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    4.4鹽基度測定 4.4.1方法提要 在試樣中加入定量鹽酸溶液,再加氟化鉀掩蔽鐵,然后以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 4.4.2試劑和溶液 4.4.2.1鹽酸(GB 622)溶液:1+3溶液; 4.4.2.2氫氧化鈉(GB 629)溶液:c(NaOH):0.lmol/L溶液; 4.4.2.3鹽酸(GB 62... 4.4鹽基度測定 4.4.1方法提要 在試樣中加入定量鹽酸溶液,再加氟化鉀掩蔽鐵,然后以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 4.4.2試劑和溶液 4.4.2.1鹽酸(GB 622)溶液:1+3溶液; 4.4.2.2氫氧化鈉(GB 629)溶液:c(NaOH):0.lmol/L溶液; 4.4.2.3鹽酸(GB 622)溶液:c(HCl)=0.lmol/L溶液; 4.4.2.4氟化鉀(GB 1271):500g/L溶液。 稱取500g氟化鉀,以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋到1000mL,加入2mL酚酞指示劑并用氫氧化鈉溶液(4.4.2.2)或鹽酸溶液(4.4.2.1)調(diào)節(jié)溶液至呈微紅色,濾去不溶物后貯存于塑料瓶中。 4.4.2.5氫氧化鈉(GB 629);c(NaOH)=0.lmol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液; 4.4.2.6酚酞(GB 10729):10g/L乙醇溶液。 4.4.3分析步驟 稱取約1.5g試樣,精確至0.001g,置于250mL錐形瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入25.00mL鹽酸溶液(4.4.2.3),加20mL煮沸后冷卻的蒸餾水,搖勻,蓋上表面皿。在室溫下放置10min,再加入氟化鉀溶液(4.4.2.4)10mL,搖勻,加5滴酚酞指示劑(4.4.2.6),立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4.2.5)滴定至淡紅色(30s不褪)為終點(diǎn)。同時(shí)用煮沸后冷卻的蒸餾水代替試樣作空白試驗(yàn)。 4.4.4分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽基度X5按式(4)計(jì)算: X5=(V0-V)?c×0.0170/17.0/(m?X4/18.62)×100 =(V0-V)?c×0.01862/(m?X4)×100………………………(4) 式中:V0一一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)空白試驗(yàn)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; V一一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)試樣所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; c--氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。mol/L, m一一試樣的質(zhì)量,g; X4-一試樣中三價(jià)鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù), 0.0170一-與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mL/L)相當(dāng)?shù)?,以克表示的羥基(OH-)的質(zhì)量。 18.62一-鐵(1/3Fe)的摩爾質(zhì)量,g/mo1。 所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。 根據(jù)以上方法計(jì)算,那么在分析時(shí),空白試驗(yàn)NAOH的用量是多少? 展開
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  • 2011-09-27 06:38發(fā)布了問答

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