概述

本系列匯總了針對(duì)高分子聚合材料研究的眾多代表性特色方案，助力您采用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)實(shí)現(xiàn)對(duì)高分子聚合材料的研發(fā)、生產(chǎn)、使用、降解、回收等全生命流程研究。

本部分為第一個(gè)系列將介紹在高分子聚合材料研發(fā)或生產(chǎn)中合成產(chǎn)物確認(rèn)以及雜質(zhì)鑒定的研究思路和應(yīng)用案例。

a. 數(shù)據(jù)概覽

兩份不同合成工藝樣品總離子流（ TIC）圖疊加，初步得出結(jié)論：與1號(hào)相比2號(hào)合成樣品中高聚合度的聚酯比例相對(duì)較低，并且能看到部分明顯的雜質(zhì)峰

b. 靶向分析—合成樣本中目標(biāo)聚酯確認(rèn)及碎片歸屬

已知目標(biāo)PHCD結(jié)構(gòu)式如圖2，Z小聚合單元為碳酸(1,6-己二醇)酯二醇（ C13H26O5），可以得到不同聚合度分子式信息作為靶向列表。

利用 OS軟件批量靶向提取目標(biāo)峰并通過(guò)一級(jí)質(zhì)量精度、同位素分布快速進(jìn)行化合物一級(jí)確證。從PHCD（ n=1）二級(jí)譜圖發(fā)現(xiàn)這類聚合物特征碎片C6H13O+ (m/z 101 Da)和C7H15O4+ （m/z 163 Da），它們分別對(duì)應(yīng)己二醇部分結(jié)構(gòu)和己二醇碳酸酯結(jié)構(gòu)。從PHCD（ n=5）二級(jí)譜圖中可以看出相差一個(gè)聚合單元C7H12O3（m/z 144 Da）的中性丟失碎片。

c. 非靶向分析—雜質(zhì)的發(fā)現(xiàn)和鑒定

利用 OS軟件采用非靶向（ NonTarget）流程以溶劑四氫呋喃為對(duì)照進(jìn)行非靶向分析。通過(guò)一級(jí)質(zhì)譜信息擬合分子式，二級(jí)質(zhì)譜信息驗(yàn)證分子式，同時(shí)結(jié)合Fragment Pane功能對(duì)碎片進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證。三大標(biāo)準(zhǔn)確保非靶篩查結(jié)果準(zhǔn)確可靠。由于雜質(zhì)成分較多，按照峰面積排序從高到低后對(duì)這些差異化合物進(jìn)行定性分析，優(yōu)先鑒定出部分分子量較小的寡聚體，以此為基礎(chǔ)推導(dǎo)出聚合度更高的相關(guān)化合物并驗(yàn)證。

a. 數(shù)據(jù)概覽

通過(guò)兩種PBS樹脂的TIC圖對(duì)比可以初步得出結(jié)論：大部分主要雜質(zhì)成分在食品級(jí)和非食品級(jí)PBS中均含有，非食品級(jí)PBS浸出液中含量更高。

b. 靶向分析：已知可能的PBS相關(guān)成分定性分析

PBS的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式是H-[O(CH2)4OOC(CH2)2CO]n-OH，Z小聚合單元為丁二酸丁二醇酯（ C8H12O4）。因此兩種樣品中均有可能檢測(cè)到丁二酸丁二醇酯及二聚體三聚體等寡聚體，并且分子式相差一個(gè)聚合單元C8H12O4。利用 OS軟件通過(guò)一級(jí)質(zhì)量精度、同位素分布快速進(jìn)行化合物一級(jí)鑒定，結(jié)合Fragment pane功能對(duì)其二級(jí)碎片進(jìn)行解析，從而確證多數(shù)丁二酸丁二醇酯寡聚體。

c. 非靶向分析——更多雜質(zhì)的發(fā)現(xiàn)和鑒定

利用 OS軟件采用NonTarget模式進(jìn)行非靶向分析，為了更好發(fā)現(xiàn)非食品級(jí)PBS樣品中存在的區(qū)別于食品級(jí)PBS樣品的雜質(zhì)，以食品級(jí)PBS樣品作為對(duì)照非靶向批量處理后，軟件顯示所有提峰結(jié)果并自動(dòng)積分得到峰面積以及預(yù)測(cè)得到分子式，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)庫(kù)檢索。以磷酸二苯酯為例，與食品級(jí)PBS樣品相比非食品級(jí)PBS樣品中有明顯色譜峰，預(yù)測(cè)得到分子式C12H11O4P 并且實(shí)測(cè)二級(jí)質(zhì)譜圖（上）成功匹配到數(shù)據(jù)庫(kù)中磷酸二苯酯二級(jí)質(zhì)譜圖（下），匹配得分100分。

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