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納米電極材料,如納米硅碳復(fù)合材料、磷酸鐵鋰、三元材料等,其中的碳含量直接影響鋰離子電池的導(dǎo)電性、循環(huán)壽命及能量密度。碳含量過低會導(dǎo)致導(dǎo)電性不足,內(nèi)阻升高;過高則可能引發(fā)活性物質(zhì)聚集和空間占用問題。
目前關(guān)于碳含量的測定方法主要有:電子探針顯微分析-校正曲線法、氣體容量法、重量法、庫倫法、紅外吸收法等。
2025年3月1日實施的GB/T 41232.6-2024標(biāo)準(zhǔn),明確要求采用紅外吸收法測定納米電極材料中0.001%~100%的碳含量,規(guī)范了樣品制備、實驗流程及結(jié)果分析,為材料性能優(yōu)化與一致性控制提供依據(jù)。
1、部分納米材料密度很小,在添加助熔劑時容易導(dǎo)致助熔劑沉底,不能很好的起到助熔效果,也容易造成樣品覆蓋不好吹飛,影響分析結(jié)果,因此需要壓片處理。
2、部分負(fù)極材料含碳量高,超過70%的含量,稱重量偏少,對于儀器的分析范圍是很高的考驗。
3、對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)幾乎沒有,因此在參比分析中需要找到性能和轉(zhuǎn)化率接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
原理
賽恩思高頻紅外碳硫分析儀,由自動恒壓供氧、高頻感應(yīng)加熱、紅外檢測、計算機、及電子天平組成。其分析過程為:當(dāng)樣品在高頻爐及純氧介質(zhì)中燃燒時,生成的CO2 與SO2 以氧氣為載體,導(dǎo)入紅外檢測池,檢測信號經(jīng)前置放大 A/D 轉(zhuǎn)換后,送計算機進(jìn)行數(shù)據(jù)處理, 計算并顯示出碳硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(百分含量)。分析過程動態(tài)顯示,自動完成。
實驗儀器:賽恩思高頻紅外碳硫儀SES-802型
樣品:磷酸鐵鋰
儀器與設(shè)備
1、萬分之一電子天平
2、高頻紅外碳硫儀
3、馬弗爐
試劑與材料
1、氧氣:純度≥99.5%
2、助熔劑
3、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(碳含量高于或接近待測樣品中的含量)
4、坩堝
實驗步驟
1、樣品前處理
2、建立分析曲線
3、稱樣及助熔劑
4、SES-802型賽恩思高頻紅外碳硫儀進(jìn)行樣品分析
分析結(jié)果
結(jié)論
以上實驗結(jié)果表明,SES-802高頻紅外碳硫儀具有操作簡單、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確等分析特點,可適用于冶金、機械、商檢、科研、環(huán)保、化工、新材料等行業(yè)對鋼鐵、鑄鐵、難熔金屬、碳化物、有色金屬、稀土金屬、無機物、礦物、陶瓷、新能源材料等物質(zhì)中碳、硫元素含量分析測定。
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