瑞士萬通離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
瑞士萬通離子色譜儀色譜柱常見故障與排除:
1、柱壓升高可能的原因有:
(1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。
(2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有:
系統(tǒng)有泄漏時分離度會降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變?。涣芟匆侯愋秃蜐舛炔缓线m等。
3、死體積增大
分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時間縮短或延長
色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和容量,因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾個原因:
(1)瑞士萬通離子色譜儀的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等)
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,使保留時間縮短。
(4)由于抑 制器的問題引起保留時間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時空氣中CO2對保留時間的影響。
檢測器常見故障與排除
檢測器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑 制器時,正常情況下背景電導(dǎo)會由高向低的方向逐漸降低, 后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加,說明抑 制器部分有問題,檢查抑 制器是否失效。
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