什么『神仙』儀器,竟有兩副『面孔』
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相信大家都已經(jīng)對瑞士萬通卡爾費(fèi)休水分測定儀十分熟悉了,但……你可能不知道,有的水分儀表面上平平無奇,實(shí)際上卻是個(gè)寶藏儀器。
你以為它只能測定水分?
NO!其實(shí),它還有神秘隱藏功能等你解鎖:
測定溴價(jià)溴指數(shù)。
溴價(jià)
在規(guī)定條件下,與 100mL 試樣起反應(yīng)時(shí)所消耗的溴的克數(shù),以 g/100mL 表示。
溴指數(shù)
在規(guī)定條件下,與 100g 試樣起反應(yīng)時(shí)所消耗的溴的毫克數(shù),以 mg/100g 表示。
溴價(jià)溴指數(shù)常用來衡量石油化工產(chǎn)品的不飽和程度,其數(shù)值高低可反映油品性能的優(yōu)劣。溴價(jià)溴指數(shù)越高,表明油品的不飽和烴含量越高,氧化安定性越差,越容易引起質(zhì)量變化。在加氫精制、催化重整工藝過程中,還可通過溴價(jià)溴指數(shù)的測定來監(jiān)控工藝生產(chǎn)情況。
庫侖法測定溴價(jià)溴指數(shù)
標(biāo)準(zhǔn)
原理
與碘單質(zhì)在庫侖法水分測定中產(chǎn)生的方式類似,測定溴價(jià)溴指數(shù)所需的溴單質(zhì)也是直接在滴定池中電解生成,并與樣品中的雙鍵不飽和烴反應(yīng)。
在室溫下,將試樣注入電解液中,用電解產(chǎn)生的溴進(jìn)行滴定,以電位法(雙伏安法指示技術(shù))指示終點(diǎn)。滴定時(shí)間和電流的乘積與試樣所消耗的溴量成正比,根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的溴指數(shù)。
儀器
具有溴指數(shù)測定模式的庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀
試劑
1.溴化鉀溶液:用水溶解119g溴化鉀并稀釋至1L。
2.陽極液:混合600mL冰乙酸,260mL無水乙醇和140mL溴化鉀溶液,即得1L電解液。
3.陰極液:0.2mol/L氯化鉀溶液,用水溶解14.9g氯化鉀并稀釋至1L。(注:不適用于無隔膜電極)
瑞士萬通多款庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀均可用于測定溴價(jià)溴指數(shù),無需增加額外的附件,原有的電極和滴定杯同樣適用于該應(yīng)用,只需更換反應(yīng)介質(zhì)即可。
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- 什么『神仙』儀器,竟有兩副『面孔』
相信大家都已經(jīng)對瑞士萬通卡爾費(fèi)休水分測定儀十分熟悉了,但……你可能不知道,有的水分儀表面上平平無奇,實(shí)際上卻是個(gè)寶藏儀器。
你以為它只能測定水分?
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測定溴價(jià)溴指數(shù)。
溴價(jià)
在規(guī)定條件下,與 100mL 試樣起反應(yīng)時(shí)所消耗的溴的克數(shù),以 g/100mL 表示。
溴指數(shù)
在規(guī)定條件下,與 100g 試樣起反應(yīng)時(shí)所消耗的溴的毫克數(shù),以 mg/100g 表示。
溴價(jià)溴指數(shù)常用來衡量石油化工產(chǎn)品的不飽和程度,其數(shù)值高低可反映油品性能的優(yōu)劣。溴價(jià)溴指數(shù)越高,表明油品的不飽和烴含量越高,氧化安定性越差,越容易引起質(zhì)量變化。在加氫精制、催化重整工藝過程中,還可通過溴價(jià)溴指數(shù)的測定來監(jiān)控工藝生產(chǎn)情況。
庫侖法測定溴價(jià)溴指數(shù)
標(biāo)準(zhǔn)
原理
與碘單質(zhì)在庫侖法水分測定中產(chǎn)生的方式類似,測定溴價(jià)溴指數(shù)所需的溴單質(zhì)也是直接在滴定池中電解生成,并與樣品中的雙鍵不飽和烴反應(yīng)。
在室溫下,將試樣注入電解液中,用電解產(chǎn)生的溴進(jìn)行滴定,以電位法(雙伏安法指示技術(shù))指示終點(diǎn)。滴定時(shí)間和電流的乘積與試樣所消耗的溴量成正比,根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的溴指數(shù)。
儀器
具有溴指數(shù)測定模式的庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀
試劑
1.溴化鉀溶液:用水溶解119g溴化鉀并稀釋至1L。
2.陽極液:混合600mL冰乙酸,260mL無水乙醇和140mL溴化鉀溶液,即得1L電解液。
3.陰極液:0.2mol/L氯化鉀溶液,用水溶解14.9g氯化鉀并稀釋至1L。(注:不適用于無隔膜電極)
瑞士萬通多款庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀均可用于測定溴價(jià)溴指數(shù),無需增加額外的附件,原有的電極和滴定杯同樣適用于該應(yīng)用,只需更換反應(yīng)介質(zhì)即可。
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自動固相微萃取SPME的有關(guān)要點(diǎn):
?選取不同萃取頭,以適應(yīng)不同應(yīng)用。
?樣品在被萃取之前或在萃取的過程中都可以加熱或振搖、因此萃取時(shí)間可以有效縮短。
?纖維伸進(jìn)樣品瓶內(nèi)的深度可以調(diào)整.因此纖維可在液體樣品的液面下液相萃取,或者液/固樣品的上層頂空氣樣上
頂空萃取。
? SPME中一簡單有效的樣品富集方法,能夠跨過復(fù)雜的樣品前處理濃酸步驟,直接進(jìn)行樣品富集成分分析。
自動化固相微萃取法SPME與固相萃取SPE的區(qū)別:
SPE操作過程如下:
SPME操作過程如下:
- 示波器和萬用表究竟有何不同?
示波器和萬用表都是電子工程師日常開發(fā)、調(diào)試必不可少的設(shè)備。萬用表主要用于測試某一時(shí)間點(diǎn)的電壓/電流值等,示波器則是用以繪制電壓/電流隨時(shí)間變化的波形。那您知道兩者實(shí)際該如何正確應(yīng)用嗎?
一、實(shí)測選擇
那么該如何判斷在什么測試條件下選擇示波器還是萬用表來測量呢?
以電容充放電過程為例,原理圖如圖1所示。使用5V直流電源給系統(tǒng)供電,當(dāng)S1閉合時(shí),電容處于充電狀態(tài);當(dāng)S1斷開時(shí),電容處于放電狀態(tài)。理想情況下,圖2為充放電波形解析,其中Ta為電容充電完成所需的時(shí)間,Tb為電容放電完成所需的時(shí)間。
圖1電容充放電源原理圖
圖2 電容充放電波形
若需要獲得一個(gè)更為精確的電壓值,應(yīng)選擇萬用表。
從精度層面來看,萬用表的精度明顯是更勝一籌的。將示波器探頭或萬用表的紅黑表筆接在電容兩端,測試電容充電完成時(shí)的電壓。由圖3和圖4可見,萬用表測得電壓為2.60922V,示波器測得電壓為2.68000V(因?yàn)榻尤氲氖侵绷麟娫?,所以電壓峰峰?電壓有效值)。萬用表(DMM6000)的精度為0.0035 % 讀數(shù)+ 0.0007%量程,即其誤差范圍是±0.0001613V;示波器(ZDS4054 Plus)的精度為滿量程的2%,即其誤差范圍是±0.1600000V。
圖3萬用表實(shí)測
圖4 示波器實(shí)測
若需要觀察電壓隨時(shí)間變化的波形或測量充電/放電完成所需時(shí)間,應(yīng)選擇示波器。
從時(shí)間維度來看,示波器可以直觀地觀察到電容充放電的過程并可通過光標(biāo)或者【Measure】功能測得電容充電/放電完成所需時(shí)間。如圖5所示,通過自動測量得到上升時(shí)間(即電容充電完成所需時(shí)間)為9.4307s,下降時(shí)間(即電容放電完成所需時(shí)間)為9.6295s。
假設(shè)使用萬用表來測量,只能通過人工按間隔時(shí)間測量變化的電壓值并記錄,手動繪制波形圖。從示波器測量的上升時(shí)間來看,時(shí)長非常短。盡管人工每秒記錄一個(gè)數(shù)據(jù),上升時(shí)間最多只能記錄到9個(gè)數(shù)據(jù),而通過這9個(gè)數(shù)據(jù)還原的電壓變化情況是沒有參考意義的。與萬用表相比,示波器當(dāng)前采樣率為2MSa/s(每秒鐘可采集2000 000個(gè)采樣點(diǎn)),這不僅還原度更高,還更為便捷,可以節(jié)省大量的時(shí)間和人力。
圖5 上升/下降時(shí)間實(shí)測
二、如何提高示波器精度
若是測單點(diǎn)電壓值,萬用表的精度確實(shí)是優(yōu)于示波器的。那么是否可以提高示波器的精度呢?答案是肯定的。
在測量過程中可以通過以下兩個(gè)方法來提高示波器的精度(減小示波器的測量誤差):1.使用合適衰減比的探頭;2.減小垂直檔位。
從圖3、圖4、圖6和圖7來分析,測量誤差范圍對比如表1所示。從表1的誤差對比來看,陰影部分為示波器不同測量條件下允許的測量誤差,萬用表的測量結(jié)果都在示波器測量允許的誤差范圍內(nèi)。但明顯可以看出,陰影面積是②>③>④。因此在本次實(shí)例中,可通過使用×10檔衰減比的探頭和垂直檔位減小為500mV/div的方法來提高示波器的精度。
圖6×1檔探頭測量
圖7 垂直檔位減小為500mV/div表1 測量誤差范圍對比
總結(jié)
當(dāng)前萬用表能夠?qū)崿F(xiàn)的測量,示波器也是能夠滿足的。除此以外,示波器共提供53種測量項(xiàng),還支持FFT、協(xié)議解碼、電源分析、環(huán)路分析等功能。所謂術(shù)業(yè)有專攻,萬用表的精度比示波器高且體積小、更方便攜帶。因此,需根據(jù)實(shí)際需求,合理選擇測量設(shè)備。
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