在使用凱氏定氮儀的過程中，經常會遇到：什么時候蒸餾應該停止的問題，實際測試過程中，存在兩種模式來控制蒸餾結束的方式：體積蒸餾模式和時間蒸餾模式，本文將對此進行詳細討論。

☆邊蒸餾邊滴定：顧名思義，就是蒸餾開始以后，滴定過程也同時啟動；當蒸餾出來的氮被冷凝到接收杯的時候，滴定系統(tǒng)會加自動注鹽酸/硫酸進行化學反應，讓滴定缸的液體回到初始的狀態(tài)，維持一個動態(tài)的滴定平衡過程，蒸餾結束的時候滴定同時完成。

☆先蒸餾再滴定：定氮儀蒸餾開始以后，滴定系統(tǒng)處于停止等待狀態(tài)，當蒸餾結束的時候，滴定過程才開始啟動，直至滴定缸液體到達終點狀態(tài)后滴定過程會停止。

☆體積蒸餾模式：以流出液的體積至少大于100ml以上(不包含硼酸的量) 作為基本要求，同時100%的氮成功回收作為必要條件；液位傳感器自動檢測體積，采用邊蒸餾邊滴定的方式，樣品中的氮被完全蒸餾出來，最后滴定階段一直間歇式以最高精度1.95微升/步的速度緩慢滴定，這時軟件才有可能自動判斷蒸餾結束并報告測量結果。

☆時間蒸餾模式：不以流出液的體積來判斷，液位傳感器沒有作用，不會判斷體積，而是單純以事先設定的時間作為標準，比如設定蒸餾時間5分鐘(300秒)，采用邊蒸餾邊滴定的方式，儀器自動計時，到時間后蒸餾自動結束并報告測量結果；時間蒸餾模式不會判斷氮的回收情況，需隨時留意流出液的體積和終點的顏色變化情況，同時避免第一個樣品或者間斷后再蒸餾后蒸汽強度變化的影響。

☆體積/時間模式的特點：體積蒸餾模式依靠AI算法能自動識別氮被完全蒸餾出來，不是以蒸餾時間為依據，而是以氮的回收為判斷依據；在蒸餾參數(shù)設定后，體積蒸餾模式既適合低含量的樣品(滴定體積<2ml)，又適合高含量的樣品(滴定體積>40ml)，并自動調整蒸餾時間到最佳狀態(tài)，對于含量低的樣品還能節(jié)省時間，提高分析效率。時間蒸餾模式對于高含量的樣品(滴定體積>40ml)，5分鐘蒸餾時間會不夠需及時修改參數(shù)并延長蒸餾時間，防止部分氮沒有被蒸餾出來結果偏低的情況；如果樣品中的氮都完全被蒸餾出來，體積蒸餾模式和時間蒸餾模式二者的測量結果是一樣的。

☆顏色判斷和電位判斷的蒸餾模式：顏色判斷方法可以采用邊蒸餾邊滴定的方式，在終點位置維持一個動態(tài)滴定過程，蒸餾結束滴定完成，屏幕立即顯示測量結果，正常分析一個樣品的總時間為4-5分鐘。電位判斷方法設置滴定終點為PH=4.65，當液體的PH值低于4.60的時候滴定立即停止，不會維持一個動態(tài)滴定過程，因而電位滴定沒有邊蒸餾邊滴定的方式；雖然電位滴定可以設置一個提前滴定時間，以節(jié)省分析時間，但對于低含量樣品可能存在蒸餾時間未到但滴定過程已經完成的失敗風險，在風險和分析時間的綜合考慮下，實際操作過程中，電位判斷方法一般都是采用蒸餾結束后再啟動滴定過程，正常分析一個樣品的總時間一般大于7分鐘(5分鐘蒸餾+2分鐘滴定)。

☆體積/時間兩種模式并存：由于每個用戶的習慣不一樣，瑞典Opsis(奧普賽斯)/北京嘉盛科技的軟件提供了兩種蒸餾模式供大家選擇：顏色終點判斷+流出液體積模式、顏色終點判斷+蒸餾時間模式，且都是邊蒸餾邊滴定的方式，二者的測量結果都是一樣的，不存在差別，都可以使用；其中體積蒸餾模式的分析效率會更高一些，時間蒸餾模式對于以前使用半自動定氮儀的用戶更能容易理解一些。