前言
FOREWORD
酸棗仁別名棗仁、酸棗核、山棗仁、酸棗、酸棗核、酸棗子、棘仁、棘實(shí)、棘刺實(shí)、樲仁、樲棗仁、樲棗實(shí)、野棗仁、山酸棗仁、調(diào)睡參軍、刺酸棗。有寧心安神;養(yǎng)肝;斂汗的功效,主治虛煩不眠;驚悸怔忡;體虛自汗、盜汗。在 此使用SCION-UV按照中國(guó)藥典2020年版一部中的含量測(cè)定方法對(duì)酸棗仁中的斯皮諾素進(jìn)行了分析測(cè)定。根據(jù)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件確認(rèn)了系統(tǒng)適用性,并對(duì)市售的酸棗仁樣品進(jìn)行了含量測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)部分
EXPERIMENTAL PART
儀器
采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統(tǒng):
? 集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵
SCION LC6210 高精度、低殘留自動(dòng)進(jìn)樣器
SCION LC6310 柱溫箱
SCION LC6410 紫外檢測(cè)器
液相色譜條件
樣品的預(yù)處理
精密稱取本品粉末(過(guò)四號(hào)篩)1.0g,置索式提取器中,加石油醚(60~90C )適量;加熱回流4小時(shí),棄去石油醚液,藥渣揮去溶劑,轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,加入70%乙醇20mL;加熱回流2小時(shí),濾過(guò),濾渣用70%乙醇5mL洗滌,合并洗液與濾液,回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状既芙?,定容?mL;0.45μm濾膜過(guò)濾;進(jìn)樣。
標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定示例
▲ 標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖(濃度:200mg/L)
酸棗仁樣品測(cè)定示例
▲ 斯皮諾素的色譜圖
標(biāo)準(zhǔn)曲線
在1~400mg/L的濃度范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,R2為1.0000。重現(xiàn)性也得到了良好的結(jié)果。
系統(tǒng)適用性
重現(xiàn)性
(200mg/L ,n=6)
定量結(jié)果
對(duì)市售的酸棗仁樣品進(jìn)行了測(cè)定,含量的測(cè)定結(jié)果滿足藥典中的要求值。
結(jié)論
CONCLUSION
使用賽里安LC6000-UV對(duì)酸棗仁中的斯皮諾素進(jìn)行了測(cè)定,得到了良好的線性和重現(xiàn)性,理論塔板數(shù)滿足藥典要求,為酸棗仁的品質(zhì)分析提供了解決方法。
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