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測(cè)定步驟
待測(cè)液的制備:用臺(tái)秤稱取通過2 mm篩孔的風(fēng)干樣品0.5g于扁形稱量瓶中,于烘箱中65℃烘24h,移人干燥器內(nèi)放置20 min,接著在分析天平上用減量法稱人30 mL瓷坩堝中,精確到0.0001g。另稱取氧化鈣0.2g加人坩堝中,用玻璃棒把氧化鈣與樣品混合,加幾滴水,并用玻璃棒拌至樣品充分濕潤,玻璃棒上粘著的樣品用幾滴水沖人坩堝中,然后放人烘箱,于105℃烘干。

把坩堝放在調(diào)溫電爐上預(yù)灰化,稍開坩堝蓋,把溫度控制在從坩堝中只能習(xí)出少量煙來為度,煙冒完后,再燒20 min左右。將坩堝放人高沮電爐中灰化,由室溫升到400℃,保持30 min再上升到525℃.保持1.5h。同時(shí)做兩個(gè)試劑空白試驗(yàn)。
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