液相色譜是我們常用的儀器，也很好操作，但是在使用過程中，還是需要注意一些的，以免發(fā)生錯誤浪費時間和資源。那么我們有哪些方面是要注意的呢？或者使用液相色譜的時候常見的問題有哪些？

1. 過濾流動相：我們的柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥等設(shè)備在日常中都會被灰塵雜質(zhì)磨損，在進行試驗操作前應(yīng)該先除去流動相中的雜質(zhì)微粒，進行蒸餾，可以用濾器、砂濾棒（或片），輸液泵的濾器也應(yīng)當(dāng)經(jīng)常清洗或更換。

2. 注意流動相不能空瓶：時時注意溶劑瓶內(nèi)的流動相，不要空瓶，防止流動相用完，空泵運轉(zhuǎn)會破壞實驗儀器設(shè)備。

3. 流動相不能亂選：溶劑必須互溶才能作為梯度洗脫的流動相，不同的溶劑搭配不同的比例也可能互溶或者不能互溶，要注意搭配劑量。

4. 注意混合溶劑的粘度：不同的溶劑組合，粘度會有變化，從而在梯度洗脫是出現(xiàn)壓力變化，所以要注意這個壓力不能超過輸液泵和色譜柱能承受的壓力。

5. 使用完要及時清洗泵：使用完后有緩沖液的流動相要及時清理掉，不能長時間留在泵內(nèi)，時間久了會析出鹽的晶體，跟灰塵雜質(zhì)一樣會損壞密封環(huán)和柱塞等。所以一定要及時清洗泵，換成有利于維護色譜柱和輸液泵的溶劑。

等等，這里是常用幾個注意事項，大家在使用時一定記得哦。

氫氣發(fā)生器主要由電解系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成。通過電解水產(chǎn)生氫氣，產(chǎn)生的氧氣則放空進入大氣。具有電解面積大、池溫低、性能好、產(chǎn)氣量大、純度高的優(yōu)點。
高純氫氣發(fā)生器的使用注意事項：
1、將儀器背面出氣口的密封螺母取下。(請將其保存好，以便今后自檢儀器用。)
2、用一根外徑Φ3氣路管將自檢合格的氫氣發(fā)生器出氣口與色譜儀氫氣進氣口連接，擰緊螺母密封性必須良好。
3、氣路連接好以后，打開氫氣發(fā)生器電源開關(guān)。與色譜儀聯(lián)機使用。
4、儀器使用時應(yīng)注意流量指示是否與色譜儀用氣量一致，如流量指示超出色譜儀實際用量較大時，應(yīng)停機檢漏，其方法參照儀器的故障原因與排除方法進行調(diào)整，再用自檢方法檢查合格后方可使用。
5、定期檢查過濾器中的硅膠是否變色，如變色請馬上更換或再生。其方法為，擰下過濾器，再擰開過濾器上蓋，更換硅膠后擰緊過濾器上蓋，將過濾器裝到底座上擰緊。并檢查是否漏氣。
6、儀器使用一段時間后，電解液會逐漸減少，當(dāng)電解液位接近下限時應(yīng)及時補水，此時只需加入二次蒸餾水即可，加液或加水時液位不要超過上限，也不能低于下限。
7、當(dāng)儀器使用半年后，請更換電解液。(氫氣發(fā)生器使用氫氧化鉀溶液的濃度為10%左右。)
8、儀器切勿在壓力為"0"時空載運行?？蛰d運行時會將電解池和開關(guān)電源部件燒壞。造成整個儀器損壞。
9、用戶不要自行將電解池拆卸打開，(用戶無法自行修理)以免影響整機運行。
10、儀器如需搬運時請將儲液桶的電解液用洗耳球吸干凈，裝好內(nèi)蓋后將外蓋擰好，以免殘留的電解液在運輸時外溢，將整個儀器腐蝕造成無法修復(fù)的后果。

COD在線檢測儀在我們的生活中應(yīng)用廣泛，我們通常在污水廠、食品、化工、制藥以及環(huán)境保護等領(lǐng)域中對污水進行檢測的時候能夠看見它的身影。同時，我們在實驗室以及野外的時候也十分需要該儀器來對污水中的需氧量進行測量。

COD在線檢測儀使用時注意事項:

1.儀器要在加熱恒定后開始使用，保證實驗的準確性和儀器的正確使用。

2.對化學(xué)需氧量高或者是懸浮物含量高的樣品可多次稀釋，然后再取適量的分析，注意稀釋時取的廢水原樣不得少于5ml。

3.小心插入溫度計，以免破碎，達到所需工作溫度后,將溫度計取出。

4.加熱熱管前加入小瓷粒，不能加玻璃珠，將溶液搖勻，防止爆沸。小瓷粒用完后，用蒸餾水烘千備用。

工業(yè)超聲波清洗機使用時需的注意事項：

　　1.在使用工業(yè)清洗機的時候Z重要的就是要保證清潔設(shè)備在具體的操作中穩(wěn)定性，這樣在長時間的使用中不會因為電機過熱而產(chǎn)生質(zhì)量上的損壞，需要對材料的使用進行一定的處理保證在工作中有效性。

　　2.通常在使用過程中也需要對清潔設(shè)備的具體操作知識進行了解，這樣在進行操作的時候就能很好的將其效果表現(xiàn)出來。有些材料在使用過程中Z容易產(chǎn)生結(jié)垢現(xiàn)象，因為這種材料在使用中很容易與灰塵相接觸，并且包含一些具有粘和作用的物質(zhì)，這樣在使用中就容易產(chǎn)生嚴重的影響。

　　3.工業(yè)超聲波清洗機在使用中有一定的操作標準，在進行操作的過程中Z好能夠?qū)⑵湓谑褂弥械男阅苓M行一定的保護，使其能夠在使用中做到有效的成本控制，這樣的在使用中就能很好的控制工作效果。在使用過程中要對材料的使用進行處理，保證其在工作性能的穩(wěn)定性。

  　4.一般在使用工業(yè)超聲波清洗機的時候要注意這種機械工作條件的穩(wěn)定性，同時也要對一些條件進行調(diào)整使能夠在工作中實現(xiàn)良好的工作效果。清洗機在使用中要做到對工作環(huán)境的適用性，因為工作中不能做到對每一種物資進行針對性的處理，所以必須保證在使用中的具體效果的穩(wěn)定。在一些污染嚴重的工業(yè)生產(chǎn)車間里，如果出現(xiàn)的質(zhì)量上的損失就會對其在使用中的效果產(chǎn)生比較嚴重的反作用，妨礙清洗設(shè)備的使用功能，所以需要在使用中做到有效的成本控制，這樣在工作中就能很好的將其在使用中的效果發(fā)揮出來。

    5.如發(fā)現(xiàn)清洗機有異常，非專業(yè)人員請勿擅自拆裝設(shè)備。應(yīng)及時聯(lián)系昆山市超聲儀器有限公司售后部0512-57498821，或者聯(lián)系銷售區(qū)域負責(zé)人。

（來源：昆山市超聲儀器有限公司）

　    1、試驗過程中不能讓無關(guān)人員靠近，因本試驗儀器可產(chǎn)生較高的電壓，未經(jīng)過培訓(xùn)的人員不能使用該設(shè)備。試驗時要有監(jiān)護人員，不要單人使用，以防萬一發(fā)生意外情況。

　　2、長時間不使用設(shè)備，在再使用時，先讓儀器空載加壓一次，即把高壓電的接線從均壓球上取下，查看計算機試驗界面，看看高壓電壓是否正常。

　　3、試驗中發(fā)生意外情況要及時切斷電源，問題處理后才能繼續(xù)試驗。

　　4、設(shè)備安放要平穩(wěn)，安放的地面要堅固。

　　5、該設(shè)備在使用中外殼要接保護地線，既設(shè)備外殼接大地，以保護操作人員和設(shè)備運行的安全。

　　6、使用完設(shè)備后，要關(guān)掉系統(tǒng)各部分電源，不準帶電插拔電源線。

　　7、要按規(guī)定的電源電壓接入設(shè)備，確保電路接線正確，否則會損壞設(shè)備。

　　8、耐電弧試驗儀需安置在室內(nèi)，實驗室應(yīng)整潔、干燥、無腐蝕性介質(zhì)，非相關(guān)人員不要隨意操作。

　　9、不要讓設(shè)備電纜碰到尖邊，以免劃破電纜絕緣；不要讓電纜壓在重物之下，以免壓斷電纜引起火災(zāi)；不要用電纜拉物體或用電纜捆綁物體，以免拉斷電纜使設(shè)備不能正常運轉(zhuǎn)。

　　10、不要讓設(shè)備碰到水濺，腐蝕性氣體，可燃氣體和可燃物，如果不避免，可能火災(zāi)。

　　11、搬動設(shè)備時，要切斷設(shè)備電源，既要把插頭從插座中拔下，禁止搬動設(shè)備時放倒設(shè)備或傾斜45°角以上。

　　12、不要在設(shè)備運行時插拔設(shè)備的電源插頭。

　　耐電弧試驗儀安全說明：

　　1、試驗在試驗箱中進行，試驗箱門打開時電源加不到高壓變壓器輸入端。

　　2、設(shè)備要安裝單的保護地線。接保護地線，主要是減少試樣擊穿時對周圍產(chǎn)生的較強的電磁干擾，也可避免控制計算機失控。

　　3、該試驗設(shè)備的電路設(shè)有多項保護措施，主要有：過流保護、失壓保護、漏電保護、短路保護等。

液相色譜對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是用過幾年、經(jīng)驗豐富的分析員都會習(xí)慣于一些錯誤的操作，經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些必不可少的步驟，往往得不償失，哪些操作不能做？哪些懶兒不能偷？那些小概率的故障師傅沒教怎么辦？液相使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意？

流動相不過濾

因為塵?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。流動相Z好在玻璃容器內(nèi)蒸餾，而常用的方法是濾過，可采用Millipore濾膜（0.2μm或0.45μm）等濾器。泵的入口都應(yīng)連接砂濾棒（或片）。輸液泵的濾器應(yīng)經(jīng)常清洗或更換。

使用后沒有及時清洗泵

流動相不應(yīng)含有任何腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動相不應(yīng)保留在泵內(nèi)，尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內(nèi)，由于蒸發(fā)或泄漏，甚至只是由于溶液的靜置，就可能析出鹽的微細晶體，這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環(huán)和柱塞等。

因此，必須泵入純水將泵充分清洗后，再換成適合于色譜柱保存和有利于泵維護的溶劑（對于反相鍵合硅膠固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。

流動相走空

泵工作時要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完，否則空泵運轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、缸體或密封環(huán)，Z終產(chǎn)生漏液。

沒有流動相流出，又無壓力指示怎么辦？

可能是泵內(nèi)有大量氣體，這時可打開泄壓閥，使泵在較大流量（如5ml/min）下運轉(zhuǎn)，將氣泡排盡，也可用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。另一個可能原因是密封環(huán)磨損，需更換。

壓力和流量不穩(wěn)了？

原因可能是氣泡，需要排除；或者是單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入丙酮內(nèi)超聲清洗。有時可能是砂濾棒內(nèi)有氣泡，或被鹽的微細晶?；蜃躺奈⑸锊糠侄氯@時，可卸下砂濾棒浸入流動相內(nèi)超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸（如4mol/L硝酸）內(nèi)迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。

壓力為啥過高或過低？

 可能是是管路被堵塞，需要清除和清洗。壓力降低的原因則可能是管路有泄漏。檢查堵塞或泄漏時應(yīng)逐段進行。

在進行梯度洗脫時，由于多種溶劑混合，而且組成不斷變化，因此帶來一些特殊問題，必須充分重視：

PS：（在液相色譜中對組分復(fù)雜的樣品采用梯度洗脫的方法。在同一個分析周期中，按一定程序不斷改變流動相的濃度配比，稱為梯度洗脫。從而可以使一個復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達到良好的分離目的。

梯度洗脫的優(yōu)點：1.縮短分析周期；2.提高分離能力；3.峰型得到改善，很少拖尾；4.增加靈敏度。但有時引起基線漂移。）

梯度洗脫的流動相選擇不當(dāng)

要注意溶劑的互溶性，不相混溶的溶劑不能用作梯度洗脫的流動相。有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶，超出范圍后就不互溶，使用時更要引起注意。

當(dāng)有機溶劑和緩沖液混合時，還可能析出鹽的晶體，尤其使用磷酸鹽時需特別小心。

忽略的空白梯度洗脫

梯度洗脫所用的溶劑純度要求更高，以保證良好的重現(xiàn)性。進行樣品分析前必須進行空白梯度洗脫，以辨認溶劑雜質(zhì)峰，因為弱溶劑中的雜質(zhì)富集在色譜柱頭后會被強溶劑洗脫下來。

用于梯度洗脫的溶劑需徹底脫氣，以防止混合時產(chǎn)生氣泡。

忽略了溶劑混合所帶來的粘度變化

混合溶劑的粘度常隨組成而變化，因而在梯度洗脫時常出現(xiàn)壓力的變化。例如甲醇和水粘度都較小，當(dāng)二者以相近比例混合時粘度增大很多，此時的柱壓大約是甲醇或水為流動相時的兩倍。因此要注意防止梯度洗脫過程中壓力超過輸液泵或色譜柱能承受的Z大壓力。

關(guān)于六通閥的正確使用和維護

①樣品溶液進樣前必須用0.45μm濾膜過濾，以減少微粒對進樣閥的磨損。

②轉(zhuǎn)動閥芯時不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過泵的Z大壓力；再轉(zhuǎn)到進樣位時，過高的壓力將使柱頭損壞。

③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進樣閥。通?？捎盟疀_洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。

關(guān)于色譜柱的使用和維護

色譜柱的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護色譜柱。

調(diào)節(jié)流速太快。。。

避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩（如前所述）。

反沖色譜柱。。。

一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。

預(yù)柱和保護柱

選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進行預(yù)處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。

液相色譜在使用過程中主要有四大關(guān)鍵因素

1.液相色譜儀本身：

對于儀器本身一般不會有問題，特別是剛買回來的新儀器。對于儀器本身Z重要的就是儀器的校驗，剛買回來的儀器一般都是由賣家先對儀器做系統(tǒng)的確認工作（包括IQ、PQ、OQ），確認順利通過后，再請國家或省級儀器檢定局的來校驗，檢定合格后就可以放心使用了，除此之外，一些做得好的公司每半年會對儀器進行一次的內(nèi)部校驗，目的就是為了保證儀器的正?？蛇\行狀態(tài)。

2.色譜條件：

色譜條件一般包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速及進樣量。

流動相就涉及到配制流動相所用到的水和試劑試液，水一般要求用超純水或其他水的電阻率不大于18.2兆歐級別，試劑試液要求用色譜級別的，原因為防止水和試劑試液中的雜質(zhì)對色譜結(jié)果的干擾。

色譜柱會因不同的品種而有不同的要求，但每根色譜柱都有它的清洗要求，這個在色譜柱說明書上都可以找到，一定要根據(jù)上面的要求進行，否則會造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短，檢測波長也會因品種的不同有不同的要求，這里需要指出的是要注意觀察檢測器氘燈能量的變化，比如基線波動大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，都有可能是氘燈的能量不足所引起的，氘燈一般建議使用800小時，但實際上使用時間不止，可根據(jù)實際情況更換。

流速也因品種的不同而不同，一般為1.0ml/min，流速是不可隨意改動的，特別是作為QC人員，但是作為研發(fā)人員，有時為了摸索條件或進行方法耐用性驗證，會對流速進行改變以評價方法的適用性。對于進樣量因不同的品種也有不同規(guī)定，進樣量這塊現(xiàn)在都使用自動進樣，所以進樣精密度都很好，不需強調(diào)什么。

3.操作人員：

首先，作為液相操作人員，一定要認真學(xué)習(xí)夜想的說明書，掌握液相硬件和軟件的操作，掌握日常的維護保養(yǎng)，掌握Z基礎(chǔ)故障的排除和維修。

一般液相的操作規(guī)程也是有操作人員起草的，所以只要嚴格按照操作要求進行操作，一般不會出現(xiàn)問題，當(dāng)然啫喱需要特別指出的是對于液相的日常維護保養(yǎng)很重要，比如流動相的過濾、脫氣、泵密封墊的清洗、系統(tǒng)管路的清洗、溶劑過濾頭的清洗等，倘若不堅持，很容易導(dǎo)致色譜柱堵塞、系統(tǒng)壓力過大、色譜峰異常等不必要的故障，浪費時間。

其次，操作人員在配制液相分析用樣品溶液時，Z好由同一個人單獨完成，以免不必要的偶然誤差。

4.液相安裝環(huán)境：

液相色譜儀應(yīng)盡量安裝于水平、遠離振動、電磁干擾的屋內(nèi)的臺面上，有條件的話盡量將液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分隔開，一個是防止色譜基線噪音偏大，基線不穩(wěn)等，一個是為減少對人體的危害。

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