一旦產(chǎn)品內冰升華完畢,產(chǎn)品的干燥變進入了第二階段。在該階段雖然產(chǎn)品內不存在凍結冰,但產(chǎn)品內還存在10%左右的水份,為了使產(chǎn)品達到合格的殘余水份含量,必須對產(chǎn)品進一步的干燥。
在解吸階段,可以使產(chǎn)品的溫度迅速地上升到該產(chǎn)品的最高允許溫度,并在該溫度一直維持到凍干結束為止。迅速提高產(chǎn)品溫度有利于降低產(chǎn)品殘余水份含量和縮短解吸干燥的時間。產(chǎn)品的允許溫度視產(chǎn)品的品種而定,一般為25℃-40℃左右。病毒性產(chǎn)品為25℃,細菌性產(chǎn)品為30℃,血清、抗菌素等可高達40℃。
在解吸干燥階段由于產(chǎn)品內逸出水份的減少,冷凝器溫度的下降又引起系統(tǒng)內水蒸汽壓力的下降,這樣往往使凍干箱的總壓力下降到低于0.1毫巴,這就使凍干箱內對流的熱傳遞幾乎消失。因此,即使板層的溫度已加熱到產(chǎn)品的最高允許溫度,但由于傳熱不良,產(chǎn)品溫度上升很緩慢。
為了改進凍干箱傳熱,使產(chǎn)品溫度較快地達到最高允許溫度,以縮短解吸干燥階段時間。要對凍干箱內的壓強進行控制,控制的壓強范圍在0.15~0.3毫巴之間。一般使用校正漏孔法對凍干箱內的壓強進行控制。在凍干機的真空系統(tǒng)上(大都在凍干箱上),安裝一個人為的能校正的漏孔,由真空儀表進行控制;當凍干箱壓強下降到低于真空儀表的下限設定值時,漏孔電磁閥打開,向凍干箱放入干燥滅菌的惰性氣體,于是凍干箱內的壓強上升,當壓強上升到真空儀表的上限設定值時漏孔電磁閥關閉,停止進氣,凍干箱內壓強又下降,如此使凍干箱內的壓強控制在設定范圍內。
壓強的控制也可采用間歇開關凍干箱和冷凝器之間閥門的方法,真空泵間歇運轉的方法。以及冷凝器冷凍機間歇運轉的方法等。
一旦產(chǎn)品溫度達到許可溫度之后,為了進一步降低產(chǎn)品內的殘余水份含量,高真空的恢復是十分必要的。這時上述控制壓強的方法應停止使用。與凍干箱恢復高真空的同時,冷凝器由于負荷減少溫度下降也達到了最低的極限溫度。這樣使凍干箱和冷凝器之間水蒸汽壓力差達到了最大值。這樣的狀況非常有利于產(chǎn)品內殘余水份的逸出,一般應在狀況不小于2小時的時間,時間越長產(chǎn)品內殘余水份的含量越低。
解吸階段的時間長短取決于下列因素:
產(chǎn)品的品種:產(chǎn)品不同,干燥的難易不同,同時產(chǎn)品不同,最高許可溫度也不同,最高許可溫度較高的產(chǎn)品,時間可相應短些。
殘余水份的含量:殘余水份的含量要求低的產(chǎn)品,干燥時間較長。產(chǎn)品的殘余水份的含量應有利于該產(chǎn)品的長期存放,太高太低均不好。應根據(jù)試驗來確定。
凍干機的性能:在解吸階段后期能達到的真空度高,冷凝器的溫度低的凍干機,其解吸干燥的時間可短些。
是否采用壓強控制法:如果采用壓強控制法,則改進了傳熱,使產(chǎn)品達到最高許可溫度的時間縮短,吸解干燥的時間也縮短。
最后,凍干是否可以結束是這樣來確定的:產(chǎn)品溫度已達到最高許可溫度,并在這個溫度保持2小時以上的時間;關閉凍干箱和冷凝器之間的閥門,注意觀察凍干箱的壓力升高情況(這時關閉的時間應長些,約30秒到60秒)。如果凍干箱內的壓力沒有明顯的升高,則說明干燥已基本完成,可以結束凍干。如果壓力有明顯升高,則說明還有水份逸出,要延長時間繼續(xù)進行干燥。直到關閉凍干箱冷凝器之間的閥門之后無明顯上升為止。
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