默克卡爾費(fèi)休試劑是測定有機(jī)物中微量水分的試劑,所以又叫水試劑,也叫卡爾費(fèi)休試劑。初始水試劑主要由碘、二氧化硫、甲醇和bǐ dìng按一定比例配制而成。
碘溶解在bǐ dìng中作為儲備溶液。該溶液是穩(wěn)定的。使用前,用甲醇稀釋該溶液并加入二氧化硫,使碘:二氧化硫:bǐ dìng的摩爾比為1:3:10.并使每毫升試劑相當(dāng)于2 ~ 5毫克水。通常的公式是將84.7克(0.33摩爾)碘溶解在269毫升(3.3摩爾)無水bǐ dìng中,加入667毫升無水甲醇。
將此溶液置于冰浴中,緩慢通入二氧化硫氣體或加入液體二氧化硫,直至重量增加64g。甲醇是制備該試劑較為常用的溶劑,因為它對一般樣品和反應(yīng)產(chǎn)物具有良好的溶解性。也可以使用其他醇,如乙二醇。配制好的溶液不穩(wěn)定,放置時會分解,開始分解很快,幾十個小時后逐漸減緩,可以涂抹。
1.卡爾費(fèi)休水分測量法適用于測定許多無機(jī)化合物和有機(jī)化合物中的水分含量。
2.由于化合物性質(zhì)的不同,可分為兩類:可直接測定的和不可直接測定的。因此,在確定某一化合物中的水分時,要求分析人員首先考慮它屬于哪一種。如果是后者,采用直接測定,會造成很大的測量誤差或者根本無法測定。
3.如果要測量不能直接測量的化合物中的水分,須采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄅ懦鞣N干擾因素,達(dá)到正確測量的目的。
默克卡爾費(fèi)休試劑氣味難聞,毒性大,穩(wěn)定性差,保質(zhì)期在三個月以內(nèi),不適合醛酮類物質(zhì)的測定,給用戶的儲存和使用帶來不便。隨著全自動卡爾費(fèi)休分析儀的出現(xiàn),對卡爾費(fèi)休試劑的要求也相應(yīng)提高。因此,人們相繼開發(fā)了各種類型的水試劑。由于水試劑的種類和表達(dá)方式不同,使用時一定要看各個廠家的詳細(xì)說明。
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