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  zhj12345669 2016-12-01 20:17:19

  利用兩種或多種可溶性固體在同一種溶劑里溶解度的不同，而采用結(jié)晶方法加以分離的操作方法．例如，使晶體硝酸鉀與其中所含的氯化鈉雜質(zhì)分離，就可以采用結(jié)晶的方法． 分類(lèi)： 降溫結(jié)晶法 先加熱溶液，蒸發(fā)溶劑成飽和溶液，此時(shí)降低熱飽和溶液的溫度，溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)就會(huì)呈晶體析出，叫降溫結(jié)晶。例如：當(dāng)NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少時(shí)，即可采用此法，先分離出KNO3，再分離出NaCl。 蒸發(fā)結(jié)晶法 蒸發(fā)結(jié)晶：蒸發(fā)溶劑，使溶液由不飽和變?yōu)轱柡?，繼續(xù)蒸發(fā)，過(guò)剩的溶質(zhì)就會(huì)呈晶體析出，叫蒸發(fā)結(jié)晶。例如：當(dāng)NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少時(shí)，即可采用此法，先分離出NaCl，再分離出KNO3。 可以觀察溶解度曲線，溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時(shí)，這個(gè)溶質(zhì)叫陡升型，反之叫緩升型。 當(dāng)陡升型溶液中混有緩升型時(shí)，若要分離出陡升型，可以用降溫結(jié)晶的方法分離，若要分離出緩升型的溶質(zhì)，可以用蒸發(fā)結(jié)晶的方法。 如硝酸鉀就屬于陡升型，氯化鈉屬于緩升型，所以可以用蒸發(fā)結(jié)晶來(lái)分離出氯化鈉，也可以用降溫結(jié)晶分離出硝酸鉀。 與蒸發(fā)相伴隨的往往有過(guò)濾。這里介紹幾種常見(jiàn)的過(guò)濾方法： 1 常壓過(guò)濾，所用儀器有：玻璃漏斗、小燒杯、玻璃棒、鐵架臺(tái)等。要注意的問(wèn)題有：在疊濾紙的時(shí)候要盡量讓其與玻璃漏斗內(nèi)壁貼近，這樣會(huì)形成連續(xù)水珠而使過(guò)濾速度加快。這在一般的過(guò)濾中與速度慢的區(qū)別還不太明顯，當(dāng)要求用熱過(guò)濾時(shí)就有很大的區(qū)別了。比如說(shuō)在制備KNO3時(shí)，如果你的速度太慢，會(huì)使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏斗口，這樣實(shí)驗(yàn)效果就會(huì)不太理想。 2 減壓過(guò)濾，所用儀器有:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環(huán)真空泵等。要注意的問(wèn)題有：選擇濾紙的時(shí)候要適中，當(dāng)抽濾瓶與循環(huán)真空泵連接好后用洗瓶將濾紙周邊潤(rùn)濕，后將要過(guò)濾的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。 重結(jié)晶 將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過(guò)程。又稱(chēng)再結(jié)晶。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化，或使混合在一起的鹽類(lèi)彼此分離。重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關(guān)系，Z好選擇對(duì)主要化合物是可溶性的，對(duì)雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質(zhì)后，將溶液濃縮、冷卻，即得純制的物質(zhì)?；旌显谝黄鸬膬煞N鹽類(lèi)，如果它們?cè)谝环N溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大，例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加，而溫度升高對(duì)氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發(fā)、濃縮，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉以后的母液在濃縮和冷卻后，可得純硝酸鉀。重結(jié)晶往往需要進(jìn)行多次，才能獲得較好的純化效果。 升華結(jié)晶法 應(yīng)用物質(zhì)升華再結(jié)晶的原理制備單晶的方法。物質(zhì)通過(guò)熱的作用，在熔點(diǎn)以下由固態(tài)不經(jīng)過(guò)液態(tài)直接 轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，而后在一定溫度條件下重新再結(jié)晶，稱(chēng)升華再結(jié)晶。1891年R.洛倫茨(Lorenz)利用升華再結(jié)晶的基本原理生長(zhǎng)硫化物小的晶體。1950年D.C. 萊諾爾茲(Reynolds)以粉末狀CdS為原料用升華再 結(jié)晶方法制備了3X3火6mm的塊狀CdS晶體。1961 年W.W.培皮爾(PIPer)用標(biāo)準(zhǔn)升華再結(jié)晶的方法 生長(zhǎng)了直徑為13mm的CdS單晶。升華再結(jié)晶法已成 為生長(zhǎng)H一硯族化合物半導(dǎo)體單晶材料的主要方法 之一。 物質(zhì)在升華過(guò)程中，外界要對(duì)固態(tài)物質(zhì)作功，使其 內(nèi)能增加，溫度升高。為使物質(zhì)的分子氣化，單位物質(zhì) 所吸收的熱量必須大于升華熱(即熔解熱和氣化熱之 和)，以克服固態(tài)物質(zhì)的分子與周?chē)肿拥挠H合力和環(huán) 境的壓強(qiáng)等作用。獲得足夠能量的分子，其熱力學(xué)自由 能大大增加。當(dāng)密閉容器的熱環(huán)境在升華溫度以上時(shí)， 該分子將在容器的自由空間內(nèi)按布朗運(yùn)動(dòng)規(guī)律擴(kuò)散。如 果在該容器的另一端創(chuàng)造一個(gè)可以釋放相變潛熱(即相 變過(guò)程中單位物質(zhì)放出的熱量)的環(huán)境，則將發(fā)生凝華 作用而生成凝華核即晶核。在生長(zhǎng)單晶的情況下，釋放 相變潛熱，一般采用使帶冷指的錐形體或帶冷指的平面 處于一定的溫度梯度內(nèi)，并使或平面的一點(diǎn)溫度Z 低，此處形成晶核的幾率Z大。根據(jù)科賽爾結(jié)晶生長(zhǎng)理 論，一旦晶核形成，新的二維核將沿晶核周邊階梯繼續(xù) 進(jìn)行排列，當(dāng)生長(zhǎng)一層分子后，在其平坦的結(jié)晶面上將 有新的二維核形成，進(jìn)而生成另一層新的分子層。決定 晶體生長(zhǎng)的3個(gè)基本要素是表征系統(tǒng)自由能變化的臨界 半徑、二維核存在的幾率和二維核形成的頻度。升華再 結(jié)晶法可用于熔點(diǎn)下分解壓力大的材料，如制備CdS、 ZnS、Cdse等單晶。其缺點(diǎn)是生成速率慢，生長(zhǎng)條件 難以控制。

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