根據(jù)分析樣品的元素含量，從各元素的發(fā)射譜線中選擇具有合適發(fā)光強(qiáng)度的發(fā)射譜線，并對(duì)譜線干擾、檢出限、測(cè)量精度等進(jìn)行充分考察和研究。當(dāng)存在共存元素的干擾時(shí)，應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆椒▽?duì)干擾量進(jìn)行校正。

為補(bǔ)償樣品蒸發(fā)、激發(fā)條件以及樣品組成等變化對(duì)譜線強(qiáng)度的影響，通常選擇內(nèi)標(biāo)法（強(qiáng)度比法），用分析線與內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度比進(jìn)行光譜定量分析。在光譜定量分析中，所選內(nèi)標(biāo)元素的含量變化應(yīng)盡量小，可以是樣品中的主成分元素或一定濃度的特定元素。在鋼鐵分析中，通常采用基體元素作為內(nèi)標(biāo)元素。

 對(duì)于內(nèi)標(biāo)的選擇，應(yīng)具備下列條件：

內(nèi)標(biāo)元素與分析元素應(yīng)具有相同或相近的激發(fā)電位和電離電位，以減少因激發(fā)溫度改變所引起的離解度、激發(fā)效率及電離度的變化對(duì)分析線對(duì)相對(duì)強(qiáng)度的影響

內(nèi)標(biāo)元素與分析元素應(yīng)具有相近的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、化學(xué)活性及相近的原子量，以減少因電極溫度(蒸發(fā)溫度)改所變引起的重熔、濺射、蒸發(fā)、擴(kuò)散等變化對(duì)分析線對(duì)相對(duì)強(qiáng)度的影響。

內(nèi)標(biāo)元素的含量不隨分析元素的含量變化而改變。

譜線重疊以及試樣組成差異造成的背景差異等將對(duì)定量分析結(jié)果產(chǎn)生影響，因此，要根據(jù)需要，對(duì)共存元素之間的干擾或背景干擾進(jìn)行校正。

共存元素的干擾校正

對(duì)與分析線接近的共存元素譜線的干擾校正，通常使用含量已知的二元系或多元系標(biāo)準(zhǔn)樣品，測(cè)量共存元素對(duì)分析線的影響，作為共存元素的發(fā)光強(qiáng)度或含量的函數(shù)。測(cè)量分析元素時(shí)，與共存元素同時(shí)進(jìn)行測(cè)量，將共存元素對(duì)分析線發(fā)光強(qiáng)度或含量造成的影響進(jìn)行校正。

背景校正

樣品中主量元素和共存元素含量及放電狀態(tài)的變化會(huì)導(dǎo)致背景發(fā)生變化，進(jìn)而對(duì)分析線的發(fā)光強(qiáng)度造成影響。當(dāng)背景強(qiáng)度對(duì)分析線的發(fā)光強(qiáng)度造成影響時(shí)，應(yīng)減去背景強(qiáng)度，計(jì)算分析線的發(fā)光強(qiáng)度。

校準(zhǔn)曲線法

原則上使用5個(gè)以上含量水平的標(biāo)準(zhǔn)樣品，繪制分析元素的發(fā)光強(qiáng)度（或強(qiáng)度比）與含量（或含量比)的關(guān)系曲線作為校準(zhǔn)曲線，見圖。使用該校準(zhǔn)曲線，分析樣品中的元素含量。

注：對(duì)于高合金樣品，由于基體成分的變化會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差，通常使用分析元素與基體元素的含量比與強(qiáng)度（或 強(qiáng)度比)繪制校準(zhǔn)曲線。 

控制樣品法

由于分析樣品與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品存在冶煉工藝過程和組織結(jié)構(gòu)的差異，常使校準(zhǔn)曲線發(fā)生變化，為避免這種差異造成的影響，通常使用與分析樣品相同工藝過程和組織結(jié)構(gòu)相近的控制樣品，用于控制分新樣品的分析結(jié)果。

首先利用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作校準(zhǔn)曲線，在日常分所時(shí)，在同樣的工作條件下，將控制樣品與分析樣品同時(shí)分析，利用控制樣品的分析結(jié)果與其標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差對(duì)分所樣品的分析結(jié)果進(jìn)行修正。