橡膠是一種目前在各行業(yè)廣泛使用的材料,如橡膠墊、輪胎、醫(yī)療用品等。然而,對(duì)于橡膠材料來(lái)說(shuō)隨著時(shí)間的累積,橡膠材料會(huì)出現(xiàn)老化從而失去其原有的彈性和性能。因此,研究橡膠成分以及老化等方面對(duì)于改進(jìn)橡膠材料的性能和延長(zhǎng)其使用壽命至關(guān)重要。

那么如何研究橡膠的成分及產(chǎn)品壽命預(yù)測(cè)也成為了橡膠用戶(hù)所需。其中用于研究橡膠的熱分析法非常高效便捷。常用的熱分析儀器有DSC(差式掃描量熱儀)、TGA(熱重分析儀)、TMA(熱機(jī)械分析儀)、DMA(動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀)。
今天我們來(lái)看看研究橡膠應(yīng)用比較普遍的熱重分析技術(shù)。
熱重分析技術(shù)(TGA)
這種方法會(huì)使用到熱重分析儀TGA,(Thermogravimetric Analysis),熱重分析儀是一種利用物質(zhì)在溫度、氣壓等條件下質(zhì)量和熱性質(zhì)的變化來(lái)研究樣品性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)儀器。這些變化可以給出材料熱穩(wěn)定性以及組分的豐富信息,通常在曲線(xiàn)上表示為毫克的變化或者更多地表現(xiàn)為起始重量變化的百分比。

TA 熱重分析儀
TGA曲線(xiàn)可用于區(qū)分橡膠的種類(lèi),在圖1、圖2中分別是EPDM和CSM兩種橡膠的熱重分析曲線(xiàn)。EPDM只有一個(gè)失重過(guò)程,而且殘余物很少;CSM有多步失重過(guò)程。

圖1 EPDM熱重實(shí)驗(yàn) 單步分解

圖2 CSM的熱重實(shí)驗(yàn) 多部分解
另外,現(xiàn)在高分辨(Hi-Res)熱重分析技術(shù),一方面可以提高TGA的靈敏度和分辨率,另一方面也縮短了整個(gè)實(shí)驗(yàn)的周期。圖3中,可以看出高分辨技術(shù)的動(dòng)態(tài)模式和智能等溫模式可以更加明顯的看到兩個(gè)分解階段,同時(shí)分解的重量變化也更容易計(jì)算。

圖3 高分辨TGA技術(shù)與傳統(tǒng)TGA技術(shù)
熱重分析技術(shù)也可以作為評(píng)估產(chǎn)品不同批號(hào)質(zhì)量穩(wěn)定性的有效工具。圖4顯示了不同增塑劑含量對(duì)TGA曲線(xiàn)的影響。由于增塑劑的失重和高分子的失重重疊在一起,很難用于快速檢測(cè)手段,還可以借助其他方法加以深入研究。

圖4 增塑劑對(duì)樣品熱重性能影響
以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)自于TA實(shí)驗(yàn)室。
具體來(lái)說(shuō),熱重分析儀通過(guò)在恒定的加熱速率、惰性氣氛或氧氣氛下加熱樣品,測(cè)定樣品在溫度變化過(guò)程中的質(zhì)量變化,從而分析樣品的組成、結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性等性質(zhì)??捎糜谙鹉z產(chǎn)品壽命預(yù)測(cè)、成分分析等。
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