引言 SUMMARY
2025年3月25日,國家藥監(jiān)局正式頒布2025版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《中國藥典》)。新藥典在重金屬含量的控制規(guī)定相較2020版覆蓋范圍更廣,更科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)。重金屬及有害元素:按風(fēng)險(xiǎn)等級分類管理,增加54個(gè)(包括藥材和飲片檢定通則52個(gè)品種、各論2個(gè)品種)中藥材與飲片品種的重金屬及有害元素限量要求。
而藥物中的雜質(zhì)元素分析前處理方法主要有①壓力消解罐消解法-微波消解法; ②灰化法; ③ 濕法消解法。傳統(tǒng)灰化法和濕法消解法由于受到諸多技術(shù)限制,實(shí)際消解效果往往不甚理想。在藥典具體測試方法中明確表示了:微波消解法所需試劑少,消解效率高,利于降低試劑空白值、減少樣品制備過程中的污染或待測元素的揮發(fā)損失。且在各類重金屬元素測試方法中均為首推方法的第一法。且隨著ICPMS方法的逐漸普及,微波消解法的上述優(yōu)點(diǎn)配合ICPMS的高靈敏度,可以幫助到無論是企業(yè)還是監(jiān)管機(jī)構(gòu)更好地了解和控制藥物及原料中重金屬元素帶來的風(fēng)險(xiǎn)。
01
中藥材
消解方案
消解設(shè)備:Multiwave 5001/ Multiwave 5001 CN 微波消解儀
推薦轉(zhuǎn)子24HVT50 、24HVT80、41HVT56 轉(zhuǎn)子、20SVT50. 本次消解使用24HVT50
處理步驟:
1、精確稱取 0.2~0.5g 樣品于聚四氟乙烯消解管中
2、添加試劑:5~8mL HNO3 到消解罐中
3、按照如下消解程序進(jìn)行樣品消解:
4、消解程序結(jié)束后,消解儀器會自動(dòng)降溫至設(shè)定溫度。完全結(jié)束后,取出消解管,置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml,冷卻后,用水轉(zhuǎn)入25ml容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。
02
成品藥
&膠囊
消解方案
消解設(shè)備:Multiwave 7101/ Multiwave 7301 超級微波消解儀
消解管配置:18ml聚四氟乙烯反應(yīng)管、18位反應(yīng)支架
處理步驟
1、按如下表稱量樣品并加入消解液
2、在消解前,分別加入1,10,100mg/L的Cd,Pb,As和Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液至已稱量好的樣品
3、按照如下消解程序進(jìn)行樣品消解
結(jié)果
從圖中可以看到所有樣品的加標(biāo)回收率均在80%~110%之間。即使是汞這類極易揮發(fā)的元素,借助了安東帕超級微波消解儀Multiwave 7101/ Multiwave 7301 強(qiáng)大的性能也能很好得將回收率控制在有效范圍之內(nèi)。
安東帕 Multiwave 5001/ Multiwave 5001 CN & Multiwave 7101/ Multiwave 7301 系列微波消解儀可根據(jù)所有當(dāng)前制藥法規(guī)要求(ICH,USP,Ph.Eur)為樣品制備過程測定元素雜質(zhì)提供了一個(gè)可靠,功能強(qiáng)大且完全符合 GMP 標(biāo)準(zhǔn)要求的系統(tǒng)。儀器根據(jù) USP <1058>和 GAMP 5 提供符合 FDA 21CFR Part 11 的軟件和意義非凡的藥品資質(zhì)文件。
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