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賀靜芳
引 言
不銹鋼因具備焊接性良好、耐化學(xué)腐蝕、耐高溫、力學(xué)性能優(yōu)異的特性，在制造業(yè)、建筑、食品加工、醫(yī)療器械等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。不銹鋼不生銹的核心原因是其表面形成了一層致密的氧化鉻鈍化膜，這層膜能有效隔絕氧氣、水分等腐蝕介質(zhì)與內(nèi)部金屬基體的接觸，從而阻止氧化反應(yīng)的發(fā)生。? 這一機(jī)制依賴于不銹鋼中鉻元素的含量（通常需≥12.5%），以及鎳等元素的協(xié)同作用。部分劣質(zhì)不銹鋼為降低成本，降低鉻、鎳含量并增加錳，導(dǎo)致鈍化膜不完整或易失效，從而生銹。人們長期過量攝入錳，可能會造成“錳”中毒現(xiàn)象，故用于食品接觸材料的不銹鋼中錳含量通常低于2%，另國標(biāo)規(guī)定食品接觸用不銹鋼材料的錳遷移量必須低于2mg/kg。
不銹鋼中的元素組成對不銹鋼材料的性能和安全有極其重要的影響。這些元素的準(zhǔn)確測定對于不銹鋼材料的生產(chǎn)和研發(fā)有著重要的指導(dǎo)作用。
主含量元素（鉻鎳）準(zhǔn)確度要求極高，要求設(shè)備具有極佳的穩(wěn)定性；
主含量元素含量高（達(dá)20%），要求設(shè)備具有較高的線性范圍；
鐵鎳基體光譜干擾嚴(yán)重，雜質(zhì)元素的檢測需要設(shè)備有極佳的光學(xué)分辨率；
雜質(zhì)元素如磷元素，因磷 213.6nm存在較強(qiáng)的光譜干擾，需要使用遠(yuǎn)紫外區(qū)波長磷178.2nm，要求設(shè)備遠(yuǎn)紫外區(qū)譜線靈敏度高。
NIST譜庫中磷元素譜線（點(diǎn)擊查看大圖）
賽默飛iCAP PRO系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀針對不銹鋼中主量和雜質(zhì)元素的檢測可實(shí)現(xiàn)簡單快速的測定。
iCAP PRO系列ICPOES具有高靈敏度和寬線性范圍，采用不銹鋼固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，簡單快捷，可實(shí)現(xiàn)不銹鋼中高低含量元素同時(shí)測定；
檢測器高達(dá)0.002nm的像素分辨率，可以更好的減少鐵鎳基體的光譜干擾；
遠(yuǎn)紫外區(qū)優(yōu)異的靈敏度，磷元素178.2nm譜線儀器檢出限可達(dá)μg/L級;
精密恒溫光路系統(tǒng)，全三路精密質(zhì)量流量計(jì)設(shè)計(jì)，配合垂直炬雙向觀測進(jìn)樣系統(tǒng)和空氣動力學(xué)設(shè)計(jì)雙層炬室，儀器長時(shí)間穩(wěn)定性優(yōu)異（4小時(shí)長穩(wěn)RSD<1%）；
所有元素濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2>0.999），固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試值均在證書值范圍，主含量元素鉻鎳2小時(shí)RSD小于0.3%。
標(biāo)液配制和樣品前處理
標(biāo)液配制：為減少基體干擾，采用5種不同含量的固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶解后制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品制備：準(zhǔn)確稱取約0.1000克樣品于石英燒杯中，用少量水潤濕后，加入4ml （1+1）王水（1體積硝酸，3 體積鹽酸, 4體積水），在電熱板上低溫加熱直至樣品全部溶解至澄清狀態(tài)，待樣品冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中并定容。
儀器參數(shù)
（點(diǎn)擊查看大圖）
波長選擇和相關(guān)系數(shù)R
不銹鋼因合金元素種類多基體較復(fù)雜，光譜干擾嚴(yán)重，應(yīng)盡量選擇干擾較小的譜線，如下圖，磷應(yīng)優(yōu)先選擇178.284nm。
滑動查看更多
波長推薦和對應(yīng)相關(guān)系數(shù)：
（點(diǎn)擊查看大圖）
國家固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測結(jié)果
（點(diǎn)擊查看大圖）
穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)選取材字不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（單位：%），測定2小時(shí)，每20分鐘測定一次，共測定7次，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。高含量鉻鎳的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜0.3%。
（點(diǎn)擊查看大圖）
總 結(jié)
賽默飛iCAP PRO系列電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測試單個(gè)樣品可在1.5分鐘之內(nèi)即可完成進(jìn)樣和數(shù)據(jù)采集，樣品測試穩(wěn)定性好，準(zhǔn)確度高，精準(zhǔn)保障不銹鋼材料的“不銹”和安全。
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