環(huán)氧樹(shù)脂是指分子中至少含有2個(gè)環(huán)氧基團(tuán)的高分子化合物,廣泛應(yīng)用于粉末涂料、黏合劑、醫(yī)藥和高端電子等行業(yè)領(lǐng)域。以環(huán)氧樹(shù)脂為主要成膜物質(zhì)的涂料被稱(chēng)為環(huán)氧樹(shù)脂涂料,其具有附著力高,耐化學(xué)藥品性能優(yōu)異,硬度高,耐磨性好,耐溶劑性能優(yōu),耐堿性及耐鹽霧性好等特點(diǎn),在工業(yè)上應(yīng)用廣泛。作為環(huán)氧樹(shù)脂涂料的主要原料環(huán)氧樹(shù)脂大多數(shù)是以環(huán)氧氯丙烷為原料合成的,如涂料中應(yīng)用較普通的雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂由雙酚A和環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)生成,因此,在環(huán)氧樹(shù)脂涂料中殘留一些環(huán)氧氯丙烷單體。

環(huán)氧氯丙烷(ECH)是一種重要的有機(jī)合成原料與中間體,是一種易揮發(fā)的無(wú)色油狀液體。在國(guó)內(nèi)主要用于制備生產(chǎn)環(huán)氧樹(shù)脂及用作環(huán)氧樹(shù)脂的稀釋劑,亦可用于藥品等精細(xì)化工。其攝取,吸入及皮膚吸收均有毒性,且刺激性強(qiáng)烈,動(dòng)物實(shí)驗(yàn)證明有潛在致癌作用。國(guó)內(nèi)外食品接觸材料法規(guī)對(duì)食品包裝環(huán)氧樹(shù)脂涂層中環(huán)氧氯丙烷殘留進(jìn)行嚴(yán)格限制。因此,對(duì)于環(huán)氧樹(shù)脂中殘留的環(huán)氧氯丙烷單體檢測(cè)尤其重要。
目前,國(guó)內(nèi)測(cè)定環(huán)氧氯丙烷含量大部分采用滴定方法,方法雖然簡(jiǎn)單但精密度不高、說(shuō)服力不強(qiáng),達(dá)不到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。采用氣相色譜儀測(cè)定環(huán)氧氯丙烷僅涉及于飲用水、室內(nèi)環(huán)境空氣等。而環(huán)氧樹(shù)脂涂料中環(huán)氧氯丙烷含量檢測(cè)方法尚未建立。山東潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司技術(shù)人員從本公司性能優(yōu)異的GC-2030型氣相色譜儀器入手,通過(guò)優(yōu)化調(diào)研、查閱資料采用頂空進(jìn)樣--氣相色譜儀FID檢測(cè)器,而后又根據(jù)環(huán)氧氯丙烷的溶解性確定溶劑,從方法研究的線性、系統(tǒng)重現(xiàn)性入手,找出了新的測(cè)定方法。在此基礎(chǔ)上他們又將新建立的方法納入標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程,進(jìn)行了相關(guān)的技術(shù)培訓(xùn)。
潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司建立了以GC-2030氣相色譜儀--頂空進(jìn)樣法測(cè)定環(huán)氧樹(shù)脂材料中環(huán)氧氯丙烷單體殘留量的方法。頂空進(jìn)樣-氣相色譜法無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理,樣品經(jīng)過(guò)DMAC超聲溶解后,通過(guò)自動(dòng)頂空進(jìn)樣器裝置加熱平衡樣品,抽取瓶中頂部氣體直接進(jìn)行氣相色譜分析。結(jié)果表明,環(huán)氧氯丙烷含量在2.5~500μg范圍內(nèi),線性方程為Y=0.2077x+0.3482,相關(guān)系數(shù)為r=0.9995;方法檢出限為5mg/kg;平均回收率為91.O%~98.1%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.3%~3.0%。該方法簡(jiǎn)便、快速,重復(fù)性好,可用于環(huán)氧樹(shù)脂材料中殘留環(huán)氧氯丙烷單體的快速分析。
儀器和設(shè)備主要是GC-2030氣相色譜儀:具有分流/不分流進(jìn)樣口,可程序升溫,具有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);色譜柱:石英毛細(xì)管色譜柱SE-54:30 m×0.32 mm×0.50μm,固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其它等效的色譜柱;NHA-300氮?dú)淇找惑w機(jī)(氣體發(fā)生器);樣品提取設(shè)備:超聲波清洗機(jī);AHS-6890A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器及20ml頂空瓶和密封瓶蓋。
山東潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司是一家由多位技術(shù)專(zhuān)家團(tuán)隊(duì)組成專(zhuān)注于氣相色譜儀研發(fā)、生產(chǎn)和銷(xiāo)售于一體的技術(shù)密集型企業(yè),并與浙江大學(xué)山東工業(yè)技術(shù)研究院保持良好的技術(shù)合作。其研發(fā)的GC-2020系列高性能氣相色譜儀廣泛用于精細(xì)化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、中西制藥等領(lǐng)域。該款氣相色譜儀是采用國(guó)際先進(jìn)技術(shù),整合國(guó)內(nèi)氣相色譜儀優(yōu)點(diǎn)而研制成的新一代氣相色譜儀。其優(yōu)勢(shì)是可根據(jù)使用需要靈活選配氫焰離子化(FID)、熱導(dǎo)(TCD)、火焰光度(FPD)、氮磷(NPD)、電子捕獲(ECD)等檢測(cè)儀,可對(duì)沸點(diǎn)399℃以下有機(jī)物、無(wú)機(jī)物及氣體進(jìn)行常量、微量甚至痕量分析。GC-2030系列也以?xún)?yōu)異的性?xún)r(jià)比和完善的售后服務(wù)而成為國(guó)內(nèi)許多氣相色譜儀用戶(hù)的選擇產(chǎn)品。欲知有關(guān)環(huán)氧樹(shù)脂材料中環(huán)氧氯丙烷殘留量詳細(xì)分析方案請(qǐng)
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