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2025-01-10 17:03:03高靈敏度分析使用的痕量分析: 高靈敏度分析使用的痕量分析是一種能夠檢測(cè)極低濃度物質(zhì)的分析方法。它采用高靈敏度的檢測(cè)技術(shù)和精密的分析儀器，能夠準(zhǔn)確測(cè)量樣品中微量或痕量組分的含量。痕量分析具有高靈敏度和高準(zhǔn)確性的特點(diǎn)，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)樣品中微量元素的精確測(cè)定，為科研、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全等領(lǐng)域提供了重要的分析手段。

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高靈敏度分析使用的痕量分析資訊

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高靈敏度分析使用的痕量分析產(chǎn)品

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高靈敏度分析使用的痕量分析問(wèn)答

2022-12-18 17:49:17【新方案】Xevo TQ Absolute高靈敏度分析二甲雙胍中的亞硝胺雜質(zhì): 亞硝胺雜質(zhì)被視為潛在的人類致癌物或可致癌化合物。為控管藥品中存在的亞硝胺，美國(guó)FDA和歐洲藥品管理局(EMA)規(guī)定了藥品中亞硝胺可接受的每日攝入限量（納克/天）, 根據(jù)特定藥品推薦的每日最大劑量，使用這些限值可確定藥品中亞硝胺的閾值濃度。二甲雙胍是?種處方藥，可用于治療2型糖尿病患者的?血糖, 有幾款二甲雙胍藥品由于NDMA含量超過(guò)了96納克/天的可接受攝入限值而被召回。藥品中存在亞硝胺雜質(zhì)會(huì)對(duì)?體健康構(gòu)成極大風(fēng)險(xiǎn)，必須使用高靈敏度和選擇性的分析方法進(jìn)行監(jiān)測(cè)，并要求精度達(dá)到亞ng/mL水平。本文主要介紹使用 Xevo TQ Absolute串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀配合超高效液相色譜ACQUITY Premier系統(tǒng)開(kāi)發(fā)的方法用于檢測(cè)和定量分析?甲雙胍藥物中九種亞硝胺雜質(zhì)(NDMA、NDEA、NEIPA、NMOR、NDIPA、NDPA、NMPA、NMBA、 NDBA)的性能。圖1. Xevo TQ Absolute串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀配合超高效液相色譜ACQUITY Premier系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)分析01、樣品制備將每種亞硝胺各5.0 - 10 mg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液溶于甲醇中，制備含九種亞硝胺(100 μg/mL)的混標(biāo)溶液。用水連續(xù)稀釋混標(biāo)溶液，制備LOD、LOQ和線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。用水制備濃度為20 mg/mL的?甲雙胍藥物樣品溶液，然后用0.2 μm/mL的 PVDF針頭式過(guò)濾器(P/N: WAT200806)進(jìn)行過(guò)濾以備分析。02、液相色譜條件液相色譜系統(tǒng)： ACQUITY Premier系統(tǒng)檢測(cè)條件： MS/MS樣品瓶： LCMS最大回收樣品瓶，容積2 mL，P/N: 600000670CV色譜柱： Atlantis Premier BEH C18 AX (2.1 x 100, 1.7 μm)，P/N: 186009368流動(dòng)相A：含0.1%甲酸和5 mM甲酸銨的水溶液流動(dòng)相B：含0.1%甲酸和5 mM甲酸銨的甲醇溶液03、質(zhì)譜條件質(zhì)譜系統(tǒng)：Xevo TQ Absolute串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀電離模式：APCI+采集：MRM模式，如表1所述。表1. 使用Xevo TQ Absolute串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀的MRM通道設(shè)置，所有亞硝胺的采集均設(shè)置為13點(diǎn)/峰和Auto Dwell（自動(dòng)駐留）。04、數(shù)據(jù)管理儀器控制：MassLynx v4.2數(shù)據(jù)處理：TargetLynx05、結(jié)果與討論純?nèi)軇┲械亩糠治鲈揢PLC-MS/MS方法所能達(dá)到的亞硝胺LOD和LOQ分別是按照3:1和10:1的信噪比(S/N)標(biāo)準(zhǔn)確定的。純?nèi)軇┲蠰OQ溶液的代表性色譜圖如圖1所示。表2總結(jié)了方法的性能特征，包括LOD、LOQ和線性。LOQ對(duì)于20 mg/mL?甲雙胍藥物來(lái)說(shuō)相當(dāng)于0.005和0.0005 ppm。根據(jù)六次重復(fù)進(jìn)樣的數(shù)據(jù)（表2），峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)低于10%，證明該方法在檢測(cè)亞硝胺的LOQ方面性能優(yōu)異，此外，本該方法顯示了MS響應(yīng)和濃度之間的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)≥0.996（表2）。圖2. 用純?nèi)軇ㄋ┲苽涞膩喯醢窐?biāo)準(zhǔn)溶液（LOQ水平）的代表性色譜圖，使用Xevo TQ Absolute在MRM模式下采集，S/N為PtP（峰到峰）。表2. 使用Xevo TQ Absolute在MRM模式下分析純?nèi)軇┲衼喯醢返姆椒ㄐ阅堋? 相對(duì)于20 mg/mL?甲雙胍的LOQ(ppm)。?甲雙胍藥物中的定量分析在MRM采集模式下分析20 mg/mL的?甲雙胍藥物水溶液，檢測(cè)其中存在的亞硝胺。該方法可以準(zhǔn)確測(cè)量?濃度?甲雙胍供試品中的亞硝胺雜質(zhì)。分析?甲雙胍藥物和加標(biāo)后?甲雙胍藥物樣品中亞硝胺(NDMA、NDEA、NMOR和NEIPA)的代表性色譜圖如圖3所示。?甲雙胍加標(biāo)樣品中亞硝胺的MS響應(yīng)和S/N與純標(biāo)準(zhǔn)溶液中的值相當(dāng)，表明高濃度?甲雙胍峰沒(méi)有離子抑制作用。圖3為分析20 mg/mL?甲雙胍藥物(DS)和加標(biāo)后?甲雙胍供試品中亞硝胺的代表性色譜圖。使用TargetLynx軟件，通過(guò)對(duì)比計(jì)算濃度和已知的加標(biāo)濃度計(jì)算出百分比回收率。用?甲雙胍藥物制備的校準(zhǔn)標(biāo)樣計(jì)算亞硝胺的回收率。?甲雙胍藥物中亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示MS響應(yīng)與濃度呈線性關(guān)系，R2≥0.999（圖4）。該方法對(duì)二甲雙胍藥物中的所有亞硝胺均表現(xiàn)出優(yōu)異的準(zhǔn)確度（表3）。對(duì)于NDMA，0.1 ng/mL和1 ng/mL時(shí)的回收率分別為89 - 98%和93 - 98%；對(duì)于其他雜質(zhì)，0.025 ng/mL（或0.00125 ppm，相對(duì)于20 mg/mL?甲雙胍藥物）時(shí)的回收率為85 - 110%，5個(gè)樣品的RSD ≤ 6.50%。圖3. 分析20 mg/mL?甲雙胍藥物(DS)和加標(biāo)后?甲雙胍供試品中亞硝胺的代表性色譜圖。圖4. 用?甲雙胍藥物制備的亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線(NDMA:0.1 - 10 ng/mL，其他雜質(zhì)：0.025 - 10 ng/mL）。表3. 方法準(zhǔn)確度：以不同濃度加標(biāo)到20 mg /mL時(shí)?甲雙胍藥物中亞硝胺的回收率（樣品n = 5）。結(jié)論本研究利用Xevo TQ Absolute質(zhì)譜儀和ACQUITY Premier系統(tǒng)開(kāi)發(fā)了?種高靈敏度方法，能夠?qū)?甲雙胍藥物中的亞硝胺進(jìn)行超微量檢測(cè)和定量分析。使用Atlantis Premier BEH C18 AX色譜柱完成出色的色譜分離。該方法顯示出優(yōu)異的定量性能，在純?nèi)軇┖?0 mg/mL?甲雙胍藥物中的LOQ分別達(dá)到0.01 - 0.1 ng/mL和0.025 - 0.1ng/mL。?甲雙胍藥物中亞硝胺的線性和準(zhǔn)確度結(jié)果分別為R2 ≥ 0.999、回收率為85 - 110%。本文所述的UPLC-MS/MS方法可對(duì)?甲雙胍藥物中的亞硝胺進(jìn)行高靈敏度、高專屬性和準(zhǔn)確的分析，達(dá)到準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)殘留亞硝胺的目的，這對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量和安全至關(guān)重要。

2023-04-15 09:34:00如海光電XS11639 高靈敏度光纖光譜儀: 產(chǎn)品簡(jiǎn)介XS11639是一款基礎(chǔ)款光纖光譜儀，采用交叉CT結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，體積小巧，結(jié)構(gòu)緊湊。采用紫外增強(qiáng)CMOS檢測(cè)器，優(yōu)化了紫外段響應(yīng)。配置帶key的可更換狹縫機(jī)構(gòu)件，優(yōu)化的狹縫高度設(shè)計(jì)，滿足高靈敏度采樣需求。配置24PIN控制交互接口，滿足顏色測(cè)量、輻射測(cè)量、吸收測(cè)量、熒光光譜、拉曼光譜等多種測(cè)量場(chǎng)景。采用特殊的鏡片固定工藝和光電分離結(jié)構(gòu)，具備良好的溫度穩(wěn)定性和可靠性。產(chǎn)品特點(diǎn)平臺(tái)化設(shè)計(jì)，可以配置500g/l-2400g/l多種規(guī)格光柵，光譜可配置實(shí)現(xiàn)190nm-1100nm。key-SMA905設(shè)計(jì)。配置紫外增強(qiáng)線陣 CMOS檢測(cè)器，紫外光譜響應(yīng)強(qiáng)。高性能AD量化采樣電路， CCD量化背景噪聲≤30RMS（100ms積分時(shí)間）。配置USB、串口多種通訊接口，配置24PIN交互接口，配置專有DAC和ADC，可實(shí)現(xiàn)配套光源的性能、強(qiáng)度控制和功率反饋。產(chǎn)品參數(shù)1＊積分時(shí)間10ms，CCD 讀出噪聲的均方根2＊ CCD動(dòng)態(tài)范圍為2ms積分時(shí)間情況飽和值/CCD 讀出噪聲的均方根3＊為校準(zhǔn)之前的線性度可根據(jù)客戶需求進(jìn)行定制

2023-06-28 10:45:54喜瓶者酸蒸清洗機(jī)，輕松解決痕量分析器皿清洗難題: 痕量分析用于測(cè)定痕量元素在試樣中的總濃度，和用探針技術(shù)測(cè)定痕量元素在試樣中或試樣表面的分布狀況，主要用于測(cè)定Pb、As、Hg、Cd、Cr、Ni等痕量元素，常用方法有化學(xué)光譜法、中子活化分析法、質(zhì)譜法、分光光度法、原子吸收光譜法、極譜法等多種方法。主要應(yīng)用于化學(xué)、材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境科學(xué)、表面科學(xué)等領(lǐng)域。潔凈的樣品反應(yīng)容器是獲得正確分析結(jié)果的前提。痕量分析所使用的微波消解罐、超級(jí)微波消解管、常壓消解罐、玻璃器皿（試管、燒杯、容量瓶等）等的痕量清洗，對(duì)于實(shí)驗(yàn)人員來(lái)說(shuō)，始終是一個(gè)非常繁瑣而又非常重要的挑戰(zhàn)。而酸蒸清洗很好地解決了這個(gè)問(wèn)題。酸蒸超凈清洗是一種自動(dòng)、密閉、酸蒸汽清洗方法。通過(guò)內(nèi)置可控溫加熱系統(tǒng)，利用酸蒸汽安全高效地對(duì)所有可溶于酸中的任何痕量金屬污染物進(jìn)行超凈清洗，并將其留在液體酸中，絕不會(huì)接觸正在清洗的反應(yīng)容器。傳統(tǒng)的清洗方式酸缸浸泡，有極大的弊端1、效率低效果差，常常要浸泡24小時(shí)以上，需多買一套消解管周轉(zhuǎn)，成本極高；2、酸缸存放困難，大量酸氣滲出，污染實(shí)驗(yàn)室環(huán)境；3、為避免交叉污染，需定期換酸，酸消耗量大，且危險(xiǎn)；4、酸泡之后，還需手工沖洗和干燥，繁瑣且二次污染。之后有了微波空消的清洗方式，雖擺脫了長(zhǎng)時(shí)間酸缸浸泡，但清洗效果一般，且也有一定缺陷。1、每個(gè)消解管清洗需耗純酸5mL；2、高溫高壓條件下運(yùn)行，減少一半消解管壽命，成本極高；3、空消之后，還需手工沖洗和干燥，繁瑣且二次污染；4、因臟酸始終在消解管內(nèi)循環(huán)，清洗效果有限。然而現(xiàn)在使用全自動(dòng)酸蒸清洗機(jī)進(jìn)行清洗，逐漸被被各大實(shí)驗(yàn)室所接受：1、效率高，一批可處理多達(dá)66個(gè)55mL消解管；2、熱蒸汽的高效淋洗，一般只需2-5小時(shí)，AC400清洗最快只需30分鐘；3、一批只需100-300mL酸；4、程序控制，清洗重復(fù)性好；5、全自動(dòng)型號(hào)還進(jìn)行超純水預(yù)清洗。以及在酸蒸清洗之后，自動(dòng)純水沖洗和熱空氣干燥，一條龍式流程。全自動(dòng)酸蒸清洗機(jī)，解決了痕量分析中樣品反應(yīng)容器的清洗難題，為實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性于便捷性提供助力。喜瓶者，讓清洗工作更幸福！

2023-03-31 16:22:07大米外觀分析系統(tǒng)如何使用？: 大米外觀分析系統(tǒng)又稱大米外觀分析儀，可自動(dòng)分析評(píng)價(jià)各種類大米（粳米、秈米、雜交米、有機(jī)米等）精米的外觀品質(zhì)指標(biāo)，可用于野外或?qū)嶒?yàn)室對(duì)種子大米外觀形狀的分析，是一款通過(guò)掃描儀獲得大米圖像后實(shí)現(xiàn)稻谷、大米外觀品質(zhì)指標(biāo)自動(dòng)檢測(cè)的儀器。該儀器常用于稻米及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心、水稻聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室、基因研究中心、遺傳與發(fā)育生物學(xué)研究所等科研檢測(cè)單位、糧食流通企業(yè)、加工企業(yè)等。大米外觀分析系統(tǒng)使用時(shí)應(yīng)放在平穩(wěn)工作臺(tái)上，周圍無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾；電源要求220V±10%，50Hz。可一次性測(cè)量自動(dòng)分析30g以上大米樣品的整精米率、碎米率、堊白度/率、黃粒米率、大米顏色黃度指數(shù)、大米白度。整精米率、碎米率指標(biāo)的一鍵化分析測(cè)量誤差≤±1.0%、重現(xiàn)性誤差≤±0.25%。

2024-10-22 15:29:54色譜儀分析泵的作用，色譜儀分析泵的作用有哪些？: 色譜儀作為一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析的儀器，其核心組件之一便是分析泵。色譜儀分析泵的主要作用是提供并維持高效的液體流動(dòng)，使待測(cè)樣品得以在色譜柱中分離并檢測(cè)。本文將深入探討色譜儀分析泵的具體功能、分類以及其對(duì)色譜分析結(jié)果的影響。色譜儀分析泵的基本功能色譜儀分析泵的首要任務(wù)是確保流動(dòng)相——通常是液體，能夠穩(wěn)定且精確地流經(jīng)色譜系統(tǒng)。流動(dòng)相的速度和穩(wěn)定性對(duì)分離效果和分析精度有著直接影響。如果泵的輸出不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致樣品在色譜柱中不能被有效分離，進(jìn)而影響的分析結(jié)果。因此，分析泵必須具備高精度的流速控制能力，確保在各種條件下維持穩(wěn)定的流動(dòng)相。分析泵還需在高壓下工作。液相色譜（HPLC）中的分析泵通常要產(chǎn)生數(shù)百甚至上千個(gè)大氣壓的壓力，以便推動(dòng)流動(dòng)相穿過(guò)色譜柱并完成復(fù)雜的化學(xué)分離。泵的耐壓能力直接關(guān)系到系統(tǒng)的工作效率和樣品的分離效果。色譜儀分析泵的分類色譜儀分析泵主要分為兩大類：恒流泵和梯度泵。恒流泵用于保持流動(dòng)相的恒定流速，適用于簡(jiǎn)單的單動(dòng)相系統(tǒng)。而梯度泵則能在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中根據(jù)需求改變流動(dòng)相的組成和比例，適用于復(fù)雜樣品的分離和分析。梯度泵通常在需要逐步改變?nèi)軇?qiáng)度或極性時(shí)使用，這種操作能夠顯著提高分離的分辨率和效率。在選擇色譜儀分析泵時(shí)，用戶需要根據(jù)分析的具體需求進(jìn)行選擇。例如，恒流泵適用于大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)分析應(yīng)用，而梯度泵則更適合復(fù)雜樣品或需要高分辨率的場(chǎng)合?，F(xiàn)代分析泵還具有可編程功能，能夠根據(jù)預(yù)設(shè)的條件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，極大地提高了實(shí)驗(yàn)的效率和準(zhǔn)確性。色譜儀分析泵對(duì)色譜分離的影響分析泵的性能直接影響色譜分離的結(jié)果。泵的流速穩(wěn)定性是確保分離效果的關(guān)鍵因素之一。如果流速不穩(wěn)，色譜柱內(nèi)的流動(dòng)相速度會(huì)發(fā)生變化，導(dǎo)致樣品組分不能按預(yù)期的方式分離。這不僅會(huì)導(dǎo)致峰形不良，還可能導(dǎo)致峰重疊或拖尾現(xiàn)象，從而影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。色譜儀分析泵的維護(hù)與保養(yǎng)為了確保分析泵的長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行，定期的維護(hù)和保養(yǎng)是不可忽視的。常見(jiàn)的維護(hù)措施包括檢查并更換泵的密封件、柱塞和單向閥等關(guān)鍵部件。這些部件的磨損可能導(dǎo)致流動(dòng)相泄漏或泵壓不穩(wěn)，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。保持分析泵的清潔也十分重要，尤其是在分析復(fù)雜樣品時(shí)，應(yīng)定期清洗泵頭及管路，防止流動(dòng)相中的雜質(zhì)積累，導(dǎo)致流量不暢。