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2025-01-10 10:49:38薄層色譜分析
薄層色譜分析是一種常用的色譜分析技術(shù)。其基本原理在于利用不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)差異,實(shí)現(xiàn)混合物的分離和分析。該技術(shù)廣泛應(yīng)用于藥物分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品檢驗(yàn)等領(lǐng)域,具有分離效果好、操作簡(jiǎn)便、分析速度快等優(yōu)勢(shì)。通過薄層色譜分析,可以對(duì)樣品中的成分進(jìn)行定性和定量分析,為科學(xué)研究和質(zhì)量控制提供有力支持。

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2022-12-07 12:03:22加速色譜分析方法開發(fā)與驗(yàn)證
近年來USP和ICH都針對(duì)分析方法開發(fā)與驗(yàn)證進(jìn)行了修訂。USP新收錄通則分析方法生命周期已于2022年5月1日生效,分別從分析方法開發(fā)、分析方法性能確認(rèn)及分析方法使用三個(gè)階段分別闡述如何在分析方法整個(gè)生命周期內(nèi)對(duì)方法進(jìn)行管理。而ICH Q14分析方法開發(fā)和Q2(R2) 分析方法驗(yàn)證的修訂也進(jìn)入到了第三階段,按照計(jì)劃其將在2023年5月前完成階段的定稿。這些信息都表明了分析方法開發(fā)和驗(yàn)證的管理將會(huì)變得更嚴(yán)謹(jǐn)、更科學(xué)。因?yàn)樯V儀器包括色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在藥物開發(fā)過程中的廣泛使用,色譜分析方法的開發(fā)與驗(yàn)證也成為了方法開發(fā)與驗(yàn)證,乃至分析方法生命周期管理中的重要內(nèi)容。針對(duì)色譜方法開發(fā)與驗(yàn)證的整體流程,可以將其大致分為:方法篩選、方法優(yōu)化、耐用性測(cè)試和完整的方法驗(yàn)證這四個(gè)階段。而這四個(gè)階段都離不開儀器準(zhǔn)備、隊(duì)列運(yùn)行、數(shù)據(jù)查看與處理以及報(bào)告這幾個(gè)環(huán)節(jié)。賽默飛的旗艦版色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)Chromeleon 軟件功能豐富而注重實(shí)踐,能夠幫助實(shí)驗(yàn)室的色譜分析實(shí)現(xiàn)精簡(jiǎn)、高效的工作流,以實(shí)現(xiàn)更快的樣品到結(jié)果的轉(zhuǎn)換。自定義變量的靈活應(yīng)用在Chromeleon CDS 中創(chuàng)建隊(duì)列時(shí)可以通過手工填寫的傳統(tǒng)方式,也可基于事先建好的隊(duì)列模板。值得一提的是Chromeleon 強(qiáng)大的樣品列表功能。除了運(yùn)行樣品的基本信息(樣品名稱、儀器方法、運(yùn)行的其他必須參數(shù))之外,還可以通過自定義變量的形式,添加額外的注釋信息,例如色譜柱類型、緩沖液名稱等用于清晰識(shí)別每一針進(jìn)樣的信息。使用者還可以進(jìn)一步創(chuàng)建一些自定義變量并將其與儀器方法中的參數(shù)進(jìn)行鏈接,更加簡(jiǎn)單地實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(DoE)的環(huán)節(jié)。一旦基本方法固定,便可通過改變色譜柱選擇閥或溶劑選擇閥等參數(shù)實(shí)現(xiàn)不同要素的組合以尋找具備可行性的色譜條件,也體現(xiàn)了ICH和USP所倡導(dǎo)的“多變量分析方法開發(fā)”這一方針。相比傳統(tǒng)的樣品隊(duì)列創(chuàng)建方式,減少了所需創(chuàng)建的儀器方法的數(shù)量,并以清晰直觀的模式展示了所使用的變量以及變量值,結(jié)合縮略圖功能提供了更直觀的信息。在數(shù)據(jù)處理階段,可以再次利用Chromeleon 樣品列表中的自定義結(jié)果變量功能,可以方便地實(shí)現(xiàn)運(yùn)行樣品的同時(shí)進(jìn)行結(jié)果計(jì)算,例如系統(tǒng)適用性參數(shù)的計(jì)算,峰面積、含量以及測(cè)試是否通過等信息的顯示,幫助使用者快速查看所需信息以便靈活調(diào)整實(shí)驗(yàn)的方向。完全可定制的Chromeleon報(bào)告模板也支持自定義變量、公式和計(jì)算,使用者可以使用內(nèi)置的模板,也可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整,得到包括多個(gè)工作表、結(jié)果表和圖形的報(bào)告,無需導(dǎo)出到其他軟件,也無需手動(dòng)計(jì)算,從而消除轉(zhuǎn)錄錯(cuò)誤。所有報(bào)告和計(jì)算都可以在合規(guī)的環(huán)境中完成,并在源數(shù)據(jù)發(fā)生變化時(shí)自動(dòng)更新??梢赃x擇在運(yùn)行結(jié)束時(shí)自動(dòng)打印、導(dǎo)出也可以發(fā)送電子郵件通知給相關(guān)人員。更便捷的eWorkflowChromeleon 也提供一個(gè)創(chuàng)建序列、運(yùn)行并得到結(jié)果的簡(jiǎn)單而直接的方法,這就是eWorkflow。它最 大限度地減少了操作步驟并涵蓋了色譜或 MS 工作流程的所有方面,定義了可以在哪些儀器上運(yùn)行分析以及應(yīng)該使用哪些方法和文件,包括儀器方法、處理方法、報(bào)告和外部文件,例如 SOP。 與前面提到的自定義變量等有效結(jié)合,只需單擊幾下即可創(chuàng)建復(fù)雜的序列并立即運(yùn)行,并在運(yùn)行后得到所需的報(bào)告。這些都可以減少錯(cuò)誤、更快地產(chǎn)生可靠的結(jié)果,并且顯著減少了培訓(xùn)的需求,有效加速了方法開發(fā)的流程。分析方法驗(yàn)證工具包ICH指南定義了方法驗(yàn)證應(yīng)該執(zhí)行包括專屬性、準(zhǔn)確度、精密度、檢測(cè)和定量限度、線性、范圍和耐用性的測(cè)試。除了樣品運(yùn)行的環(huán)節(jié)之外,計(jì)算、整理和報(bào)告驗(yàn)證結(jié)果也可能需要很長(zhǎng)的時(shí)間,而且大多數(shù)測(cè)試都涉及將結(jié)果與指標(biāo)進(jìn)行比較,相對(duì)比較繁瑣。 在eWorkflow的基礎(chǔ)上,Chromeleon 又提供了一個(gè)方法驗(yàn)證的高效工具,ICH方法驗(yàn)證擴(kuò)展包。擴(kuò)展包內(nèi)有一系列的模板,每個(gè)模板都包含處理方法、報(bào)告模板和自定義變量以覆蓋所需的變量和參數(shù)。所有這些都在 eWorkflow 程序中捆綁在一起,以確保正確執(zhí)行ICH所要求的相關(guān)測(cè)試,減少人為錯(cuò)誤并加速流程:eWorkflow 可以引導(dǎo)創(chuàng)建隊(duì)列,自動(dòng)執(zhí)行所有計(jì)算,并通過報(bào)告直接顯示通過或失敗的結(jié)論。以上介紹的幾個(gè)工具僅為Chromeleon 強(qiáng)大功能的冰山一角。結(jié)合Chromeleon 實(shí)用的多廠商儀器控制能力,出色的系統(tǒng)適用性和智能運(yùn)行控制功能,便捷的數(shù)據(jù)積分、處理功能,直觀的圖形化顯示,全面的合規(guī)能力,Chromeleon不但可以提升方法開發(fā)、驗(yàn)證的效率,也一定能夠幫助色譜工作者執(zhí)行分析方法生命周期的管理。
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2022-11-25 14:08:19送福利了 | 凝膠滲透色譜分析方法開發(fā)tips
凝膠滲透色譜法是體積排阻色譜法的一種,以水或者緩沖液為流動(dòng)相;以有機(jī)溶劑為流動(dòng)相的一般叫凝膠過濾色譜法。兩者都屬于體積排阻色譜法(Size exclusion chromatography,SEC)。SEC是20世紀(jì)60年代發(fā)展的一種分離模式。它是根據(jù)空間結(jié)構(gòu)不同的分子在多孔顆粒中的路徑不同而進(jìn)行分離。原理如下原理看完原理給我們就有了一個(gè)小的tips啦:tips 1分子直徑比最 大孔隙直徑大的分子全部被排阻在凝膠顆粒以外,兩種或兩種以上的這樣的分子不能達(dá)到分離效果。tips 2分子直徑比最小孔隙直徑小的分子能全部進(jìn)入凝膠顆粒內(nèi)部,這樣的兩種或兩種以上的分子也不能達(dá)到分離效果。應(yīng)用領(lǐng)域生物藥質(zhì)控?單抗?雙抗?ADC?融合蛋白?血液制品?重組白蛋白?糖蛋白?PEG蛋白?多肽?多糖?纖維素生物藥工藝監(jiān)控?單抗?雙抗?ADC?融合蛋白?血液制品?重組白蛋白?PEG蛋白?多肽輔料和殘留分析?吐溫80/20?聚乙二醇?泊洛沙姆?聚乙烯吡咯烷酮食品化藥領(lǐng)域?水溶性抗生素聚體分析?乳品中乳白蛋白和乳球蛋白分離?中藥中吐溫20/80不同的樣品由于空間結(jié)構(gòu)不同,在同一根柱子上的排阻范圍不同。參考選用跟標(biāo)準(zhǔn)品結(jié)構(gòu)最相近的排阻范圍內(nèi)的柱子。如下BIOBASIC系列SEC色譜柱的不同標(biāo)準(zhǔn)品的校準(zhǔn)曲線如下:方法開發(fā)考慮因素1、孔徑分布相近孔徑分布的柱子,在檢測(cè)同一個(gè)樣品時(shí),聚體與主峰或者主峰與片段的分離可能會(huì)存在比較大的差異。2、粒徑不同的粒徑的相近孔徑分布的柱子,分析需要的柱長(zhǎng)和分析時(shí)間會(huì)有差異。3、緩沖體系緩沖體系中流動(dòng)相的組成,pH值可能會(huì)改變蛋白的三維結(jié)構(gòu)和折疊狀態(tài),進(jìn)而影響單體,片段與聚體的分離。4、鹽濃度由于包裹技術(shù)的差異,樣品可能會(huì)跟色譜柱之間存在一些離子性吸附,這個(gè)時(shí)候,需要提高流動(dòng)相中鹽的濃度來屏蔽這種作用。Mabpac SEC 系列優(yōu)異的包裹技術(shù),可以在比較低的鹽濃度下分析蛋白樣品,進(jìn)而用于Native 質(zhì)譜方法開發(fā)。僅僅給出方法開發(fā)tips怎么能表達(dá)我們的誠(chéng)意呢,我們更推出了免費(fèi)SEC做樣的服務(wù),快快掃描以下二維碼報(bào)名參加吧:
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2023-08-23 13:53:288月26日,ASHMAR邀您參加安徽省色譜分析學(xué)會(huì)第四次會(huì)員代表大會(huì)!
會(huì)議邀請(qǐng)安徽省色譜分析學(xué)會(huì)第四次會(huì)員代表大會(huì)第九屆安徽省色譜與質(zhì)譜創(chuàng)新技術(shù)研討會(huì)暨儀器展示會(huì)會(huì)議內(nèi)容1.聽取并審議《關(guān)于“安徽省色譜分析學(xué)會(huì)”變更為“安徽省檢驗(yàn)檢測(cè)學(xué)會(huì)”的報(bào)告》;2.表決成立“安徽省檢驗(yàn)檢測(cè)學(xué)會(huì)”;3.審議《安徽省檢驗(yàn)檢測(cè)學(xué)會(huì)章程》(審議稿);4.開展色譜、質(zhì)譜儀器研制及新技術(shù)研討。參會(huì)指南會(huì)議時(shí)間2023年8月26日(星期六) 9:00-17:00會(huì)議地點(diǎn)合肥市濱湖安徽金陵大飯店二樓金陵廳(合肥市包河區(qū)廣西路2666號(hào))掃碼注冊(cè)報(bào)名關(guān)于我們阿斯曼爾科技是專注于實(shí)驗(yàn)室設(shè)備研發(fā)、制造及服務(wù)于一體的科創(chuàng)型公司。我們致力于幫助化學(xué)家們和實(shí)驗(yàn)室人員更安全更有效更快捷的從事科學(xué)研究、數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)等工作。ASHMAR受邀參加本次會(huì)議,將在現(xiàn)場(chǎng)與專業(yè)人員展開技術(shù)研討與設(shè)備展示,歡迎您蒞臨本次會(huì)議與我們交流,近距離了解我們的設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室解決方案!2023.08.26 ASHMAR期待與您見面!
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2017-11-01 23:24:37怎樣根據(jù)薄層色譜分析來選擇柱色譜分析的流動(dòng)相
 
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2022-04-15 09:35:01氮?dú)庠陔x子色譜分析中的作用
在離子色譜分析過程中,氮?dú)獠⒉皇潜仨毜?,大多?shù)廠家的離子色譜不采用氮?dú)?,只有戴安公司的部分離子色譜需要使用氮?dú)?。在戴安的離子色譜使用中,氮?dú)庥腥缦聨讉€(gè)作用:1 保護(hù)淋洗液離子色譜的淋洗液是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,例如碳酸鈉/碳酸氫鈉、氫氧化鈉,尤其是NaOH會(huì)很容易吸收空氣中的CO2,從而改變淋洗液的濃度,影響分析的穩(wěn)定性,因此用氮?dú)饧訅嚎梢员Wo(hù)淋洗液避免與外界接觸,在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)保持淋洗液的濃度不發(fā)生變化。2 氣動(dòng)閥進(jìn)樣戴安離子色譜的進(jìn)樣閥有二類,氣動(dòng)閥和電動(dòng)閥,例如LC20的閥是氣動(dòng)閥,閥的轉(zhuǎn)動(dòng)靠氣壓來驅(qū)動(dòng)。防止氣泡產(chǎn)生 新配的淋洗液一般都需要脫氣,以避免分析過程中氣泡的產(chǎn)生,雖然有的儀器帶了在線脫氣機(jī),但如果對(duì)整個(gè)淋洗液流路加壓,加壓可以使泵運(yùn)行更加穩(wěn)定,氣泡更不容易產(chǎn)生。如果采用在線加壓,不用脫氣機(jī)關(guān)系也不大。對(duì)于氣源,大多采用普氮的較多,其實(shí)采用高純氮更好,這不僅是因?yàn)楦呒兊膲毫Ω撸腋呒兊勘绕盏钠抠|(zhì)量好一些。當(dāng)然有很好條件的可采用氦氣,只是在國(guó)內(nèi)估計(jì)沒人使用。對(duì)有些用戶,氣源來源很困難,或者不能放置鋼瓶。也可以用其它方法來替代,一個(gè)方法是采用空氣壓縮機(jī),但對(duì)于淋洗液的保護(hù)不是很理想。另一個(gè)是采用氮?dú)獍l(fā)生器。可以滿足氣動(dòng)進(jìn)樣和淋洗液保護(hù)的需要。在使用氮?dú)怃撈繒r(shí),需要注意的一點(diǎn)是防止管路漏氣,漏氣主要發(fā)生在幾個(gè)地方,一個(gè)是鋼瓶的閥,有些鋼瓶打開后會(huì)有滲漏現(xiàn)象,另一個(gè)比較容易漏氣的地方是淋洗瓶氣路接口處,或者瓶蓋沒擰緊??捎萌缦路椒▉頇z查整個(gè)氣路的密封性,打開鋼瓶,等幾分鐘,使整個(gè)流路保持一定的壓力,然后關(guān)閉閥,看看壓力的下降程度,如果系統(tǒng)沒漏的話,壓力下降是非常緩慢的,如果壓力下降很快,必須采用分段的方法來檢查管路。如果不確定的話,可用肥皂泡涂布的方法來判斷。必須使整個(gè)流路保持密封性,否則氮?dú)庠谑褂眠^程中,泄露是很快的。用戶在使用過程中,時(shí)常要查看壓力的變化。如果不漏的話,用上一年時(shí)間是沒問題的。
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