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  jflbvjiq 2013-10-12 00:00:00

  2 什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 3 什么是retention gap 和refocusing？ 4 請(qǐng)問(wèn)內(nèi)襯管的相關(guān)知識(shí)？ 5 襯管使用不當(dāng)會(huì)發(fā)生倒沖現(xiàn)象嗎？ 6 可以自己做襯管嗎？ 7 氣相進(jìn)樣處的? 8 大家平時(shí)是怎么清洗襯管的？ 9 毛細(xì)管柱進(jìn)樣口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？ 10 如何將玻璃棉放到襯管中？ 11 我用的襯管玻璃毛對(duì)農(nóng)殘有吸附，是否硅烷化程度不夠？能否再處理？ 問(wèn)：什么是隔墊吹掃？ 答（flks224086 等參與）： 隔墊吹掃是指：分流進(jìn)樣口隔墊下有一小部分載氣流橫向吹，讓進(jìn)樣墊的渣不直接掉進(jìn)毛細(xì)柱里，而隨載氣流出，還可吹洗出后汽化的溶劑，以防溶劑峰等拖尾，和防止注射墊在高溫下的流失導(dǎo)致怪峰出現(xiàn) 。 隔墊吹掃的流量一般在儀器安裝時(shí)己經(jīng)調(diào)好，不用再調(diào)整。 問(wèn)：什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答（cherry、dujinx 等參與）： insert glass tube：進(jìn)樣口內(nèi)襯管，作用是減小進(jìn)樣口的死體積，增加進(jìn)樣口的化學(xué)惰性，分填充柱專用的和毛細(xì)管柱專用； insistent tube：氣體阻尼管，接在氣路控制器的后面以平衡氣路的壓力，如用于單柱的TCD檢測(cè)器。 問(wèn)：什么是retention gap 和refocusing？ 答：[cherry] [zyj1964] retention gap：保留間隙管，是連接在進(jìn)樣口和色譜柱之間的一段空管，作用是：為樣品的冷凝提供一個(gè)空間，而對(duì)汽化的溶質(zhì)和溶劑均無(wú)保留作用；防止不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入毛細(xì)管柱。 保留間隙管和襯管不應(yīng)該混淆。Retention Gap 的位置相當(dāng)于毛細(xì)管色譜柱的前一部分（實(shí)際上是兩根管柱通過(guò)二通或三通連結(jié)），只是該部分柱管內(nèi)臂一般不固定化固定液，要求對(duì)溶質(zhì)無(wú)吸附或吸附較小。 Refocusing：再聚焦，是減小進(jìn)樣時(shí)的溶質(zhì)峰展寬和分裂的一種技術(shù)，是通過(guò)合理設(shè)定進(jìn)樣口和柱溫、載氣流速等參數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)的，其機(jī)理有固定相聚焦、溶劑聚焦和熱聚焦等幾種。 問(wèn)：請(qǐng)問(wèn)內(nèi)襯管的相關(guān)知識(shí)？ 答：[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964] 內(nèi)襯管在進(jìn)樣口汽化室部分。對(duì)于毛細(xì)管柱進(jìn)樣口，將進(jìn)樣口壓硅膠墊的螺帽擰下來(lái)，順著往下看就 是內(nèi)襯管，可以用鑷子將它拿出來(lái)。而填充柱的襯管分兩種，一種是玻璃的，直接裝在柱子進(jìn)樣一端；另一種是不銹鋼的，將柱子接汽化室一端卸下，再將接柱子的接口上端擰下來(lái)就是的了。 填充柱襯管對(duì)死體積要求不算太高，而毛細(xì)管柱的襯管此方面要求很嚴(yán)，襯管死體積大小，載氣入口的位置，毛細(xì)管前端入口的位置對(duì)組分尤其是溶劑譜帶展寬影響較大。還有一點(diǎn)要注意，在多次進(jìn)樣后，常有一些硅橡膠碎屑被進(jìn)樣針頭帶入襯管，累計(jì)多了會(huì)導(dǎo)致載氣堵塞，需要定期疏通，尤其是當(dāng)用了質(zhì)量不那么好的硅橡膠密封墊。 襯管安裝的Z基本要求就是：與柱口那端連接處的密封一定要好。 問(wèn)：襯管使用不當(dāng)會(huì)發(fā)生倒沖現(xiàn)象嗎？ 答：[cation] liner 的錯(cuò)誤使用是發(fā)生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner 的狀況下，純粹以溶劑的膨漲系數(shù)來(lái)看， 的確是除了打入水之外，其他溶劑幾乎不會(huì)發(fā)生。但在某些狀況下，例如分析以水為基質(zhì)(matrix)的樣品時(shí)，就會(huì)發(fā)現(xiàn)會(huì)有這種問(wèn)題，尤其是一個(gè)很粗糙的前處理步驟， 沒(méi)有經(jīng)過(guò)除水的步驟，就直接注入GC 之中。 另外，有機(jī)溶劑在萃取後也會(huì)含有水，在幾種常用的有機(jī)溶劑中(尤其是EA，不同的pH 值下，會(huì)溶得比理論值更多)， 這些飽含水分的有機(jī)溶劑在打入GC 後，很自然的無(wú)法以其原有的膨漲系數(shù)來(lái)計(jì)算體積。 問(wèn)：可以自己做襯管嗎？ 答：[胖丁丁] 其實(shí)不用把襯管看得怎么神秘，如果要求不高（如常量的分析），完全可以自己做。 舉一個(gè)例子，島津GC－17A 的填充柱襯管是尖嘴的，買一個(gè)幾百元。完全可以用1ML 的泡式吸管，量好前端長(zhǎng)度，一割就行，當(dāng)然Z好能打磨，再去活化。這樣的成本不到2 元。 對(duì)于毛細(xì)管進(jìn)樣口的襯管，由于其對(duì)密封性和去活化的要求甚高，自己加工的困難較大，不提倡自己 DIY。 問(wèn)：氣相進(jìn)樣處的? 答（cation 等參與）： 一、 襯管的清洗 襯管要先拆下，不太臟的放在無(wú)水甲醇中，以超音波震湯器洗凈。太臟的襯管則要用清潔劑清洗， 用洗液浸泡24 小時(shí)再用清水洗凈Z後還要做去活化的反應(yīng) ，洗液浸泡的方法效果很好的。 二、襯管的去活化 注射口中的玻璃管稱為liner（襯管）， liner 在氣相層析儀中是一個(gè)頗不起眼的小東西， 在分析過(guò)程中也常被大多數(shù)人所忽視。 常常有人跟我抱怨，說(shuō)他的分析物peak 越來(lái)越小， 我則會(huì)提醒他：liner 有沒(méi)有定時(shí)更換? 去活化有沒(méi)有做好？ liner 的材質(zhì)一般是石英玻璃管， 這些東西在注射口中的高溫環(huán)境下， 往往會(huì)吸附一些具有極性的化合物， 在高濃度時(shí)還無(wú)所謂，但在作微量分析時(shí)卻因此會(huì)使你的分析物peak 降低， 或是根本就不見(jiàn)了。 liner 在出售時(shí)就會(huì)標(biāo)明是否有經(jīng)過(guò)"去活化"的動(dòng)作， 以去活化的liner 使用後變臟， 可視其臟的程度直接用無(wú)水甲醇清洗， 或用清潔劑於水中刷洗， 前者烘乾後可再度直接使用， 但後者則需要再經(jīng)過(guò)去活化的手續(xù)，因?yàn)樗謺?huì)破壞石英玻璃管的去活化結(jié)構(gòu)， 必須再度進(jìn)行去活化的手續(xù)。。 去活化的原理雖然很簡(jiǎn)單，但具體步驟卻相當(dāng)麻煩。 1 將前述洗乾凈的liner 先以methanol 沖洗， 接著以ethyl acetate 淋洗， 再接者以n-hexane 淋洗。 2 前面經(jīng)過(guò)三次淋洗的liner 放入dichlorodimethylsilane 溶液中(10%dichlorodimethylsilane 的toluene 溶液)， 靜置一小時(shí)以上。 3 取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol 的順序淋洗。 4 使liner 於空氣中乾燥， 於攝氏300 度的烘箱中靜置一個(gè)晚上即可。 要注意的是， 以有機(jī)溶劑淋洗的順序不可錯(cuò)亂， Z後的淋洗一定要足夠，不然liner 使用時(shí)要 condition 好一段時(shí)間。 liner 中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化， 但一般都會(huì)購(gòu)買已經(jīng)做過(guò)此手續(xù)的商品， 省得麻煩。 去活化的Z正確的方法，是在去活化反應(yīng)前要先以HF 剝除掉一層玻璃表面，但是HF 太毒了， 一般不敢用。 活化的操作還是很費(fèi)勁的，相信很多朋友都懶得去做這件事情。如果有錢，還是去多買幾支新石英襯管，到時(shí)候換用。 問(wèn)：大家平時(shí)是怎么清洗襯管的？ 答：[cation] [cocopang] [zxy_gd] 方法1 如果不是很臟，先用二氯甲烷浸泡，再超聲十分鐘。 方法2 可以用重鉻酸鉀洗液浸泡過(guò)夜，然后用蒸餾水沖洗干凈，低溫烘干，襯管內(nèi)的污染物能全部清除，然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如發(fā)現(xiàn)安裝后產(chǎn)生雜質(zhì)峰可以多次用純丙酮進(jìn)樣可以消除。我經(jīng)常這樣處理，效果不錯(cuò) 。 方法3 比較臟的襯管我先用稀鹽酸或洗液浸泡，然后用水洗去酸液，烘干后加正己烷超聲清洗，然后硅烷化2H，再用正己烷清洗襯管，烘干后就可使用，效果很不錯(cuò)。 方法4 我曾經(jīng)把很黑而難洗的石英玻璃襯管放入450 度的馬弗爐20 分鐘，取出冷卻后用甲醇沖洗再烘干，結(jié)果是管子處理得很干凈，對(duì)測(cè)定也好象沒(méi)覺(jué)得有多大的影響。 方法5 Z簡(jiǎn)單的方法：直接用木頭軸的棉花棒搓洗，如果是那種不規(guī)則的liner， 先浸在濃硫酸中一陣子， 取出清洗後再用超音波震湯，如果怕用棉花棒會(huì)把玻璃磨毛，那只能磨毛後再去活性化了。 問(wèn)：毛細(xì)管柱進(jìn)樣口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ？ 答（wangjianhua、剡等參與）： 填充硅烷化石英玻璃棉可防止樣品吸附，減小死體積，使樣品氣化均勻，并防止注射器針尖的歧視現(xiàn)象，還可以避免顆粒物質(zhì)堵塞色譜柱，對(duì)極性樣品的分析特別有效。 問(wèn)：如何將玻璃棉放到襯管中？ 答：[cation] [大大懶貓] [ytz] 用夾子先夾出一部分玻璃棉，然後捏成適當(dāng)大小的一長(zhǎng)條， 長(zhǎng)度約1cm，松緊要合適而且要均勻，用剪刀把後面太長(zhǎng)的部分剪掉，塞到liner 口，再用乾凈長(zhǎng)柄的棉花棒把玻璃棉推進(jìn)，放在進(jìn)樣針前10mm 左右的地方，Z好不要讓進(jìn)樣針碰到玻璃棉，這樣有助于加速樣品氣化，避免產(chǎn)生分流失真。 問(wèn)：我用的襯管玻璃毛對(duì)農(nóng)殘有吸附，是否硅烷化程度不夠？能否再處理？ 答：（zxy_gd、lyj 等） 原因倒不一定是硅烷化程度不夠，襯管玻璃毛用一段時(shí)間都會(huì)產(chǎn)生吸附的。 襯管玻璃毛可以再硅烷化處理，處理方法是：拿一個(gè)離心管，加入硅烷化試劑，然后把清洗干凈的玻璃棉放進(jìn)去，把離心管蓋上，60 度硅烷化60min，然后取出放在燒杯中置于105 度烘箱中烘30min，就可以使用了。 但是硅烷化試劑很貴，這樣脫活處理的效果也難以保證，不論從經(jīng)濟(jì)性還是可靠性來(lái)說(shuō)，都不如買新的。

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