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【實驗小貼士】影響吹掃-捕集進樣的因素有哪些

來源：北京中儀宇盛科技有限公司 更新時間：2024-01-12 11:45:08 閱讀量：185
導(dǎo)讀：解吸溫度是吹掃-捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵，它影響整個分析方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性；較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰；一般都選擇較高的解吸溫度

網(wǎng)友提問



吹掃-捕集技術(shù)適用于液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或部分揮發(fā)性有機物，被廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面。

其進樣原理及影響吹掃-捕集效率的因素有哪些?


參考答案



進樣原理

01



吹掃-捕集技術(shù)屬于氣相萃取范疇，是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。它使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)性組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，之后再進行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃-捕集技術(shù)又稱動態(tài)頂空濃縮法。氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣液兩相平衡，使揮發(fā)性組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來，也就是說，液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以它能測量含量很低的痕量組分。


影響因素

02


    吹掃效率是在吹掃-捕集過程中，被分析組分能被吹出回收的百分?jǐn)?shù)
①　吹掃溫度
提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓，因此吹掃效率也會提高;蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相的比值。在吹掃含有高水溶性的組分時，吹掃溫度對吹掃效率的影響更大，一般選取 50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分，可以采用更高的吹掃溫度。
②　樣品溶解度
溶解度越高的組分，其吹掃效率越低；對于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率；鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到15%-30%，不同的鹽對不同的吹掃效率也不同。
③　吹掃氣的體積
吹掃氣的總體積越大，吹出效率越高；但是總體積越大，對后面的捕集效率越不利，會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落，因此一般控制在400-500ml。
④　捕集效率
吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對吹掃效率影響也較大，捕集效率越高，吹掃效率越高；冷阱溫度直接影響捕集效率，故選擇合適的捕集溫度。
⑤　解吸溫度及時間
解吸溫度是吹掃-捕集氣相色譜分析的關(guān)鍵，它影響整個分析方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性；較高的解吸溫度能夠更好地將揮發(fā)物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰；一般都選擇較高的解吸溫度；對于水中有機物，解吸溫度通常為200℃，在解吸溫度確定后，解吸時間越短越好，從而得到好的對稱的色譜峰。


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