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用原子熒光做砷的時候熒光強(qiáng)度為零是怎么回事

1984春暖花開 2017-09-13 18:01:41 345  瀏覽
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參與評論

全部評論(1條)

  • 秋樹蟲蟲偷瓜瓜 2017-09-14 00:00:00
      食品中總砷可以使用原子熒光就可以檢測了,但是無機(jī)砷要使用液相色譜和原子熒光聯(lián)用儀檢測(又名原子熒光形態(tài)分析儀)。   連續(xù)流動進(jìn)樣的原子熒光光譜儀會好一些,因?yàn)槎际沁B續(xù)進(jìn)樣 與液相色譜對接更便捷。

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問題Q

粘度計(jì)每次開機(jī),都會進(jìn)行自動調(diào)零。然而,用戶經(jīng)常發(fā)現(xiàn)粘度計(jì)開機(jī)自動調(diào)零結(jié)束后,儀器顯示扭矩不歸零,怎么回事?在自動調(diào)零不為零時,進(jìn)行粘度測量,會導(dǎo)致什么結(jié)果?

 

建議A

要解決這個問題,我們需要明白可能導(dǎo)致問題出現(xiàn)的原因所在,再進(jìn)一步掌握正確執(zhí)行粘度計(jì)開機(jī)自動調(diào)零的必要步驟。

1

原因解析
 

正確執(zhí)行粘度計(jì)的自動調(diào)零步驟之后,儀器顯示扭矩不為零,可能由以下原因造成:
儀器的機(jī)械零件磨損 --- 軸尖和寶石軸承座磨損所引起。
軸尖和寶石座是用來承托粘度計(jì)的傳感器和轉(zhuǎn)軸、轉(zhuǎn)子的重量。正常情況下,兩者之間應(yīng)該光滑,摩擦力很小。但由于長期使用的接觸磨合或操作不注意使軸尖用力磨壞寶石座表面,造成寶石座表面變得凹凸不平,從而會使得兩者的接觸不是一點(diǎn)而是一個面,增加了摩擦阻力,從而影響了儀器的精確度。在儀器的操作顯示上會出現(xiàn)開機(jī)后,出現(xiàn)扭矩不是“0” 的現(xiàn)象(表盤粘度計(jì)則表現(xiàn)為指針不在“0”位)。一般而言,儀器自動調(diào)零后的扭矩百分比在+/- 0.2之間,則視為正常。



2

操作解析

粘度計(jì)測量前,必須進(jìn)行自動調(diào)零。這個過程設(shè)置了測量體系的起點(diǎn)讀數(shù)。因此,粘度計(jì)每次開啟后都會進(jìn)行自動調(diào)零。此外,我們也可以在任何時候通過設(shè)置菜單進(jìn)行儀器的自動調(diào)零。

自動調(diào)零之前,必須確保粘度計(jì)處于水平狀態(tài),并且卸下所有的轉(zhuǎn)子和連接頭。當(dāng)按下Next按鍵,粘度計(jì)將運(yùn)轉(zhuǎn)大約13秒。在自動調(diào)零之后,按下Next按鍵,粘度計(jì)將會轉(zhuǎn)到粘度測試設(shè)置界面(Configure Viscosity Test)。

自動調(diào)零后,儀器顯示扭矩超出±0.2%,則代表了儀器的零點(diǎn)不在零位。此時所測得的數(shù)據(jù)自帶零點(diǎn)偏移的測量誤差,從而導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)。

 

提示:為了確保零位準(zhǔn)確,在進(jìn)行自動調(diào)零的過程中請勿觸碰儀器。

3

方案建議
 

當(dāng)出現(xiàn)粘度計(jì)自動調(diào)零而扭矩不為零的現(xiàn)象,我們可以先從上述可能的原因中進(jìn)行分析或推斷,排除并非由于儀器未調(diào)整至水平狀態(tài),或未卸下轉(zhuǎn)子,或轉(zhuǎn)子已經(jīng)浸入在樣品中等不恰當(dāng)操作因素所造成之后,建議聯(lián)系Brookfield維修服務(wù)ZX,做進(jìn)一步的問題確認(rèn)與解決。

 

廠家進(jìn)一步確認(rèn)與解決的必要性,主要體現(xiàn)在于問題確認(rèn)的同時,會進(jìn)行必要的維修或保養(yǎng),消除掉一些潛在但尚未外現(xiàn)的問題,使儀器恢復(fù)正常并達(dá)到良好的工作狀態(tài)。
 


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原子熒光光度計(jì)用于消毒液中砷的檢測


       新型冠狀病毒(2019-nCoV)來勢洶洶,一個月不到的時間里,全國34個省市紛紛中招。面對疫情,個人的防護(hù)十分重要。而個人防護(hù)的主要手段除了戴口罩、勤洗手、常通風(fēng)之外消毒也是十分重要的。因此消毒劑是否合格對于疫情期間個人防護(hù)是十分重要的。另外,砷是一種毒性很強(qiáng)的重金屬元素,但在消毒劑的生產(chǎn)過程中,不免會接觸砷,因此砷含量的多少是判斷消毒劑是否合格的重要指標(biāo)。今天金索坤和大家分享如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測消毒劑中砷的含量。

原子熒光光度計(jì)測砷的原理:

       在酸性條件下,五價砷被硫脲抗壞血酸還原為三價砷,然后與由硼氫化鉀與酸作用產(chǎn)生的氫氣反應(yīng),生成砷化氫氣態(tài),被載氣輸入石英管爐中,受熱后分解為原子態(tài)砷,在砷空心陰極燈發(fā)射光譜激發(fā)下,產(chǎn)生原子熒光,在一定濃度范圍內(nèi),其熒光強(qiáng)度與砷含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。如果取1 g樣品,那么用這種方法檢出濃度為0.01 μg/g,Z低定量濃度為0.04 μg/g。

應(yīng)用原子熒光光度計(jì)的檢測過程:

       稱取1.0 g試樣(稱準(zhǔn)至0.001 g),置于100 mL錐形瓶中。加數(shù)粒玻璃珠,加入硝酸8 mL~12 mL,放置片刻后,置于電熱板上緩緩加熱,反應(yīng)開始后移去熱源,稍冷后沿瓶壁加入硫酸2mL。繼續(xù)加熱至消解液5mL左右時,若消解液中仍有未分解物質(zhì)或色澤變深,取下放冷,補(bǔ)加硝酸2 mL~4 mL,如此反復(fù),直至溶液澄清或微黃,并且硫酸的白色煙霧開始冒出。消解過程中注意避免炭化。放置冷卻后加水20 mL繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙。至少重復(fù)加水加熱至產(chǎn)生白煙兩次。冷卻后,將消解液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中,用鹽酸溶液洗滌錐形瓶數(shù)次,合并洗滌液于容量瓶中,加入硫脲-抗壞血酸混合溶液10 mL,并用鹽酸溶液定容,搖勻,靜置15 min 使還原完全。

       Z后依照所使用的SK-樂析原子熒光光度計(jì)推薦的檢測條件輸入儀器相關(guān)參數(shù)。預(yù)熱,等儀器穩(wěn)定后,首先測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,然后再測定消毒劑中砷含量。按照上面的步驟操作就可以檢測消毒劑中砷含量。

       消毒是個人防護(hù),阻止病毒擴(kuò)散的有效方法,因此消毒劑的安全對疫情的控制有著重要作用,砷含量消毒劑是否合格的指標(biāo)之一,因此原子熒光光度計(jì)在其中發(fā)揮重要作用。金索坤公司作為市面上唯yi一家只專注原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè)會不斷地推陳出新,研發(fā)出更加優(yōu)質(zhì)的原子熒光產(chǎn)品助力消毒劑等日化用品中重金屬檢測。

金索坤SK-樂析 原子熒光光度計(jì)(原子熒光光譜儀)


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原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用-檢測玩具中的砷

       各式各樣的兒童玩具是孩子們童年生活的重要組成部分,因此也是與孩子們接觸Z多的產(chǎn)品。為了孩子的身體健康,對于玩具的檢測必不可少。而重金屬元素因?yàn)槎拘詮?qiáng)且一旦進(jìn)入人體很難排出體外等因素,所以玩具中砷、汞等重金屬元素的檢測是玩具檢測中的重要組成部分。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《GBT 32603-2016 玩具材料中可遷移元素砷、銻、硒、汞的測定 原子熒光光譜法》的要求,玩具中砷、汞、硒、銻等重金屬元素可以應(yīng)用原子熒光光度計(jì)來檢測。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司是一家專注從事原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè),今天金索坤和大家分享一下如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測玩具中的砷。

應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測砷的原理:

玩具材料按GB 6675.4規(guī)定的程序取樣、制備和提取。取樣后,測定砷元素時,加硫脲抗壞血酸將提取溶液中砷預(yù)還原為適合氫化物發(fā)生的價態(tài);再加硼氫化鉀使其還原成砷氫化物。經(jīng)處理的待測溶液由載氣帶入原子化器中并在高溫下分解為原子態(tài)砷。在空心陰極燈激發(fā)下,砷元素原子產(chǎn)生熒光,其熒光強(qiáng)度與測定元素含量成正比,對照標(biāo)準(zhǔn)曲線確定砷含量。

應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測砷的方法提要:

砷試液制備:玩具材料按GB 6675.4規(guī)定的程序取樣、制備和提取。吸取1.0 mL~5.0 mL提取液,依次加人2.0 mL硫脲抗壞血酸混合液、0.5 mL鹽酸,用水定容至10.0 mL,搖勻后靜置30 min,待測。

砷含量的測定:以硼氫化鉀溶液作為還原劑,同時以鹽酸溶液作為載流, 按照所使用的原子熒光光度計(jì)的推薦測試條件輸入相關(guān)參數(shù)。預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定后,先測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,后測定樣品。通過以上操作就可以檢測出樣品中砷的含量。

長期接觸重金屬對孩子成長的危害不言而喻,所以對于伴隨孩子成長的玩具中重金屬的檢測需要更加嚴(yán)格。作為原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者,金索坤公司會繼續(xù)努力,用更加優(yōu)質(zhì)GX的原子熒光光度計(jì)助力玩具中重金屬檢測。

以為原子熒光技術(shù)的發(fā)展為己任的北京金索坤公司更是在三十多年不懈努力下研發(fā)出檢測元素多、測試速度快、技術(shù)指標(biāo)好、安裝省事操作省心的新一代原子熒光光度計(jì)。其中今年金索坤推出的新產(chǎn)品SK-盛析原子熒光光度計(jì)有以下優(yōu)勢:

1)采用與ICP-MS相同的連續(xù)進(jìn)樣方式,提高穩(wěn)定性及測試效率,30s/3次數(shù)據(jù)。。

2)無需動力,自動排廢,提高反應(yīng)穩(wěn)定性,精簡裝置。

3)電路上增加分道信號控制模塊,可保證雙道同測砷銻及砷汞同測時,效果更佳。

4)氬氣流量采用進(jìn)口質(zhì)量流量計(jì)的數(shù)字控制方式,提高儀器在長時間工作下的穩(wěn)定性

5)新增添了審計(jì)追蹤功能,有效做到數(shù)據(jù)溯源。

  

(來源:北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司)


2019-08-27 09:34:49 569 0
原子熒光光度計(jì)的應(yīng)用-檢測玩具中的砷

各式各樣的兒童玩具是孩子們童年生活的重要組成部分,因此也是與孩子們接觸Z多的產(chǎn)品。為了孩子的身體健康,對于玩具的檢測必不可少。而重金屬元素因?yàn)槎拘詮?qiáng)且一旦進(jìn)入人體很難排出體外等因素,所以玩具中砷、汞等重金屬元素的檢測是玩具檢測中的重要組成部分。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《GBT 32603-2016 玩具材料中可遷移元素砷、銻、硒、汞的測定 原子熒光光譜法》的要求,玩具中砷、汞、硒、銻等重金屬元素可以應(yīng)用原子熒光光度計(jì)來檢測。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司是一家專注從事原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的高新技術(shù)企業(yè),今天金索坤和大家分享一下如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測玩具中的砷。

應(yīng)用原子陽光光度計(jì)檢測砷的原理:

玩具材料按GB 6675.4規(guī)定的程序取樣、制備和提取。取樣后,測定砷元素時,加硫脲抗壞血酸將提取溶液中砷預(yù)還原為適合氫化物發(fā)生的價態(tài);再加硼氫化鉀使其還原成砷氫化物。經(jīng)處理的待測溶液由載氣帶入原子化器中并在高溫下分解為原子態(tài)砷。在空心陰極燈激發(fā)下,砷元素原子產(chǎn)生熒光,其熒光強(qiáng)度與測定元素含量成正比,對照標(biāo)準(zhǔn)曲線確定砷含量。

應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測砷的方法提要:

砷試液制備:玩具材料按GB 6675.4規(guī)定的程序取樣、制備和提取。吸取1.0 mL~5.0 mL提取液,依次加人2.0 mL硫脲抗壞血酸混合液、0.5 mL鹽酸,用水定容至10.0 mL,搖勻后靜置30 min,待測。

:當(dāng)實(shí)驗(yàn)室溫度較低時,可能需要放置更長時間。

砷含量的測定:以硼氫化鉀溶液作為還原劑,同時以鹽酸溶液作為載流, 按照所使用的原子熒光光度計(jì)的推薦測試條件輸入相關(guān)參數(shù)。預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定后,先測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,后測定樣品。通過以上操作就可以檢測出樣品中砷的含量。

長期接觸重金屬對孩子成長的危害不言而喻,所以對于伴隨孩子成長的玩具中重金屬的檢測需要更加嚴(yán)格。作為原子熒光行業(yè)的領(lǐng)跑者,金索坤公司會繼續(xù)努力,用更加優(yōu)質(zhì)GX的原子熒光光度計(jì)助力玩具中重金屬檢測。

以為原子熒光技術(shù)的發(fā)展為己任的北京金索坤公司更是在三十多年不懈努力下研發(fā)出檢測元素多、測試速度快、技術(shù)指標(biāo)好、安裝省事操作省心的新一代原子陽光光度計(jì)。其中今年金索坤推出的新產(chǎn)品SK-盛析原子熒光光度計(jì)有以下優(yōu)勢:

1)采用與ICP-MS相同的連續(xù)進(jìn)樣方式,提高穩(wěn)定性及測試效率,30s/3次數(shù)據(jù)。。

2)無需動力,自動排廢,提高反應(yīng)穩(wěn)定性,精簡裝置。

3)電路上增加分道信號控制模塊,可保證雙道同測砷銻及砷汞同測時,效果更佳。

4)氬氣流量采用進(jìn)口質(zhì)量流量計(jì)的數(shù)字控制方式,提高儀器在長時間工作下的穩(wěn)定性

5)新增添了審計(jì)追蹤功能,有效做到數(shù)據(jù)溯源。

2019-09-12 15:54:23 427 0

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