正確使用分液漏斗振蕩器需要掌握時(shí)間和靈活性,還應(yīng)該認(rèn)識(shí)到分液漏斗振蕩器目的是將多個(gè)液體混合物分層,在分層過程中會(huì)產(chǎn)生壓力,而壓力來自固有蒸氣壓,這些基礎(chǔ)知識(shí)也是操作的重點(diǎn),那么使用分液漏斗振蕩器的方法有哪些?
先,從有機(jī)溶劑中的有機(jī)反應(yīng)混合物開始,關(guān)閉旋塞閥,通過頂部的塞子開口添加有機(jī)液體,然后加入水溶液,如果希望能產(chǎn)生預(yù)計(jì)的化學(xué)反應(yīng)就要緩慢添加水溶液。如果發(fā)生氣體逸出,則需要分液漏斗振蕩器將速度降到低,緩慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗內(nèi)的混合物,直到大部分氣泡停止,接著是困難的操作,將塞子放在頂部的開口處,然后取下分液漏斗,用拇指和食指放在旋塞手柄上,分液漏斗萃取器用一只手握住燒瓶底部,用另一只手抓住塞子的頭部,在一個(gè)動(dòng)作中,翻轉(zhuǎn)分液漏斗并在活塞上升到液體表面之上時(shí)打開活塞,這是可以聽到嗖嗖的氣壓逃逸聲。
這個(gè)過程有幾個(gè)挑戰(zhàn),如果塞子沒有足夠緊,液體的將從塞子開口泄漏,如果過早打開旋塞閥,液體也會(huì)從該開口泄漏,如果整個(gè)過程沒有快速完成,當(dāng)?shù)怪寐┒窌r(shí),壓力會(huì)使塞子被擠出。此時(shí),需要充分混合液體以方便提取,關(guān)閉旋塞并通過分液漏斗振蕩器加速來?yè)u動(dòng)混合物,此過程會(huì)產(chǎn)生多的壓力,需要定時(shí)停止和排氣。
如何需要分層可以將分液漏斗放回環(huán)形支架中,混合物應(yīng)該會(huì)地洞分開,如果沒有,或者分液漏斗萃取器只是部分分開,這時(shí)會(huì)形成一種乳液,這種混合物不容易分層,可以將混合物放置5-10分鐘即可分離,如果依然失敗,用玻璃棒攪動(dòng)漏斗的側(cè)面,另外,可能存在乳液膜,防止溶液球聚結(jié),也可以加入少量飽和氯化鈉,離子強(qiáng)度的變化能將水吸入鹽溶液中,加入少量有機(jī)溶劑稀釋有機(jī)產(chǎn)物,也可以降低表面張力,在困難的情況下,可以使用多種技術(shù)組合使用。如何分層成功,可以取下塞子,放在干凈的紙巾上,一旦將不需要液體清除后,將身下的液體倒入合適的容器中。
分液漏斗振蕩器將混合物分開,可以在添加幾滴水,疑問水能與水層混溶,而無法與有機(jī)層混溶。注意,氯化有機(jī)溶劑比水密,其他有機(jī)溶劑也可能比水輕,此外,水溶液的密度也受鹽或有機(jī)化合物溶解的影響。
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