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為什么檢測CMP研磨液中Large Particle Count（LPC）如此重要？（下）

來源：上海奧法美嘉生物科技有限公司 更新時間：2024-08-23 14:00:06 閱讀量：973
導讀：講究LPC檢測的技術(shù)難點（包括高濃度樣品干擾和大顆粒計數(shù)量化問題），提出自動稀釋技術(shù)和高靈敏度的單顆粒光學傳感技術(shù)（SPOS）解決方案，奧法美嘉提供從原材料到CMP slurry制造端的整套LPC監(jiān)控方案，以優(yōu)化工藝參數(shù)和保證設(shè)備穩(wěn)定運行。




全文分為上下兩篇。此篇為下篇，共 5632 字，閱讀大約需要 18 分鐘；


1

前文回顧

上篇，我們系統(tǒng)介紹了化學拋光技術(shù)（CMP）技術(shù)、LPC對CMP工藝的影響、控制研磨液中的大顆粒技術(shù)（LPC）對確保晶圓表面質(zhì)量和提高產(chǎn)品良品率的重要性。特別是隨著工藝向更小的納米級發(fā)展，對LPC的檢測精度提出了更高的要求。


在本篇，我們將講究LPC檢測的技術(shù)難點（包括高濃度樣品干擾和大顆粒計數(shù)量化問題），并提出自動稀釋技術(shù)和高靈敏度的單顆粒光學傳感技術(shù)（SPOS）解決方案，奧法美嘉可提供從原材料到CMP slurry制造端的整套LPC監(jiān)控方案，以優(yōu)化工藝參數(shù)和保證設(shè)備穩(wěn)定運行。

2

LPC 檢測的難點


      
LPC檢測通常通過光阻法半導體和基于光阻法的單顆粒傳感技術(shù)（SPOS）來進行，這類技術(shù)的特點是可以對微觀粒子（微米納米級）進行顆粒計數(shù)，所以也稱之為顆粒計數(shù)器（Particle Counter）。半導體發(fā)展初期，曾經(jīng)使用過光散射法、或圖像分析等分析方法進行Slurry的檢測。光散射法通過檢測顆粒對光的散射強度來等效計算顆粒的大小分布；顆粒計數(shù)法則通過液體流經(jīng)檢測區(qū)域時對光的遮擋（光阻效應）或光散射，從而產(chǎn)生脈沖信號，通過光電信號轉(zhuǎn)化得到粒徑數(shù)量信息并同時進行粒徑大小的測量；而圖像分析法則是通過顯微鏡或者掃描電鏡等拍攝顆粒圖像并進行分析。

光散射原理：光線通過不均勻介質(zhì)時與顆粒產(chǎn)生相互作用，發(fā)生吸收、反射、折射、透射和衍射等現(xiàn)象而使光線偏離原先的光路。如下圖所示。[1-3]

光散射現(xiàn)象
在實際應用中，又分為靜態(tài)光散射法和動態(tài)光散射法。

  • 靜態(tài)光散射法（Static light scattering，SLS）是采用光電探測器收集散射光的光強、能量等信號后，依據(jù)散射原理對信息進行計算解讀從而獲取顆粒尺寸信息的測量方法。這種方法獲取的是一次得到的瞬時信息，因此稱為靜態(tài)法。

  • 動態(tài)光散射法（Dynamic light scattering， DLS） 是通過測量光強隨時間的變化來實現(xiàn)粒度測量的，在更早的文獻中也稱作光子相關(guān)光譜（PCS）和準彈性光散射（QELS）。
動態(tài)光散射法是依據(jù)顆粒在作布朗運動時，散射光的總光強會產(chǎn)生波動、散射光頻率產(chǎn)生頻移的原理，從而通過測量散射光強度函數(shù)隨時間的衰減程度，利用斯托克斯-愛因斯坦關(guān)系來分析得到顆粒的流體動力學尺寸及其分布信息。采取動態(tài)光散射法測量可將粒子直徑的檢測范圍延伸到納米級或亞納米數(shù)量級。


動態(tài)光散射原理圖

靜態(tài)和動態(tài)光散射法有著各自的優(yōu)缺點，如下表所示：

方法

靜態(tài)光散射法

動態(tài)光散射法

優(yōu)點

范圍廣，速度快，重復性高，可在線測量。

精準、穩(wěn)定，對尺寸分布范圍窄的顆粒測量分辦率達到較高精度。

缺點

僅限于稀釋液體中的顆粒測定，在高密度介質(zhì)中的多次散射會導致誤差；儀器體積大，價格高，操作復雜，維護頻繁。

大顆粒的存在會嚴重影響尺寸精度，不適用于測量多分散樣品。

依據(jù)樣品性質(zhì)可選用不同的測試技術(shù)。二者相比，靜態(tài)光散射的粒度分析儀是測量數(shù)百納米到幾毫米顆粒的廣泛使用儀器，而動態(tài)光散射法已經(jīng)成為測量亞微米顆粒的行業(yè)標準技術(shù)。
但是，無論是靜態(tài)光散射還是動態(tài)光散射，其無法對體系中的顆粒進行一顆顆計數(shù)，也就意味著，其對體系中的少量大顆粒不敏感。
掃描電子顯微鏡（SEM，scanning electron microscope）:通過高能量的電子束在樣品表面掃描獲得的，從而放大人類肉眼無法看到的微小特征或物體。
SEM由三個主要部分組成：電子光學柱、樣品室和計算機/電子控制器，如下圖所示。[4-5] 電子柱的最頂端是一個電子槍，用于產(chǎn)生電子束。位于柱內(nèi)的電磁透鏡將電子束聚焦到一個小直徑（幾納米）的探針上。柱內(nèi)的掃描線圈將探針在位于樣品室內(nèi)的樣品表面進行光柵掃描。電子槍、電子光學柱和樣品室都處于真空狀態(tài)，以便產(chǎn)生和推進電子束。
掃描電子顯微鏡（SEM）原理圖
電子束中的電子進入樣品表面然后穿透約幾微米的深度（具體的穿透深度取決于加速電壓的大小），與樣品的原子相互作用后產(chǎn)生各種信號，如二次電子SE和背向散射電子BSE以及特征X射線，這些信號被收集和處理，就可以獲得樣品表面的圖像和化學成分。SEM所獲得圖像的最終橫向分辨率與電子探針的直徑相對應。電磁透鏡和電子槍設(shè)計的進步使探針直徑變得非常細，從而使圖像分辨率＜1nm。
隨著半導體制造技術(shù)的不斷發(fā)展，對研磨液（slurry）粒徑要求越來越小，現(xiàn)在高端制程基本都是納米級別的。這樣就對LPC的檢測提出來了更高的要求。傳統(tǒng)的光散射方法僅能對粒度進行總體描繪，出具粒徑分布（PSD）。但是這種對于極少數(shù)的尾端大顆粒不敏感。
往250 mL 二氧化硅研磨液中加入3.4 μL 1 μm的標準粒子。利用 SPOS 技術(shù)測量其結(jié)果，下圖為測試結(jié)果。測試結(jié)果不僅出現(xiàn)研磨液主峰，而且在主峰附近1μm左右處出現(xiàn)了一個小鼓包，即為額外添加的1μm標粒。[6]

CMP slurry SPOS測試結(jié)果（監(jiān)測到尾端顆粒）
用相同的二氧化硅研磨液和1μm標準粒子相互混合，向250 mL的研磨液中加入177μL 1μm的標準粒子，其測試結(jié)果未顯示1μm左右的尾端分布。繼續(xù)增大混合體系中標準粒含量，當研磨液的體積減少至4 mL，添加的1μm標準粒子增加至360μl時，其在激光衍射的譜圖中顯示1μm左右的峰。也相當于往250 ml研磨液中，添加22.5 ml標準粒子。匯總結(jié)果如下圖所示。

CMP slurry激光衍射測試結(jié)果
由此可看出SPOS對于尾端顆粒的靈敏度是激光衍射的數(shù)千倍之多。
一種定義分辨率的方式是通過對比計算結(jié)果與預期值的分布的寬度。計算結(jié)果分布的越寬，它的分辨率越低。為了調(diào)查這兩種技術(shù)測試樣品的分辨率高低，我們分別用激光衍射原理粒度儀和SPOS原理粒度儀測試了通過直徑45μm的篩孔的樣品。結(jié)果如下圖所示。分布較窄藍線的是 SPOS測試結(jié)果，而分布較寬的紅線是激光衍射儀的測試結(jié)果，它的分布范圍較寬還包含了大于 100μm 的不存在的粒子。
篩分樣品的SPOS與激光衍射結(jié)果對比
由此也看到了SPOS在粒度檢測方面具有更高的分辨率。
Slurry的檢測有三個難點：1）濃度極高；2）要求對少數(shù)尾端大粒子進行計數(shù)量化；3）不同的slurry性質(zhì)不同，檢測的方法也有所不同。

 1. 濃度極高
Slurry的濃度通常非常高，這導致顆粒之間的相互干擾增加，影響測量的準確性。濃度高的slurry會導致多散射現(xiàn)象，這使得光學檢測方法（如動態(tài)光散射DLS）的數(shù)據(jù)解讀更加復雜。此外，高濃度還可能導致顆粒在測量過程中發(fā)生聚集，進一步影響檢測結(jié)果。對于SPOS單顆粒傳感技術(shù)而言，其宗旨是確保顆粒一顆顆進行計數(shù)，從而確保其分辨率和準確性。對于高濃度的CMP slurry而言，其在經(jīng)過SPOS傳感器時也要確保顆粒濃度在合適范圍，避免將多個顆粒當成一個顆粒進行計數(shù)。 
解決方案：為了應對這一問題，可以考慮使用稀釋技術(shù)將樣品稀釋到適合檢測的濃度，但這可能會引入誤差。因此，開發(fā)高濃度下直接測量的技術(shù)顯得尤為重要。例如，可以采用光學設(shè)計優(yōu)化的設(shè)備，減少多散射效應，同時通過特殊算法進行數(shù)據(jù)分析，從而提高高濃度slurry的檢測精度。
美國PSS粒度儀（現(xiàn)歸屬于Entegris公司）專為其AccuSizer顆粒計數(shù)器系列開發(fā)出兩套自動稀釋系統(tǒng)，分別是自動稀釋系統(tǒng)和二步稀釋系統(tǒng)。該系統(tǒng)可將超高濃度樣品稀釋至目標濃度，減少人工稀釋的誤差和時間成本。將樣品自動稀釋后，保證粒子“單個”通過傳感器，開始采集數(shù)據(jù)。系統(tǒng)根據(jù)稀釋因子自動還原樣品的原始顆粒濃度，解決了高濃度樣品的檢測難題。

自動稀釋原理圖

（一步動態(tài)稀釋）

自動稀釋原理圖

（專利的二步稀釋）

AccuSizer系列稀釋原理圖



 2. 要求對少數(shù)尾端大粒子進行計數(shù)量化
少數(shù)大顆粒的存在會顯著影響slurry的性能，尤其是在半導體制造中，尾端大粒子（Tailing particles）可能導致設(shè)備損壞或產(chǎn)品缺陷。因此，檢測少量大粒子的存在并進行準確計數(shù)和量化非常重要。但這些大顆粒的濃度極低，在檢測時容易被忽視，或與背景噪音混淆。

解決方案：可以采用高靈敏度的顆粒計數(shù)技術(shù)，如AccuSizer系列的顆粒計數(shù)器，采用SPOS技術(shù)能夠區(qū)分并精確計數(shù)少量大顆粒。同時，搭配自動稀釋系統(tǒng)及強大的信號處理模塊，具有高的計數(shù)效率，可以快速統(tǒng)計幾十萬顆粒子，具有統(tǒng)計學意義。AccuSizer 顆粒計數(shù)器系列具有1024個數(shù)據(jù)通道，對顆粒計數(shù)器而言，數(shù)據(jù)通道是指在檢測量程范圍內(nèi)，按照粒徑大小劃分的精細程度。通道數(shù)越高，則劃分的越精細，展現(xiàn)出來更加真實的顆粒分布情況。能反映復雜樣品的細微差異，為研發(fā)及品控保駕護航。如下圖所示為六種不同粒徑的混合標粒測試結(jié)果譜圖。

六種不同粒徑的混合標粒測試結(jié)果譜圖


 3. 不同的slurry性質(zhì)不同，檢測的方法也有所不同

不同種類的slurry具有不同的化學和物理特性，這使得標準化的檢測方法難以滿足所有情況。例如，氧化鈰（Cerium oxide）slurry具有較高的粘度，這使得顆粒在溶液中的穩(wěn)定性下降，導致檢測數(shù)據(jù)的波動性增大。此外，粘性大的slurry更容易在檢測設(shè)備中形成堵塞，增加了操作的難度。

解決方案：對于氧化鈰slurry等粘性較大的樣品，PSS粒度儀專門為其研發(fā)了FX傳感器，創(chuàng)新的采用Focus Beam結(jié)合拓寬的Flow Cell相結(jié)合。具備以下特點：

  • 更強的抗堵塞能力：通過對流體通道設(shè)計優(yōu)化，拓寬的Flow Cell設(shè)計能夠處理高粘度樣品，減少堵塞風險。
  • 更高的檢測效率：利用特殊的光學檢測方法，創(chuàng)新的采用Focus Beam，即聚焦光束的方式，可以使得傳感器的濃度上限至106顆/ml ，能夠在高濃較粘的環(huán)境下依然準確捕捉顆粒信息。
  • 針對性的數(shù)據(jù)處理算法：采用適應性強的算法，通過標準粒子及研磨液樣品對系統(tǒng)進行校正，確保數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和可靠性。
此外，對于更小顆粒的計數(shù)，F(xiàn)Xnano通過Focus Beam結(jié)合光散檢測器，可將顆粒計數(shù)檢測下限下探至0.15 μm。下圖展示了FX傳感器及FXnano傳感器示意圖。
通過這些措施，可以有效克服不同slurry在檢測過程中的難點，提高檢測效率和準確性。


FX傳感器示意圖

FXnano傳感器示意圖

FX傳感器及FXnano傳感器示意圖

3

LPC檢測的整體解決方案


      
通過前面的LPC來源探討可知：LPC不光來源于生產(chǎn)制備的CMP slurry，同樣也來源于運輸、存儲和使用過程。這就意味著在CMP（化學機械拋光）過程中的LPC檢測，提供一個涵蓋全流程的全面的解決方案非常關(guān)鍵，因為這關(guān)系到工藝控制的精確性以及最終產(chǎn)品的質(zhì)量。要成功地實施這一方案，必須合理選擇使用lab型（實驗室型）還是online型（在線型）檢測設(shè)備，并清晰地認識到它們各自的優(yōu)勢和應用場景。
 1. Lab型檢測方案：Lab型檢測設(shè)備通常用于更加詳細和精確的分析。它們能夠在更嚴格的控制條件下，提供高度準確的粒子檢測數(shù)據(jù)，適用于以下場景的使用：
  • CMP slurry的制造商：對于CMP slurry的制造商而言，Lab型設(shè)備即是其產(chǎn)品質(zhì)量確認的裁判，檢測判定是否滿足出廠要求。更重要的是一個“教練”角色，可以通過檢測LPC的數(shù)據(jù)來合理優(yōu)化其生產(chǎn)、制備工藝。如配方的調(diào)整、如制備設(shè)備的選擇、如制備工藝參數(shù)的優(yōu)化等等。為CMP slurry的研發(fā)、制備、質(zhì)檢保駕護航。
  • CMP slurry使用方的原料監(jiān)控和根因分析：CMP slurry使用法可以通過對于來料的檢驗來確保供應商提供的產(chǎn)品符合其質(zhì)量控制要求。另外，更重要的是，當出現(xiàn)工藝異?；虍a(chǎn)品缺陷時，lab型設(shè)備能夠幫助工程師進行詳細的根因分析，找出問題的源頭并提供修正建議。
  • CMP slurry使用方的研發(fā)和工藝優(yōu)化：在工藝開發(fā)階段，lab型設(shè)備可以對CMP工藝參數(shù)進行詳細研究，提供深入的不同工藝參數(shù)下各個點位的LPC數(shù)據(jù)分析，從而幫助優(yōu)化CMP工藝。諸如濾芯、管閥件、泵的選型；濾芯壽命的確認；研磨壓力，CMP slurry流速等等參數(shù)的設(shè)置。
 2. Online型檢測方案：Online型檢測設(shè)備則主要用于實時監(jiān)控CMP過程中的粒子濃度，確保工藝穩(wěn)定性和生產(chǎn)效率。其主要應用場景包括：

  • 實時過程監(jiān)控：在CMP生產(chǎn)過程中，online型設(shè)備可以實時檢測和反饋粒子濃度，幫助工程師迅速發(fā)現(xiàn)并糾正工藝波動，減少因工藝偏差引起的質(zhì)量問題。

  • 自動化生產(chǎn)控制：對于大批量生產(chǎn)，online型設(shè)備能夠與工藝控制系統(tǒng)集成，實現(xiàn)自動化生產(chǎn)控制，確保每個批次的產(chǎn)品都能符合質(zhì)量標準，減少人工干預。

  • 成本和時間效率：在線監(jiān)控能夠大幅度降低檢測和處理的時間成本，提高整體生產(chǎn)效率，特別適用于生產(chǎn)速度要求高的工廠環(huán)境。

    通過結(jié)合lab型和online型檢測設(shè)備，可以為客戶提供一個綜合性的解決方案，解決他們在不同階段遇到的痛點。Lab型設(shè)備提供了詳細分析和優(yōu)化工具，適合深度研究和問題根因分析；而online型設(shè)備則確保了生產(chǎn)過程的穩(wěn)定性和高效性，適用于實時監(jiān)控和自動化控制。這兩種設(shè)備的相輔相成，可以為客戶提供更高的工藝可靠性和產(chǎn)品質(zhì)量，滿足不同階段的需求。
    Entegris生產(chǎn)的AccuSizer系列顆粒計數(shù)器（原美國 PSS 粒度儀公司）采用單顆粒光學傳感技術(shù)（Single Particle Optical Sizing，SPOS）和自動稀釋技術(shù)，檢測范圍從納米級到微米級，不僅能給出粒徑大小，還能對樣本中顆粒數(shù)目進行定量計數(shù)。尤其能精準地計數(shù)出對于光散射和激光衍射方法檢測不到的極少數(shù)的大粒子（Large Particle Count，LPC）。專利的自動稀釋技術(shù)解決了其他技術(shù)手段無法解決的對高濃度樣本進行顆粒計數(shù)的難題。另外，AccuSizer Mini系列在線大顆粒計數(shù)器，可用于產(chǎn)線實時監(jiān)測LPC變化，省時省力。Entegris提供從Fab POU端到CMP slurry制造端整套的LPC監(jiān)控解決方案。

Entegris提供從Fab POU端到CMP slurry制造端整套LPC監(jiān)控方案

（藍色-Lab型顆粒計數(shù)器；紅色-Online型顆粒計數(shù)器）

4

參考文獻

[1] Li Y , Liu Y , Wang C ,et al.Role of Dispersant Agent on Scratch Reduction during Copper Barrier Chemical Mechanical Planarization[J].ECS Journal of Solid State Science and Technology, 2018, 7(6):P317-P322.DOI:10.1149/2.0101806jss.

[2] https://en.wikipedia.org/wiki/Particle_size_analysis

[3]隋修武,李瑤, 胡秀兵,等. 激光粒度分析儀的關(guān)鍵技術(shù)及研究進展[J].電子測量與儀器學報, 2016(30):1459.

[4]https://en.wikipedia.org/wiki/Rayleigh_scattering

[5]https://www.nanoscience.com/techniques/scanning-electron-microscopy/

[6]https://lab.jgvogel.cn/c/2023-12-12/1353736.shtml

[7]Entegris Application Note Detecting Tails in CMP Slurries.

5

展望

LPC（Large Particle Count）檢測在半導體CMP工藝中具有重要意義。通過控制研磨液中的大顆粒數(shù)量，可以有效提高晶圓表面平整度，減少缺陷，保證拋光速率和均勻性，減少設(shè)備和材料損耗。隨著檢測技術(shù)的發(fā)展，LPC檢測的精度和效率不斷提高，為CMP工藝的優(yōu)化和質(zhì)量控制提供了有力支持。


未來，隨著半導體工藝的不斷進步，對研磨液的要求也將越來越高。LPC檢測作為研磨液質(zhì)量控制的重要手段，將在CMP工藝中發(fā)揮更加重要的作用。通過不斷優(yōu)化LPC檢測技術(shù)，半導體制造企業(yè)可以進一步提高產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率，在激烈的市場競爭中占據(jù)有利地位。


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