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技術(shù)分享 | APC在高分子產(chǎn)品中的應(yīng)用案例

來源:沃特世科技(上海)有限公司(Waters) 更新時間:2023-02-14 14:28:50 閱讀量:3140

ACQUITY APC自2013年推出以來,以其速度、分離度和應(yīng)用靈活性的提高,更清晰地展示低分子量段化合物的情況,更精細(xì)把控樣品狀態(tài),更快速遞交可供決策的數(shù)據(jù),解決了不少高分子分析遇到的難題。沃特世戰(zhàn)略合作伙伴“禾川化學(xué)”展示了他們在材料分析中的應(yīng)用案例,快來一睹為快吧!


高分子與低分子同時測定

APC(GPC)可以同時分析而不必進(jìn)行預(yù)先分離,一般來說從高分子材料的分子量分布可以同時看到三個區(qū)域:

  • 高分子  

  • 添加劑和齊聚物 

  • 未反應(yīng)的單體和低分子的污染物圖片


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案例一

某熱熔膠樣:THF溶解后做APC測試(XT450、XT200、XT125)圖片


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圖1.  熱熔膠的APC測試結(jié)果(THF流動相)。


高分子材料中小分子的鑒別

和其他色譜方法一樣,APC(GPC)也可以用保留體積來鑒別中小分子物質(zhì)。


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案例二

聚酯多元醇聚合反應(yīng)監(jiān)控,尤其小分子副產(chǎn)物部分。流動相:THF、XT200、XT125、XT45。

選擇己二酸、丁二醇為單體合成的聚酯多元醇,將不同反應(yīng)時間,投料比微調(diào)整的3批次產(chǎn)品,選用APC做分子量分布測試。


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圖2.  聚酯多元醇不同批次產(chǎn)品的APC測試結(jié)果(THF流動相)。


在塑煉時分子量分布的變化(檢測橡膠)

在塑煉過程中定時取樣分析,結(jié)果如圖,隨時間的增加,高分子量組分裂解增加,GPC曲線向低分子量方向移動,經(jīng)過25 min以后,高分子量組分幾乎完全消失。如果塑煉的目的就是消除該組分,那么25 min足夠了。通過GPC數(shù)據(jù)可以幫助工作人員確定塑煉時間。


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控制聚合反應(yīng)的終點(diǎn)

GPC對聚合物進(jìn)行中間反應(yīng)分析,使生產(chǎn)人員能在達(dá)到預(yù)定的單體/聚合物比后即時中止反應(yīng)。


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案例三

TDI三聚體的合成,用APC表征其聚合程度,測試條件(XT45、XT45、XT125,流動相THF,流速0.4 mL/min)。

市售的TDI三聚體,一般的NCO含量為22.0%,理想產(chǎn)物的分子量600 - 700??蛻糇约汉铣傻娜垠w,NCO值18.5%,以五聚體為主(部分是5個TDI聚合生成兩個三元環(huán)),有少量七聚體,三聚體并不占主體。


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圖3. 不同反應(yīng)時間取樣的APC測試圖(反應(yīng)未淬滅)。


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圖4. 反應(yīng)6小時后GPC的測試結(jié)果。


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圖5. 6小時后APC測試的分子量分布。


高分子材料老化過程研究

APC(GPC)可以研究高分子材料在使用過程中的老化;多數(shù)聚合物加工時,必須加適量抗氧劑。


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案例四

太陽能背板EVA膠老化前后分子量測試。流動相:THF,0.5 mL/min, XT450+XT125+XT45。

老化前后對比,老化后出現(xiàn)一些中、低分子量的分布,說明EVA發(fā)生降解。


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講座預(yù)告

近兩年,APC在各個行業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用不斷更新。2月22日(周三)19:30 - 20:30,沃特世將基于目前熱點(diǎn)分析的可降解材料、再生塑料的分析領(lǐng)域,分享APCZ 新應(yīng)用案例。歡迎掃描下方二維碼預(yù)約直播間, 報名成功后,您將收到會前提醒和會后回放。


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