1 前言

大米粉就是以大米為原料制成的粉狀物，它是米粉系列的一個統(tǒng)稱， 它是多種食品的原料，是各種大米中糯性ZD的品種，有著糯米粉不可代替的作用。鉻是人體必需的微量元素，三價的鉻是對人體有益的元素，而六價鉻是有毒的。人體對無機鉻的吸收利用率極低，不到 1%；人體對有機鉻的利用率可達 10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。

按照《GB 5009.123-2014 食品安全國家標準 食品中鉻的測定》，采用微波消解法對大米粉樣品進行前處理，后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉻含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，TK-20 趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計，鉻空心陰極燈等

2.2 試劑及樣品

硝酸(68%)，鉻標準溶液(1000mg/L)，大米粉中重金屬分析檢測質(zhì)控樣品（TMQC0109）

3 實驗方法

3.1 微波消解

稱取實驗樣品三組，每組質(zhì)量約為 0.2g（精確至 0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入 8mL 硝酸，靜置 15min 左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行消解實驗：

3.2 趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.3 配制標液

鉻標準儲備液：準確吸取鉻標準溶液 50μL 于 50mL 容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，即得到含鉻量分別為 1mg/L 的標準儲備液。

鉻標準使用液：準確吸取適量鉻標準儲備液于 50mL 容量瓶中，用硝酸溶液（2%）定容至刻度，得到含鉻量分別為 0mg/L、6μg/L、12μg/L、18μg/L、24μg/L 和 30μg/L 的標準系列溶液。

3.4 標準曲線

曲線方程：一次[A]=k1[C]+k0

方程系數(shù)：k1-0.0066，k0=0.0260

相關(guān)性 ：0.99868

4 結(jié)果

實驗選擇大米粉質(zhì)控樣樣品檢測鉻元素含量如下：

檢測結(jié)果在大米粉質(zhì)控樣的不確定度范圍內(nèi)，結(jié)果 RSD 為 1.16%，表明平行性良好。

參考文獻

[1] GB 5009.123-2014 食品安全國家標準 食品中鉻的測定