偶氮染料是指在分子中含有偶氮基團(tuán)的有機(jī)化合物，其分子結(jié)構(gòu)相對簡單，染色效果鮮艷明亮，具有較好的耐光性和耐洗性，在紡織品和印染行業(yè)中被廣泛應(yīng)用?。盡管偶氮染料本身通常不會對人體產(chǎn)生有害影響，但某些用“芳胺類中間體”合成的偶氮染料在與人體皮膚長期接觸后，可能會因還原裂解反應(yīng)產(chǎn)生一種或多種致癌芳香胺，危害人體健康。因此，紡織品在進(jìn)入市場前必須進(jìn)行偶氮測試，以確保其安全性。GB/T 17592-2024《紡織品 禁用偶氮染料的測定》標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)紡織工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所及上海紡織科學(xué)研究院有限公司聯(lián)合起草，計(jì)劃2025年4月1日起正式實(shí)施。
參照GB/T 17592-2024方法，使用安譜的偶氮染料檢測專用柱，采用氣相質(zhì)譜測定了紡織品中4-氨基聯(lián)苯等26種禁用偶氮染料的含量，內(nèi)標(biāo)法計(jì)算方法回收率高、精密度好，可以滿足國標(biāo)要求。
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一、前處理操作
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1.1 樣品前處理
1.1.1 還原裂解
稱取1 g試樣置于50 mL具塞錐形瓶，加入15 mL預(yù)熱至70 ± 2℃的檸檬酸鹽-氫氧化鈉緩沖溶液（0.06mol/L，pH=6.0）。振搖使試樣完全浸潤后，置于已預(yù)熱至70 ± 2℃的恒溫加熱器中保溫30 ± 1min。然后加入3.0 mL連二亞硫酸鈉水溶液（200 mg/mL，配制后1 h內(nèi)使用），振搖混勻。再于70 ± 2℃下保溫30±1 min，取出后3 min內(nèi)冷卻至室溫（20℃~25℃）。
1.1.2 SPE小柱操作（SBEQ-CA3939，CNWBOND 偶氮染料檢測專用柱GB/T 17592-2024）
上樣：加入0.2 mL氫氧化鈉水溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%）于已冷卻后的樣品中，劇烈振搖。將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至偶氮染料檢測專用柱中靜置吸附15 min（需嚴(yán)格控制吸附時間）。
淋洗：使用10 mL叔丁基甲醚充分洗滌樣品具塞錐形瓶，待15 min吸附完成后，立即將叔丁基甲醚和試樣一同倒入偶氮染料檢測專用柱中。使用10mL 叔丁基甲醚二次沖洗具塞錐形瓶，將洗液轉(zhuǎn)移至偶氮染料檢測專用柱中。
洗脫：分次加入60 mL叔丁基甲醚于偶氮染料檢測專用柱中，收集全部淋洗及洗脫液于旋蒸瓶中（共計(jì)80 mL）。
氮吹濃縮：在不高于40℃的低真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中將叔丁基甲醚洗脫液濃縮至近0.5 mL~1 mL（不可蒸干）。如需要更換其他溶劑，則采用低流速惰性氣體緩慢吹至近干。
立即用叔丁基甲醚將濃縮的提取液或殘余物轉(zhuǎn)移并潤洗至刻度玻璃試管中，定容到2.0 mL。每毫升溶液中需要加入適量內(nèi)標(biāo)溶液配置后用于定量分析，上機(jī)檢測時萘-D8、2, 4, 5-三氯苯胺、蒽-D10濃度為10 ng/mL，聯(lián)苯胺-D8濃度為50 ng/mL現(xiàn)配現(xiàn)用。樣品及時上機(jī)分析，如果24 h內(nèi)不能進(jìn)樣分析，于-18°C以下冷凍保存。
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1.2 柱驗(yàn)收程序
取每種芳香胺30 μg加入裝有15 mL冷卻至室溫的檸檬酸鹽-氫氧化鈉緩沖溶液（0.06mol/L，pH=6.0）的具塞錐形瓶中。然后參照1.1.2樣品處理方式進(jìn)行分析并定量。
注意事項(xiàng)
① 建議上樣液體積不宜過大，需根據(jù)柱承載量進(jìn)行操作，過量的上樣液易導(dǎo)致吸附不完全，造成操作困難，影響結(jié)果計(jì)算；
② 偶氮染料檢測專用柱靜置吸附樣品的時間需要嚴(yán)格控制，盡量避免吸附時間過短或過長，時間過短易造成吸附不完全，而吸附時間過長可能導(dǎo)致芳香烴類目標(biāo)物降解影響真值的計(jì)算；
③ 旋蒸時，溫度不建議高于40℃，真空度不能太高，試劑不得蒸干，以避免損失；
④ 檸檬酸鹽-氫氧化鈉緩沖溶液(0.06 mol/L，pH=6.0)配置時需要注意檸檬酸鹽的是否為水合物并進(jìn)行換算，如配置1000 mL緩沖液時，使用無水的檸檬酸需稱取11.4525 g，氫氧化鈉稱取6.320 g，并調(diào)節(jié)pH值至6.0。
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二、儀器條件
2.1
ANPEL
a)色譜柱：CD-35MS 石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；
b)進(jìn)樣口溫度：260 ℃；
c)載氣：高純氦氣[(He)≥99.999%]，1.00 mL/min；
d)進(jìn)樣：1 μL，不分流進(jìn)樣；
e)柱溫：60°C保持1 min，以10°C/min的速率升溫至170°C，保持4 min；以10°C/min的速率溫至210°C，保持2 min；以10°C/min的速率升溫至280°C，保持3 min；以5°C/min的速率升溫至310°C，保持2 min。
2.2
ANPEL
a)質(zhì)譜掃描范圍：SIM模式
b)離子源溫度：280℃；
c)傳輸線溫度：280℃；
d)特征離子信息參考見下表2-1。
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三、實(shí)驗(yàn)譜圖
注：圖中序號對應(yīng)目標(biāo)物詳見表2-1。
圖3-1 26種偶氮染料標(biāo)準(zhǔn)溶液（15.0 μg/mL）譜圖
圖3-2 26種偶氮染料柱驗(yàn)收程序譜圖
圖3-3 26種偶氮染料淺色基質(zhì)樣品譜圖
圖3-4 26種偶氮染料深色基質(zhì)樣品譜圖
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四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
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五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
參照《GB/T 17592-2024 紡織品 禁用偶氮染料的測定》中固相萃取-氣相質(zhì)譜法進(jìn)行測定，使用貨號為SBEQ-CA3939的CNWBOND 偶氮染料檢測專用柱分離，采用氣相質(zhì)譜法檢測、內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。結(jié)果表明安譜偶氮染料檢測專用柱無本底檢出，能夠通過標(biāo)準(zhǔn)要求的柱驗(yàn)收核查程序，同時淺色白大褂、深色工裝兩種代表性紡織品基質(zhì)驗(yàn)證，26種偶氮染料加標(biāo)回收率均滿足標(biāo)準(zhǔn)回收率要求。
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六、產(chǎn)品信息
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