(shí)現(xiàn)真空下蓋塞。然后打開(kāi)真空充氣閥后,點(diǎn)擊“真空泵按鈕,真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)” 按鈕,真空計(jì)關(guān)閉。

取下玻璃罩,從凍干架上取出物料盤,盤中樣品(西林瓶)包裝后,壓蓋配置干燥進(jìn)行完畢。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕,關(guān)閉壓縮機(jī),設(shè)備停止運(yùn)行。

P 型操作(多岐管型)

1) 將注入樣品的干燥瓶放入-40℃以下的低溫冰箱中,預(yù)凍到樣品完 全凍結(jié)并保持一段時(shí)間,如有可能,Z好能將干燥瓶邊緣旋轉(zhuǎn)預(yù)凍,使樣品均勻凍結(jié)在瓶壁上,有利于加速干燥。

2) 將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架從冷阱中取出,并將支撐盤放置在冷阱阱口上方,將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。

3) 從低溫冰箱中取出預(yù)凍好的干燥瓶,與玻璃罩上的標(biāo)準(zhǔn)管塞連接, 將管塞插入凍干瓶的ZX,裝好后轉(zhuǎn)動(dòng)閥翼使之垂直朝下,干燥瓶與罩內(nèi)連通。

4) 擰緊充氣閥門, 點(diǎn)擊屏幕上真空計(jì)按鈕, 屏幕顯示真空度為110KPa。然后點(diǎn)擊“真空泵按鈕開(kāi)啟真空泵,真空度迅速下降, 至 10Pa 以下為正常,凍干開(kāi)始。如果在凍干的過(guò)程中需要更換更換凍干瓶或者將干燥結(jié)束的干燥瓶取下,請(qǐng)先轉(zhuǎn)動(dòng)閥翼使之垂直朝上,干燥瓶與玻璃罩隔絕,與大氣連通,瓶?jī)?nèi)充氣,取下干燥瓶。

5) 如果干燥瓶與托盤內(nèi)樣品全部干燥結(jié)束,要先取下干燥瓶,然后充氣、關(guān)閉真空泵、真空計(jì)。取下玻璃罩,保存樣品。請(qǐng)勿帶凍干瓶取下玻璃罩。

注意事項(xiàng) 

1. 真空泵累計(jì)工作時(shí)間達(dá)到200小時(shí)或者真空泵油顏色變成褐色時(shí),必須更換真空泵泵油。

2.冷凍干燥機(jī)使用環(huán)境溫濕度應(yīng)保持在10℃-30℃之間,相對(duì)濕度要≤80%。

3.冷凍干燥機(jī)距離墻體要>30cm,工作環(huán)境應(yīng)沒(méi)有導(dǎo)電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。

4.凍干機(jī)在通氣時(shí)一定要注意緩慢,旋開(kāi)微通氣閥1/2-3/4圈后,有稍稍吸住手指的感覺(jué)即可,禁止把微通氣閥瞬間開(kāi)大而損壞真空傳感器。

5.請(qǐng)勿頻繁開(kāi)關(guān)總電源和制冷機(jī),制冷機(jī)停電后再啟動(dòng)Z少需要等待3分鐘。

6.關(guān)機(jī)時(shí),應(yīng)先充氣,然后關(guān)閉真空泵,防止真空泵返油污染樣品。

7.有機(jī)玻璃罩與主機(jī)靠硅膠密封圈密封,應(yīng)保持密封圈的清潔,防止劃傷、損傷、有機(jī)玻璃罩不可用有機(jī)溶劑擦拭。

8.凍干機(jī)使用完,請(qǐng)把冷阱水分及冷阱阱口水分擦拭干凈。




(來(lái)源:青島永合創(chuàng)信電子科技有限公司)

2019-08-21 13:23:48 821 0
冰點(diǎn)滲透壓儀使用方法及注意事項(xiàng)

      冰點(diǎn)滲透壓儀有三種操作方式:

  a)用水調(diào)整儀器為零;

  b)用校準(zhǔn)樣本校準(zhǔn)系統(tǒng);

  c)測(cè)量樣品滲透壓。

  上述三中操作方式的基本方法相似。

  冰點(diǎn)滲透壓儀測(cè)量步驟

  a)將50ul的樣品移入潔凈干燥的測(cè)試管中。確保樣品中沒(méi)有氣泡。

  b)將測(cè)試管放在測(cè)試管架上(熱敏電阻探頭)。當(dāng)測(cè)試管放在位置上時(shí),會(huì)有輕微的阻力,同時(shí)會(huì)聽(tīng)到咔嗒聲。此時(shí),高敏熱敏電阻探頭浸沒(méi)在樣品溶液中。

  c)按顯示運(yùn)行的按鈕(ZERO,CAL或SAMPLE)。

  d)壓低測(cè)試管架,有明顯的阻力時(shí),表明定在了測(cè)定位置。下冷卻系統(tǒng)立即冷卻測(cè)試管。

  e)數(shù)字顯示器以℃形式顯示當(dāng)前溶液溫度,可直接觀察到整個(gè)冷卻過(guò)程。當(dāng)?shù)屠鋮s溫度達(dá)到,將冰晶注入,開(kāi)始自動(dòng)結(jié)晶并會(huì)聽(tīng)到信號(hào)聲。

  f)形成冰的過(guò)程會(huì)導(dǎo)致溶液溫度上升,達(dá)到凝固點(diǎn)。熱敏電阻探頭測(cè)得結(jié)冰平穩(wěn)期的數(shù)值。數(shù)字顯示器以KG或數(shù)字形式記錄、顯示、保存滲透壓值。

  g)測(cè)量過(guò)程結(jié)束,無(wú)論測(cè)量是成功還是報(bào)告處錯(cuò)誤信息,升降梯都將會(huì)升起,測(cè)量系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)入待機(jī)狀態(tài),準(zhǔn)備下一次的測(cè)量。

  冰點(diǎn)滲透壓儀使用注意事項(xiàng)

 ?。?)操作者使用前后對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)和安全檢查。

 ?。?)只需偶爾將儀器設(shè)置為零,無(wú)需每次進(jìn)行這樣的操作。

 ?。?)測(cè)試管安置松弛或錯(cuò)誤將會(huì)導(dǎo)致不可重復(fù)性結(jié)果。

 ?。?)確保樣品或校準(zhǔn)品溶液中無(wú)氣泡。

 ?。?)每次測(cè)量后,用軟綿紙徹底清潔熱敏電阻探針。

  (6)每次測(cè)量都應(yīng)使用新的測(cè)試管。


2020-01-03 13:29:06 1658 0
臺(tái)式電導(dǎo)率使用方法及注意事項(xiàng)

臺(tái)式電導(dǎo)率使用方法及注意事項(xiàng)

水樣測(cè)定步驟

1、用待測(cè)水樣清洗電極,然后倒掉;

2、重復(fù)步驟1,至少清洗電極兩遍;

3、再取待測(cè)水樣,將電極插入燒杯,等待測(cè)量值穩(wěn)定(約30秒左右);

4、當(dāng)判穩(wěn)指示顯示穩(wěn)定后,即可讀出測(cè)量值。

臺(tái)式電導(dǎo)率使用注意事項(xiàng)

1、如果水樣的電導(dǎo)率值較大,電極清洗兩遍即可;如果電導(dǎo)率值較小,建議多洗幾遍電極,很大限度地減小干擾,以便獲得更加準(zhǔn)確的測(cè)量值。

2、嚴(yán)格禁止超限測(cè)量。如果水樣的電導(dǎo)率超過(guò)所使用電極的測(cè)量范圍,將會(huì)引起電極極化,使電極測(cè)量精度下降,導(dǎo)致電極失效。


2020-12-04 13:43:36 455 0
臺(tái)式電導(dǎo)率儀使用方法及注意事項(xiàng)

臺(tái)式電導(dǎo)率使用方法說(shuō)明

水樣測(cè)定步驟

1、用待測(cè)水樣清洗電極,然后倒掉;

2、重復(fù)步驟1,至少清洗電極兩遍;

3、再取待測(cè)水樣,將電極插入燒杯,等待測(cè)量值穩(wěn)定(約30秒左右);

4、當(dāng)判穩(wěn)指示顯示穩(wěn)定后,即可讀出測(cè)量值。

臺(tái)式電導(dǎo)率使用注意事項(xiàng)

1、如果水樣的電導(dǎo)率值較大,電極清洗兩遍即可;如果電導(dǎo)率值較小,建議多洗幾遍電極,很大限度地減小干擾,以便獲得更加準(zhǔn)確的測(cè)量值。

2、嚴(yán)格禁止超限測(cè)量。如果水樣的電導(dǎo)率超過(guò)所使用電極的測(cè)量范圍,將會(huì)引起電極極化,使電極測(cè)量精度下降,導(dǎo)致電極失效。

2020-12-08 11:13:23 698 0
實(shí)驗(yàn)室移液器使用方法及注意事項(xiàng)

  實(shí)驗(yàn)室移液器使用方法及注意事項(xiàng)

  移液器作為實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的工具,在日常使用過(guò)程中,一些使用方法和注意事項(xiàng)并沒(méi)有引起使用者的重視,本公司結(jié)合多年來(lái)在實(shí)踐中積累的經(jīng)驗(yàn),總結(jié)出來(lái)供大家探討,以下便是本生小編的詳解,不防來(lái)看看。

  1.設(shè)定移液體積

  從大量程調(diào)節(jié)至小量程為正常調(diào)節(jié)方法,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)刻度即可

  從小量程調(diào)節(jié)至大量程時(shí),應(yīng)先調(diào)至超過(guò)設(shè)定體積刻度,再回調(diào)至設(shè)定體積,這樣可以移液器的度

  2.裝配吸頭

  將移液槍垂直插入吸頭,左右旋轉(zhuǎn)半圈,上緊即可。

  用移液器撞擊吸頭的方法是非常不可取的,這樣操作回導(dǎo)致移液器的零件因撞擊而松散,嚴(yán)重會(huì)導(dǎo)致調(diào)節(jié)刻度的旋鈕卡住。

  3.移液方法

  1)正向移液法

  該技術(shù)使用吹出功能,液體轉(zhuǎn)移。

  按下按鈕到停點(diǎn)。將吸液嘴沒(méi)入液面下2-3mm,輕緩松開(kāi)按鈕回原點(diǎn)。仔細(xì)提上吸液嘴并在容器壁上??恳幌拢匀コ嘤嘁后w。  輕按按鈕至停點(diǎn),液體即被排出。稍停片刻繼續(xù)按按鈕至第二停點(diǎn)(即吹出),這一步驟將排空吸液嘴,液體準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移。  松開(kāi)按鈕,回到原點(diǎn)(圖9A)。如需要更換吸液嘴,繼續(xù)移液。

  2)反向移液法

  使用該技術(shù)將吸入多于設(shè)置量程的液體,而移液不用吹出功能,這樣多余液體仍留在吸液嘴中。在轉(zhuǎn)移高粘液體、生物活性液體、易起泡液體或極微量液體時(shí)建議使用該技術(shù)。

  按下按鈕至第二停點(diǎn),將吸液嘴沒(méi)入液面下2-3mm,輕緩松開(kāi)按鈕回原點(diǎn)。 仔細(xì)提上吸液嘴并在容器壁上??恳幌?,以去除多余液體。  輕按按鈕至停點(diǎn),排出設(shè)置的量程,繼續(xù)按住按鈕,液體將留在吸液嘴中而不被轉(zhuǎn)移。多余液體隨吸液嘴丟棄或返回原來(lái)容器。

  4.吸液及放液

  垂直吸液;吸頭浸入液面3mm以下,吸液前槍頭先在液體中預(yù)潤(rùn)洗;慢吸慢放;放液時(shí)如果量很小則應(yīng)吸頭尖端容器內(nèi)壁。

  5.移液器的放置

  吸有液體的移液器不應(yīng)平放,槍頭內(nèi)的液體很容易污染槍內(nèi)部而可能導(dǎo)致槍的彈簧生銹。

  移液器如不使用,建議將它豎直掛在移液器架上。

  移液器在每次實(shí)驗(yàn)后應(yīng)將刻度調(diào)至,讓彈簧回復(fù)原型以延長(zhǎng)移液槍的使用壽命。

  6.吸取液體時(shí)一定要緩慢平穩(wěn)地松開(kāi)拇指,絕不允許突然松開(kāi),以防將溶液吸入過(guò)快而沖入取液器內(nèi)腐蝕柱塞而造成漏氣。

  7.為獲得較高的精度,吸頭需預(yù)先吸取一次樣品溶液,然后再正式移液,因?yàn)槲⊙宓鞍踪|(zhì)溶液或有機(jī)溶劑時(shí),吸頭內(nèi)壁會(huì)殘留一層”液膜”,造成排液量偏小而產(chǎn)生誤差。

  8.濃度和粘度大的液體,會(huì)產(chǎn)生誤差,為消除其誤差的補(bǔ)償量,可由試驗(yàn)確定,補(bǔ)償量可用調(diào)節(jié)旋鈕改變讀數(shù)窗的讀數(shù)來(lái)進(jìn)行設(shè)定。

  9.可用分析天平稱量所取純水的重量并進(jìn)行計(jì)算的方法,來(lái)校正取液器,1mL 蒸餾水20℃時(shí)重0.9982g.

  所設(shè)量程在移液器量程范圍內(nèi)不要將按鈕旋出量程,否則會(huì)卡住機(jī)械裝置,損壞了移液器。

  10.在設(shè)置量程時(shí),請(qǐng)注意:數(shù)字清清楚楚在顯示窗中, 旋轉(zhuǎn)到所需量程

  11.不要用大量程的移液器移取小體積的液體,以免影響準(zhǔn)確度。同時(shí),如果需要移取量程范圍以外較大量的液體,請(qǐng)使用移液管進(jìn)行操作。

  實(shí)驗(yàn)室移液器使用方法及注意事項(xiàng)?我司由具有行業(yè)背景和豐富市場(chǎng)經(jīng)驗(yàn)的業(yè)人士組成,于為生命科學(xué)研究域提供產(chǎn)品,為廣大科研工作者提供服務(wù)。   既能滿足研發(fā)類客戶對(duì)產(chǎn)品種類、包裝的特殊要求,也能滿足生產(chǎn)型企業(yè)從小試、中試到規(guī)?;a(chǎn)各個(gè)階段的綜合需求。本生!您信任的合作伙伴。我們?cè)概c您真誠(chéng)合作,共創(chuàng)美好的未來(lái)。

2021-10-21 11:34:29 696 0
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