近年來，電子、化工、制藥、汽車、新能源、工程建筑、航空航天等行業(yè)的高新技術(shù)得到迅猛發(fā)展，對高性能膠黏劑的需求也日益增加，逐漸趨于定制化。目前市場上常用的膠黏劑類型有熱固性膠黏劑、熱塑性膠黏劑、橡膠膠黏劑、特種膠黏劑、復(fù)合膠黏劑等，各種類型膠黏一般都可以用流變性能、熱性能、機械性能、抗腐蝕性能、電氣性能等進行衡量。其中，作為配方、工藝及使用性能重要表征方式的流變性能，已受到越來越多的關(guān)注。下面，力晶小邵為大家介紹一下賽默飛哈克流變儀在膠黏劑流變性能表征中的幾個典型應(yīng)用。

一、流動曲線測試

圖1 黏度曲線圖示

圖2 剪切應(yīng)力曲線圖示

   流動曲線可以衡量樣品的流動能力，并可表征黏度在不同剪切作用下的變化趨。流動曲線的實際測量中，我們一般通過控制剪切速率的方式獲得黏度－剪切速率曲線（圖1）及剪切應(yīng)力－剪切速率曲線（圖2）。

二、屈服應(yīng)力測試

圖3 屈服應(yīng)力表征圖示

   屈服應(yīng)力可以表征膠黏劑的固體特性和流動特性，如圖3中案例所示，當(dāng)剪切應(yīng)力低于屈服應(yīng)力時，樣品主要變現(xiàn)出的是其固體特性，當(dāng)剪切應(yīng)力高于屈服應(yīng)力時，其主要變現(xiàn)出的是流動特性。屈服應(yīng)力的實際測試中，我們一般通過逐漸增大剪切應(yīng)力的方式，獲得剪切應(yīng)力－應(yīng)變曲線。HAAKE RheoWin軟件具有自動計算功能，可同時顯示出相應(yīng)的屈服應(yīng)力數(shù)據(jù)。

三、觸變性測試

圖4 觸變性（觸變環(huán)）測試圖示

圖5 觸變性（三段式）測試圖示

   觸變性可以表征膠黏劑在外部剪切作用下的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，一般通過觸變環(huán)（圖4）和三段式（圖5）來進行分析。實際測試中，我們可以通過逐漸升高剪切速率到某一設(shè)定值, 然后再降回起始值，來獲得觸變環(huán)曲線，用其面積衡量樣品的觸變性。而三段式可通過“低剪切（小幅振蕩）—高剪切—低剪切（小幅振蕩）”的模式來測量其恢復(fù)時間（或一定時間后的恢復(fù)程度），以此來表征樣品的觸變性。

四、黏彈性測試

1、加工溫度的優(yōu)化

圖6 損耗因子tan(δ)測試圖示

   在實際生產(chǎn)中，加工溫度的選擇對于涂布工藝意義重大，如圖6案例所示，碳纖維復(fù)合材料預(yù)浸料樹脂在涂布過程中需選擇流動性適合的溫度進行生產(chǎn)，利用哈克流變儀在振蕩模式下進行溫度掃描測試，獲得損耗因子tan(δ)－溫度曲線，損耗因子tan(δ)高值點對應(yīng)的溫度就是該原料的適宜加工溫度。

2、固化溫度測試

圖7 固化溫度測試圖示

   碳纖維復(fù)合材料的預(yù)浸料樹脂在涂布、壓合工藝后，需要進行固化處理，利用哈克流變儀獲得儲能模量（G’）－溫度、損耗模量（G”）－溫度曲線，可在軟件中自動計算出G’與G”交點對應(yīng)的溫度，該溫度就是此樹脂的固化特征溫度（圖7）。

3、熱機械性能測試

圖8 儲能模量（G’）及損耗因子tan（δ）圖示

   熱機械性能往往對于壓敏膠的評價是很重要的，流變曲線中的玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)、橡膠平臺糾結(jié)區(qū)、橡膠平臺解糾結(jié)區(qū)、高溫流動區(qū)所對應(yīng)的溫度范圍對壓敏膠的生產(chǎn)具有指導(dǎo)性意義。實際測試中，我們通過流變儀在振蕩模式下進行溫度掃描測試，可獲得tanδ－溫度曲線、G’－溫度曲線、G”－溫度曲線等，軟件自動計算得到tanδ對應(yīng)的溫度（玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg）、室溫范圍內(nèi)tanδ對應(yīng)的溫度和糾纏儲能模量、以及tanδ=1時對應(yīng)的流動點溫度等（圖8）。

4、固化率測試

圖9 儲能模量（G’）和損耗模量（G”）圖示

圖10 法向應(yīng)力和固化率測試圖示

固化率－溫度曲線可以表征膠黏劑的固化程度和固化速度，測試時通過流變儀在振蕩模式下進行溫度掃描測試，可獲得儲能模量G’－溫度、損耗模量G”－溫度、法向力F_n－溫度曲線，軟件可自動計算出儲能模量G’低值（圖9），此為固化開始溫度。通過固化前后的儲能模量和法向力變化，可分別計算獲得不同溫度下的固化率和法向應(yīng)力（圖10）。固化率和法向應(yīng)力常用計算公式分別為：，式中為固化結(jié)束的儲能模量，為固化開始的儲能模量，F(xiàn)_n為法向力，d為轉(zhuǎn)子直徑。

5、體積收縮率測試

圖11 收縮率測試圖示

積收縮率也是膠黏劑產(chǎn)品性能一個重要指標(biāo)。膠黏劑在固化過程中伴隨有固化收縮和熱膨脹現(xiàn)象，在固化收縮和熱膨脹的共同作用下，膠黏劑體積會發(fā)生變化，因而會對被粘結(jié)部件產(chǎn)生持續(xù)的應(yīng)力作用，影響粘結(jié)效果甚至?xí)?dǎo)致被粘結(jié)部件的變形。通過流變儀可以測試膠黏劑的體積收縮率，作為評估膠黏劑固化性能的指標(biāo)之一。測試方法是通過設(shè)定法向力（Fn）為零（或者一個很小的值），根據(jù)平行板間隙值（h）的變化計算得到體積收縮率（圖11），常用計算公式為：

h為實時間隙值，h₀為初始間歇值。

五、流變聯(lián)用技術(shù)

圖12 流變儀－DEA聯(lián)用測試數(shù)據(jù)

賽默飛哈克流變儀可以與紫外光附件、介電固化監(jiān)測儀（DEA）、紅外光譜儀、拉曼光譜儀等進行多種組合的聯(lián)用，在進行紫外固化、熱固化或其他固化過程中，可獲得離子黏度（圖12）、紅外光譜和拉曼光譜數(shù)據(jù)。紅外－流變聯(lián)用可在流變測試的同時獲得樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)，用以分析樣品流變特性變化的同時分子結(jié)構(gòu)的變化情況，紅外－流變聯(lián)用系統(tǒng)提供了高分子材料宏觀力學(xué)特性研究與微觀分子結(jié)構(gòu)研究相結(jié)合的工具。DEA－流變聯(lián)用系統(tǒng)通過離子黏度獲得樣品固化的程度，結(jié)合流變數(shù)據(jù)，可以完整表征熱固性膠黏劑從流動態(tài)、凝膠態(tài)、固化中期到固化后期的物理特性。哈克流變聯(lián)用系統(tǒng)將多種分析手段與流變技術(shù)相結(jié)合，聯(lián)用方案經(jīng)多年的改進優(yōu)化已非常成熟，擁有很多成功案例且應(yīng)用前景廣闊，近年來受到越來越多研究機構(gòu)和企業(yè)用戶的關(guān)注。

 綜上所述，賽默飛哈克流變儀可以測試膠黏劑的黏度曲線、屈服應(yīng)力、觸變性、黏彈性、線性黏彈區(qū)、溫度穩(wěn)定性等，對其流變學(xué)性能進行全面研究，從而表征膠黏劑的流動態(tài)符合的加工溫度、固化溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）、粘附性能、熱穩(wěn)定性等，為膠黏劑原料選擇、品質(zhì)控制、新品研發(fā)、配方改進、工藝優(yōu)化等提供有效參考依據(jù)和全面的解決方案。