過(guò)氧化氫（H2O2）是許多行業(yè)在生產(chǎn)工藝中廣泛使用的重要化學(xué)品。許多應(yīng)用（例如半導(dǎo)體制造）都需要使用高純度、低污染的H2O2溶液。有效地測(cè)量H2O2溶液中的雜質(zhì)濃度（特別是有機(jī)碳濃度），是確定過(guò)H2O2溶液在工藝中的適用性以及H2O2溶液對(duì)工藝和產(chǎn)品的影響的關(guān)鍵。
H2O2溶液中的可溶性有機(jī)雜質(zhì)會(huì)對(duì)半導(dǎo)體工藝和半導(dǎo)體產(chǎn)品造成影響。由于基體產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，因此分析H2O2溶液中的有機(jī)物含量極為困難。此外，H2O2溶液中的有機(jī)化合物很穩(wěn)定，即使在高反應(yīng)條件下也難以被完全氧化。要想對(duì)H2O2溶液進(jìn)行準(zhǔn)確而穩(wěn)健的總有機(jī)碳分析，就需要一種能夠有效氧化穩(wěn)定的有機(jī)化合物的儀器和方法。
TOC分析被廣泛用來(lái)評(píng)估在半導(dǎo)體工藝中使用的高純度化學(xué)品的質(zhì)量。但分析儀器必須對(duì)易反應(yīng)的基體具有化學(xué)耐受性，并在低pH值下能夠有效氧化有機(jī)碳，以獲得有效結(jié)果。
Sievers InnovOx ES實(shí)驗(yàn)室型TOC分析儀采用超臨界水氧化（SCWO，Supercritical Water Oxidation）技術(shù)，能夠有效氧化基體中的難以分析的不穩(wěn)定有機(jī)化合物，從而測(cè)量出TOC濃度。我們已經(jīng)用磷酸、鹽酸、硝酸、硫酸等酸劑成功完成了TOC定量測(cè)量。
Sievers InnovOx TOC分析儀采用超臨界水氧化技術(shù)，將有機(jī)碳分子氧化為CO2，然后用非色散紅外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行精確定量。 在超臨界水氧化過(guò)程中，樣品被加熱、加壓，直到水的臨界點(diǎn)以上。在此條件下（375 ?C和220巴），水成為超臨界流體，水中的有機(jī)物高度可溶，而無(wú)機(jī)鹽不可溶。此條件提高了氧化效率，從而能夠測(cè)量出反應(yīng)性基體或復(fù)雜基體中的TOC。
我們用30% H2O2溶液中的加標(biāo)咖啡因的濃度來(lái)評(píng)估Sievers InnovOx ES實(shí)驗(yàn)室型分析儀分析H2O2溶液中TOC的能力。我們分析了加標(biāo)樣品，并將實(shí)際TOC結(jié)果與預(yù)期值進(jìn)行比較，從而證明了此評(píng)估方法的可行性。
我們?cè)趦蓚€(gè)范圍（0-5000 ppm和0-20000 ppm）內(nèi)進(jìn)行分析，證明了分析儀在寬廣的TOC范圍內(nèi)具有適用性。我們還確定了酸劑（HCl）和氧化劑（(NH4)2S2O8）的最佳設(shè)置，以得到最準(zhǔn)確和最精確的測(cè)量結(jié)果。
表1中的分析數(shù)據(jù)包括加標(biāo)濃度、從加標(biāo)的30% H2O2樣品中測(cè)得的TOC、TOC百分比回收率。用實(shí)測(cè)TOC值除以加標(biāo)值來(lái)計(jì)算回收的TOC值。
分析數(shù)據(jù)顯示，分析儀能夠?qū)Σ煌瑵舛鹊腍2O2溶液進(jìn)行TOC定量測(cè)量。為了減少在氧化環(huán)境中損失咖啡因，我們?cè)诩訕?biāo)后3小時(shí)內(nèi)完成分析。
表1：對(duì)30% H2O2
（0-5000 ppm范圍）進(jìn)行TOC分析
咖啡因 加標(biāo)值 （ppm） | 實(shí)測(cè)TOC （ppm） | TOC百分比 回收率 （ppm） |
50 | 50 | 100% |
100 | 93 | 93% |
250 | 213 | 85% |
500 | 426 | 85% |
第二項(xiàng)測(cè)試評(píng)估了在一系列氧化劑設(shè)置下的TOC回收率的優(yōu)化情況。向30％ H2O2溶液中加入500 ppm咖啡因，然后在0-20000 ppm范圍內(nèi)進(jìn)行分析。測(cè)量數(shù)據(jù)如表2所示。用實(shí)測(cè)TOC值除以加標(biāo)值來(lái)計(jì)算回收的TOC值。
表2：對(duì)30% H2O2
（0-20000 ppm范圍）進(jìn)行TOC分析
咖啡因 加標(biāo)值 (ppm) | 實(shí)測(cè) TOC (ppm) | RSD % | 回收率 % | 氧化劑 % |
500 | 510 | 7% | 102% | 5 |
500 | 506 | 3% | 101% | 10 |
500 | 482 | 8% | 96% | 15 |
在各種氧化劑設(shè)置下，500 ppm TOC的回收率都非常好。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表明，分析范圍的測(cè)量精確度符合標(biāo)準(zhǔn)。用5％到10％范圍的氧化劑設(shè)置，得出了最佳結(jié)果。
Sievers InnovOx ES實(shí)驗(yàn)室型分析儀能夠準(zhǔn)確地、精確地測(cè)量30％的濃縮H2O2溶液中的各種TOC濃度。測(cè)量的精確度和準(zhǔn)確度很高，咖啡因回收率可達(dá)500 ppm。在整個(gè)測(cè)量過(guò)程中，分析儀器表現(xiàn)出極佳的穩(wěn)定性，并且耐受H2O2基體，在規(guī)定的維護(hù)周期內(nèi)沒(méi)有發(fā)生降解。
表3是建議的H2O2分析參數(shù)。使用對(duì)各個(gè)TOC濃度范圍建議的參數(shù)組，就能得到最準(zhǔn)確和最精確的測(cè)量數(shù)據(jù)。
表3：對(duì)30% H2O2的建議的TOC分析參數(shù)
TOC | <100 ppm |
范圍 | 0-5000 ppm |
酸劑 | 2-5% 3M HCl或6M H3PO4 |
氧化劑 | 0-1% |
吹除 | 0.8分鐘 |
校準(zhǔn)點(diǎn)：線(xiàn)性、0、10、50、100 ppm | |
TOC | 100<TOC<5,000 ppm |
范圍 | 0-5000 ppm |
酸劑 | 2-5% 3M HCl或6M H3PO4 |
氧化劑 | 5% |
吹除 | 0.8分鐘 |
校準(zhǔn)點(diǎn)：線(xiàn)性、0、100、1000、5000 | |
TOC | 100<TOC<20,000 ppm |
范圍 | 0-20000 ppm |
酸劑 | 2-5% 3M HCl或6M H3PO4 |
氧化劑 | 10% |
吹除 | 0.8分鐘 |
校準(zhǔn)點(diǎn)：線(xiàn)性、0、100、1000、5000、20000 | |
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