四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司

凍干燥機(jī)在實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，特別是小型冷凍干燥機(jī)。以本實(shí)驗(yàn)室采用的四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司采購(gòu)的LGJ-25C型小型凍干機(jī)為例，介紹了凍干機(jī)的原理、使用以及維護(hù)和保養(yǎng)，供從事冷凍干燥機(jī)使用和維修的人員參考。

冷凍意味著從冷凍的物質(zhì)中驅(qū)出水分，干燥是在真空狀態(tài)下直接把結(jié)冰的水升華為氣態(tài)達(dá)到的。冷凍干燥的目的是干燥保存易脫水的產(chǎn)品，在加水以后要恢復(fù)原材料的特性。冷凍干燥技術(shù)不僅廣泛應(yīng)用于藥品、食品行業(yè)，對(duì)于高校實(shí)驗(yàn)室及研究機(jī)構(gòu)的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛，例如菌種保存，根系分泌物的干燥或者濃縮樣品以增加分析敏感度 等。小型冷凍干燥機(jī)是冷凍干燥安瓶、小瓶、燒瓶、血漿 瓶或平皿中的脂類及液類材料的有效工具，為實(shí)驗(yàn)室及技校通用設(shè)備，可完成冷凍千燥工藝的全部過(guò)程。

儀器的使用

預(yù)凍

少量樣品可直接在凍干機(jī)的冷阱室內(nèi)進(jìn)行。大量樣品要通過(guò)深度預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點(diǎn)，如果冰點(diǎn)未知，應(yīng)在-40℃下冷凍2h以上。如果預(yù)凍少量樣品，建議將隔板一起預(yù)凍，以免在抽真空的 過(guò)程中岀現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。樣品厚度不能超過(guò)1cm。如液層厚于1cm,建議使用其他方法減少液體體積，從而能夠顯著減少總的干燥時(shí)間。但產(chǎn)品預(yù)凍的厚度不應(yīng)超過(guò) 2cm,否則產(chǎn)生不良凍干效果。腔體內(nèi)的水分必須去除干凈，排水閥和排氣閥關(guān)閉。

主干燥

主干燥階段也就是升華干燥階段，水分經(jīng)過(guò)升華作用 去除，是冷凍干燥的關(guān)鍵階段。在主干燥過(guò)程中產(chǎn)生的水 蒸氣不是由真空泵抽走，而是由落在冷阱中。

主干燥的時(shí)間由以下幾點(diǎn)決定：樣品的厚度；樣品的 固型物含量（產(chǎn)品的含水量越大所需時(shí)間越長(zhǎng)）;在物體 干燥過(guò)程中所加的熱量（樣品獲得的熱量越多，升華干燥 時(shí)間就短，但過(guò)多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍，導(dǎo)致凍干 樣品失敗。因此，板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵；在樣品干燥過(guò) 程中所加的熱量；干燥過(guò)程中干燥室里的壓力。判斷主干 燥結(jié)束的方法:當(dāng)樣品溫度探頭實(shí)測(cè)的樣品溫度值與擱板溫度的實(shí)測(cè)值相比，差別在3?5℃時(shí)，可以判斷主干燥接近結(jié)束。

后干燥

一旦自由水分從產(chǎn)品中去除，就要去除被分子力束縛的水，這一過(guò)程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥階段，水分是通過(guò)解吸作用去除，即在低溫及高度真空下去除毛細(xì)作用下存留水分和以分子鍵結(jié)合形式存在的水分，完成 干燥，后干燥對(duì)保存樣品的穩(wěn)定性及其重要。

后干燥的時(shí)間主要由以下幾點(diǎn)決定：物料的品種和形狀（不同的物料，物料不同的形狀導(dǎo)致了所需要的解吸時(shí) 間是不同的）；殘水含量的要求（含水量要求低，解吸時(shí) 間長(zhǎng)）；凍干機(jī)的性能（凍干機(jī)板層溫差小，真空度高， 冷凝器溫度低，則解吸時(shí)間短）。

凍干結(jié)束及排氣

凍干結(jié)束后先關(guān)閉真空泵，打開(kāi)真空橡膠密封閥門或是排水閥門使干燥室通氣，Z后關(guān)機(jī)，取出產(chǎn)品。取岀的產(chǎn)品應(yīng)立即封好放入干燥箱內(nèi)以免樣品重新吸入空氣中的水分。利用室溫使冷阱室的冰溶解在機(jī)器左側(cè)的放水閥放掉除霜水。