1 前言

香草香精是一種從香草提煉的食用香精，是眾多香精中其中一種，分為純 天然香精與人工香精兩類。 常用于糕點類去除蛋腥味或是制作香草口味點心使用。因為是濃縮香精，所以用量不宜太多，以免過於濃重的香草味覆蓋了糕點原本應有的味道。除了濃縮香精，還有粉末狀的香草粉及藥片狀的香草片，香草片需壓碎成粉狀之后使用，用量和香草粉相當。但香草粉用量應比香草精略多一點。為了對其中的金屬元素含量進行分析，我們采用微波消解作為前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對痕量元素的準確快速測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)

3 實驗方法

3.21 消解實驗

稱取香精樣品 1g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸（樣品反應劇烈），靜置 15min，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零時，取出消解罐轉移至通風櫥中打開，放置在趕酸器上，趕酸至近干，轉移至燒杯中，加水稀釋后溶液澄清透明。

3.2 取樣量探究

為滿足檢測需求，增加樣品取樣量至 5g，加入 5mL 硝酸，數(shù)秒后樣品劇烈反應，會有液滴飛濺出消解罐，實驗終止。

重新稱取香精樣品 5g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 1mL 硝酸，靜置 5min 左右后分三次補加硝酸，每次補加 2mL，間隔約為 5min，繼續(xù)靜置 20min 左右，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗：

實驗結束，趕酸稀釋后消解液澄清透明。

                                 加酸后（反應釋放二氧化氮）                       消解后

4 結果

實驗選取的香草香精樣品的取樣量在 5g 以內，采用硝酸進行消解實驗，ZG實驗溫度180℃，保溫20min，樣品可完全消解。

注意事項

1. 香草香精樣品取樣量為 5g 時，需多次加入硝酸，防止反應過于劇烈而造成液體飛濺。