氣相色譜怎么測(cè)相對(duì)校正因子？是不是要選一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如何選？

vbvb1234567890 2016-12-01 21:21:43 788 瀏覽

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啊郭郭呦 2016-12-02 03:38:08

校正因子　　校正因子（色譜法的專業(yè)術(shù)語(yǔ)，一般常用于氣相色譜GC和液相色譜HPLC）　　定量校正因子（Z常見(jiàn)）　　由于同一檢測(cè)器對(duì)不同物質(zhì)的響應(yīng)值不同，所以當(dāng)相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，產(chǎn)生的峰面積（或峰高）不一定相等。為使峰面積能夠準(zhǔn)確地反映待測(cè)組分的含量，就必須先用已知量的待測(cè)組分測(cè)定在所用色譜條件下的峰面積，以計(jì)算定量校正因子。　　相對(duì)校正因子　　相對(duì)校正因子定義為　　fi¢ = fi / fs 　　即某組分i的相對(duì)校正因子fi¢為組分i與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的校正因子之比。　　fi¢ =（mi /Ai）/（ms/As）=（mi / ms）•（As / Ai ）　　可見(jiàn)，相對(duì)校正因子fi¢就是當(dāng)組分i的質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s相等時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積是組分i峰面積的倍數(shù)。若某組分質(zhì)量為mi ，峰面積Ai ，則fi¢ Ai的數(shù)值與質(zhì)量為mi的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積相等。也就是說(shuō)，通過(guò)相對(duì)校正因子，可以把各個(gè)組分的峰面積分別換算成與其質(zhì)量相等的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積，于是比較標(biāo)準(zhǔn)就統(tǒng)一了。這就是歸一法求算各組分百分含量的基礎(chǔ)。　　相對(duì)校正因子的表示方法　　上面介紹的相對(duì)校正因子中組分和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是以質(zhì)量表示的，故又稱為相對(duì)質(zhì)量校正因子；若以摩爾為單位，相對(duì)摩爾校正因子；另外相對(duì)校正因子的倒數(shù)還可定義為相對(duì)響應(yīng)值S¢（分別為相對(duì)質(zhì)量響應(yīng)值Sw¢、相對(duì)摩爾響應(yīng)值SN¢）。通常所指的校正因子都是相對(duì)校正因子。　　相對(duì)校正因子的測(cè)定方法　　相對(duì)校正因子值只與被測(cè)物和標(biāo)準(zhǔn)物以及檢測(cè)器的類型有關(guān)，而與操作條件無(wú)關(guān)。因此， fi¢ 值可自文獻(xiàn)中查出引用。若文獻(xiàn)中查不到所需的fi¢ 值，也可以自己測(cè)定。常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）是苯，對(duì)氫焰檢測(cè)器（FID）是正庚烷。　　測(cè)定相對(duì)校正因子Z好是用色譜純?cè)噭Ｈ魺o(wú)純品，也要確知該物質(zhì)的百分含量。測(cè)定時(shí)首先準(zhǔn)確稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和待測(cè)物，然后將它們混合均勻進(jìn)樣，分別測(cè)出其峰面積，再進(jìn)行計(jì)算。

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