- 2025-01-21 09:35:14高靈敏度定量分析
- 高靈敏度定量分析是一種分析方法,旨在通過高精度的儀器和技術(shù),對(duì)樣品中極低濃度的目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。該方法強(qiáng)調(diào)分析的高靈敏度和準(zhǔn)確性,適用于痕量分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、藥物殘留檢測(cè)等領(lǐng)域。通過優(yōu)化儀器條件、選擇高靈敏度的檢測(cè)器及改進(jìn)樣品前處理技術(shù),可顯著提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確性。
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高靈敏度定量分析文章
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- SEC-MALS高靈敏度定量分析AAV及其雜質(zhì)
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高靈敏度定量分析問答
- 2023-04-15 09:34:00如海光電XS11639 高靈敏度光纖光譜儀
- 產(chǎn)品簡(jiǎn)介XS11639是一款基礎(chǔ)款光纖光譜儀, 采用交叉CT結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì), 體積小巧,結(jié)構(gòu)緊湊。采用紫外增強(qiáng)CMOS檢測(cè)器, 優(yōu)化了紫外段響應(yīng)。配置帶key的可更換狹縫機(jī)構(gòu)件,優(yōu)化的狹縫高度設(shè)計(jì), 滿足高靈敏度采樣需求。配置24PIN控制交互接口,滿足顏色測(cè)量、輻射測(cè)量、吸收測(cè)量、熒光光譜、拉曼光譜等多種測(cè)量場(chǎng)景。采用特殊的鏡片固定工藝和光電分離結(jié)構(gòu), 具備良好的溫度穩(wěn)定性和可靠性。產(chǎn)品特點(diǎn)平臺(tái)化設(shè)計(jì),可以配置500g/l-2400g/l多種規(guī)格光柵, 光譜可配置實(shí)現(xiàn)190nm-1100nm。key-SMA905設(shè)計(jì)。 配置紫外增強(qiáng)線陣 CMOS檢測(cè)器,紫外光譜響應(yīng)強(qiáng)。高性能AD量化采樣電路, CCD量化背景噪聲≤30RMS(100ms積分時(shí)間)。配置USB、串口多種通訊接口, 配置24PIN交互接口,配置專有DAC和ADC,可實(shí)現(xiàn)配套光源的性能、強(qiáng)度控制和功率反饋。產(chǎn)品參數(shù)1* 積分時(shí)間10ms,CCD 讀出噪聲的均方根2* CCD動(dòng)態(tài)范圍為2ms積分時(shí)間情況 飽和值/CCD 讀出噪聲的均方根3* 為校準(zhǔn)之前的線性度可根據(jù)客戶需求進(jìn)行定制
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- 2022-12-18 17:49:17【新方案】Xevo TQ Absolute高靈敏度分析二甲雙胍中的亞硝胺雜質(zhì)
- 亞硝胺雜質(zhì)被視為潛在的人類致癌物或可致癌化合物。為控管藥品中存在的亞硝胺,美國(guó)FDA和歐洲藥品管理局(EMA)規(guī)定了藥品中亞硝胺可接受的每日攝入限量(納克/天), 根據(jù)特定藥品推薦的每日最 大劑量,使用這些限值可確定藥品中亞硝胺的閾值濃度。二甲雙胍是?種處 方藥,可用于治 療2型糖尿病患者的?血糖, 有幾款二甲雙胍藥品由于NDMA含量超過了96納克/天的可接受攝入限值而被召回。藥品中存在亞硝胺雜質(zhì)會(huì)對(duì)?體健康構(gòu)成極大風(fēng)險(xiǎn),必須使用高靈敏度和選擇性的分析方法進(jìn)行監(jiān)測(cè),并要求精度達(dá)到亞ng/mL水平。本文主要介紹使用 Xevo TQ Absolute串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀配合 超高效液相色譜ACQUITY Premier系統(tǒng)開發(fā)的方法用于檢測(cè)和定量分析?甲雙胍藥物中九種亞硝胺雜質(zhì)(NDMA、NDEA、NEIPA、NMOR、NDIPA、NDPA、NMPA、NMBA、 NDBA)的性能。圖1. Xevo TQ Absolute串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀配合超高效液相色譜ACQUITY Premier系統(tǒng)。實(shí)驗(yàn)分析01、樣品制備將每種亞硝胺各5.0 - 10 mg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液溶于甲醇中,制備含九種亞硝胺(100 μg/mL)的混標(biāo)溶液。用水連續(xù)稀釋混標(biāo)溶液,制備LOD、LOQ和線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。用水制備濃度為20 mg/mL的?甲雙胍藥物樣品溶液,然后用0.2 μm/mL的 PVDF針頭式過濾器(P/N: WAT200806)進(jìn)行過濾以備分析。02、液相色譜條件液相色譜系統(tǒng): ACQUITY Premier系統(tǒng)檢測(cè)條件: MS/MS樣品瓶: LCMS最 大回收樣品瓶,容積2 mL,P/N: 600000670CV色譜柱: Atlantis Premier BEH C18 AX (2.1 x 100, 1.7 μm),P/N: 186009368流動(dòng)相A: 含0.1%甲酸和5 mM甲酸銨的水溶液流動(dòng)相B: 含0.1%甲酸和5 mM甲酸銨的甲醇溶液03、質(zhì)譜條件質(zhì)譜系統(tǒng):Xevo TQ Absolute串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀電離模式:APCI+采集:MRM模式,如表1所述。表1. 使用Xevo TQ Absolute串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀的MRM通道設(shè)置,所有亞硝胺的采集均設(shè)置為13點(diǎn)/峰和Auto Dwell(自動(dòng)駐留)。04、數(shù)據(jù)管理儀器控制:MassLynx v4.2數(shù)據(jù)處理:TargetLynx05、結(jié)果與討論純?nèi)軇┲械亩糠治鲈揢PLC-MS/MS方法所能達(dá)到的亞硝胺LOD和LOQ分別是按照3:1和10:1的信噪比(S/N)標(biāo)準(zhǔn)確定的。純?nèi)軇┲蠰OQ溶液的代表性色譜圖如圖1所示。表2總結(jié)了方法的性能特征,包括LOD、LOQ和線性。LOQ對(duì)于20 mg/mL?甲雙胍藥物來(lái)說相當(dāng)于0.005和0.0005 ppm。根據(jù)六次重復(fù)進(jìn)樣的數(shù)據(jù)(表2),峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)低于10%,證明該方法在檢測(cè)亞硝胺的LOQ方面性能優(yōu)異,此外,本該方法顯示了MS響應(yīng)和濃度之間的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)≥0.996(表2)。圖2. 用純?nèi)軇ㄋ┲苽涞膩喯醢窐?biāo)準(zhǔn)溶液(LOQ水平)的代表性色譜圖,使用Xevo TQ Absolute在MRM模式下采集,S/N為PtP(峰到峰)。表2. 使用Xevo TQ Absolute在MRM模式下分析純?nèi)軇┲衼喯醢返姆椒ㄐ阅堋? 相對(duì)于20 mg/mL?甲雙胍的LOQ(ppm)。?甲雙胍藥物中的定量分析在MRM采集模式下分析20 mg/mL的?甲雙胍藥物水溶液,檢測(cè)其中存在的亞硝胺。該方法可以準(zhǔn)確測(cè)量?濃度?甲雙胍供試品中的亞硝胺雜質(zhì)。分析?甲雙胍藥物和加標(biāo)后?甲雙胍藥物樣品中亞硝胺(NDMA、NDEA、NMOR和NEIPA)的代表性色譜圖如圖3所示。?甲雙胍加標(biāo)樣品中亞硝胺的MS響應(yīng)和S/N與純標(biāo)準(zhǔn)溶液中的值相當(dāng),表明高濃度?甲雙胍峰沒有離子 抑 制作用。圖3為分析20 mg/mL?甲雙胍藥物(DS)和加標(biāo)后?甲雙胍供試品中亞硝胺的代表性色譜圖。使用TargetLynx軟件,通過對(duì)比計(jì)算濃度和已知的加標(biāo)濃度計(jì)算出百分比回收率。用?甲雙胍藥物制備的校準(zhǔn)標(biāo)樣計(jì)算亞硝胺的回收率。?甲雙胍藥物中亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示MS響應(yīng)與濃度呈線性關(guān)系,R2≥0.999(圖4)。該方法對(duì)二甲雙胍藥物中的所有亞硝胺均表現(xiàn)出優(yōu)異的準(zhǔn)確度(表3)。對(duì)于NDMA,0.1 ng/mL和1 ng/mL時(shí)的回收率分別為89 - 98%和93 - 98%;對(duì)于其他雜質(zhì),0.025 ng/mL(或0.00125 ppm,相對(duì)于20 mg/mL?甲雙胍藥物)時(shí)的回收率為85 - 110%,5個(gè)樣品的RSD ≤ 6.50%。圖3. 分析20 mg/mL?甲雙胍藥物(DS)和加標(biāo)后?甲雙胍供試品中亞硝胺的代表性色譜圖。圖4. 用?甲雙胍藥物制備的亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品的標(biāo)準(zhǔn)曲線(NDMA:0.1 - 10 ng/mL,其他雜質(zhì):0.025 - 10 ng/mL)。表3. 方法準(zhǔn)確度:以不同濃度加標(biāo)到20 mg /mL時(shí)?甲雙胍藥物中亞硝胺的回收率(樣品n = 5)。結(jié)論本研究利用Xevo TQ Absolute質(zhì)譜儀和ACQUITY Premier系統(tǒng)開發(fā)了?種高靈敏度方法,能夠?qū)?甲雙胍藥物中的亞硝胺進(jìn)行超微量檢測(cè)和定量分析。使用Atlantis Premier BEH C18 AX色譜柱完成出色的色譜分離。該方法顯示出優(yōu)異的定量性能,在純?nèi)軇┖?0 mg/mL?甲雙胍藥物中的LOQ分別達(dá)到0.01 - 0.1 ng/mL和0.025 - 0.1ng/mL。?甲雙胍藥物中亞硝胺的線性和準(zhǔn)確度結(jié)果分別為R2 ≥ 0.999、回收率為85 - 110%。本文所述的UPLC-MS/MS方法可對(duì)?甲雙胍藥物中的亞硝胺進(jìn)行高靈敏度、高專屬性和準(zhǔn)確的分析,達(dá)到準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)殘留亞硝胺的目的,這對(duì)于產(chǎn)品質(zhì)量和安全至關(guān)重要。
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- 2023-08-14 16:23:36【熱門應(yīng)用】Oil Trace軟件應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油中的磨損金屬定量分析
- 本文摘要Oil Trace軟件是馬爾文帕納科公司針對(duì)油品成分檢測(cè)開發(fā)的基體校正軟件,有效地改進(jìn)了使用常規(guī)檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性。本文是將Oil Trace軟件應(yīng)用于使用過的潤(rùn)滑油分析,檢測(cè)其中的磨損金屬以及可能引入到發(fā)動(dòng)機(jī)的化學(xué)污染 。01丨XRF技術(shù)石化應(yīng)用背景介紹X射線熒光光譜(XRF)分析技術(shù)由于分析簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,流程環(huán)保,廣泛應(yīng)用在各個(gè)行業(yè),并會(huì)隨著出現(xiàn)的新興領(lǐng)域及時(shí)開發(fā)出行之有效的分析方法。XRF 在石化行業(yè)應(yīng)用幾乎覆蓋全領(lǐng)域。例如:地質(zhì)勘探,原油、汽油、煤油以及柴油和生物油等的成分檢測(cè),未使用過潤(rùn)滑油的質(zhì)量控制,通過檢測(cè)使用過的潤(rùn)滑油的無(wú)機(jī)成分反推機(jī)械設(shè)備中機(jī)件的磨損情況等,油井特種水泥的質(zhì)量保證,催化劑的元素檢測(cè),聚合物(PP,PE,PVC,橡膠…)的檢測(cè)以及石油焦的成分分析。02丨Oil Trace 軟件介紹Oil Trace軟件是馬爾文帕納科針對(duì)油品成分檢測(cè)開發(fā)的基體校正軟件,有效地提升了XRF方法的適用性。作為一種相對(duì)分析技術(shù),XRF分析中未知油樣的基體應(yīng)與校準(zhǔn)標(biāo)油相匹配,例如可以根據(jù)每個(gè)特定的燃油-生物燃油比例獨(dú)立建立校準(zhǔn)曲線。但由此極大地提升了方法的使用成本。為此,馬爾文帕納科開發(fā)了Oil Trace軟件,實(shí)現(xiàn)了使用單一校準(zhǔn)程序可以應(yīng)用于各種油品的檢測(cè),例如燃油-生物燃油,柴油-生物柴油,汽油-乙醇油的檢測(cè)。同時(shí),得益于該方法校正了中不同碳?xì)浔群脱鹾克鶐?lái)的基體差異,顯著改善了結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文分享了Oil Trace應(yīng)用于磨損潤(rùn)滑油分析的案例,過程中檢測(cè)了其中的磨損金屬以推算污染來(lái)源 。實(shí)驗(yàn)過程中利用預(yù)置的測(cè)量條件分析潤(rùn)滑油中磨損金屬,方法同時(shí)支持個(gè)性化微調(diào)。例如:增加檢測(cè)元素,調(diào)整測(cè)量功率,調(diào)整測(cè)量時(shí)間等等。Oil Trace 模塊提供了軟件、整套基體校準(zhǔn)用物質(zhì)和相應(yīng)工具。1:樣品制備及測(cè)量條件在使用了特定分析薄膜襯底的液體樣杯中稱量12.0克油樣品。注:支撐膜的選擇和樣杯制備對(duì)于結(jié)果有著極大的影響,如果關(guān)注輕元素,可以選擇使用PP膜代替Mylar膜,以提高靈敏度。圖1: 油品測(cè)量樣品制備2:校準(zhǔn)曲線潤(rùn)滑油中典型磨損金屬元素的校準(zhǔn)曲線如圖:圖2: 典型元素的校準(zhǔn)曲線3:檢出限典型的檢出限見下表,實(shí)際工作中可根據(jù)實(shí)際的需要,調(diào)整測(cè)量時(shí)間以調(diào)整檢出限。4:重復(fù)性測(cè)量結(jié)果同一瓶油樣平行制備3份,分別測(cè)試,部分檢測(cè)結(jié)果如下表。表1. 典型元素重復(fù)性測(cè)試結(jié)果5:結(jié)果比對(duì)3瓶潤(rùn)滑油(編號(hào)為1#,2#,3#)有ICP的測(cè)試結(jié)果,樣品當(dāng)未知樣測(cè)試,典型元素檢測(cè)結(jié)果與ICP數(shù)據(jù)比對(duì)如下表。表2 XRF與ICP的 結(jié)果比對(duì)結(jié)論Conclusion相對(duì)于ICP的檢測(cè),XRF不需要考慮油樣的粘度、油中顆粒物,可能的積炭對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,同時(shí)XRF不需要使用內(nèi)標(biāo)法,測(cè)試過程簡(jiǎn)單可靠。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明Oil Trace軟件的校正功能在實(shí)際工作中有效解決油品復(fù)雜基體對(duì)于結(jié)果的影響。>>> 關(guān)于馬爾文帕納科馬爾文帕納科的使命是通過對(duì)材料進(jìn)行化學(xué)、物性和結(jié)構(gòu)分析,打造出更勝一籌的客戶導(dǎo)向型創(chuàng)新解決方案和服務(wù),從而提高效率和產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟(jì)效益。通過利用包括人工智能和預(yù)測(cè)分析在內(nèi)的最近技術(shù)發(fā)展,我們能夠逐步實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)。這將讓各個(gè)行業(yè)和組織的科學(xué)家和工程師可以解決一系列難題,如最大程度地提高生產(chǎn)率、開發(fā)更高質(zhì)量的產(chǎn)品,并縮短產(chǎn)品上市時(shí)間。
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- 2021-05-24 13:55:06免費(fèi)SY!科研級(jí)sCMOS相機(jī)/高靈敏度、低噪聲科研成像相機(jī)
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- 2020-03-16 14:10:27濱松推出高信噪比、高靈敏度微型FTIR引擎
- 人的指紋是各自不同的,通過指紋識(shí)別,便可以找到特定的那一個(gè)人。而在微觀世界中,分子也是擁有自己獨(dú)特的“指紋”的。紅外光具有在特定波長(zhǎng)被吸收的特性,該特定波長(zhǎng)由分子固有的振動(dòng)能決定。利用此特性可以識(shí)別每個(gè)分子,因此紅外光的光譜范圍通常被稱為分子的“指紋區(qū)”,并被廣泛用于分析光譜學(xué)中。 其中,傅里葉紅外光譜儀(FTIR)是紅外光譜分析中一種重要的光譜儀類型,發(fā)展自20世紀(jì)70年代,屬于第三代紅外光譜儀技術(shù)。由于可以快速、準(zhǔn)確的進(jìn)行多組分的定量和定性分析,F(xiàn)TIR被看看作是醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)和化工等領(lǐng)域中實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制的理想工具。 典型的FTIR工作示意進(jìn)入FTIR光譜儀的紅外光由光學(xué)干涉儀中的分束器分成兩束。這兩個(gè)光束分別被固定鏡和可移動(dòng)鏡反射,并被分束器重新組合。然后,光被紅外檢測(cè)器檢測(cè)為光學(xué)干涉信號(hào)。根據(jù)可移動(dòng)反射鏡的位置信息和根據(jù)光學(xué)干涉信號(hào)強(qiáng)度按可移動(dòng)反射鏡位置分布的信息,來(lái)執(zhí)行傅立葉變換以計(jì)算每個(gè)波長(zhǎng)的紅外光強(qiáng)度,從而分析樣品的成分。 不過,雖然性能棒棒,本領(lǐng)超凡,但FTIR卻有一個(gè)關(guān)于自己“體型”的“煩惱”,那就是:真!的!太!笨!重!了!作為一個(gè)“精貴的月半子”,F(xiàn)TIR幾乎只能止步于實(shí)驗(yàn)室中。面對(duì)應(yīng)用場(chǎng)景中出現(xiàn)的在線檢測(cè)、快速移動(dòng)等需求,只能無(wú)奈說一句“臣妾做不到”了。 之所以傳統(tǒng)的FTIR光譜儀體積非常大,主要是其中的核心部分——光學(xué)干涉儀占據(jù)了非常大的空間。雖然業(yè)界中也一直在推進(jìn)小型化的工作,也推出了一些有助于縮小整機(jī)體積的內(nèi)部FITR光譜組件產(chǎn)品。但體積的縮小,往往會(huì)帶來(lái)入射光量和光能量損失的問題,許多產(chǎn)品也是在犧牲了靈敏度、信噪比等性能下實(shí)現(xiàn)的小型化。若想解決這個(gè)問題,內(nèi)部元件、光路的創(chuàng)新性設(shè)計(jì),以及提高工藝水平都是關(guān)鍵。 經(jīng)過精心重構(gòu)光學(xué)干涉儀的設(shè)計(jì)思路,并采用always獨(dú)特的MOEMS技術(shù),濱松成功開發(fā)出了一款高性能的微型化FTIR引擎。邁克爾遜光譜干涉儀和控制電路統(tǒng)統(tǒng)內(nèi)置其中,僅手掌大小,卻實(shí)現(xiàn)了在1.1-2.5 μm區(qū)域超高的靈敏度,具有遠(yuǎn)超同類產(chǎn)品的高信噪比表現(xiàn)(10000:1),以及高光譜重現(xiàn)性??蓛?nèi)置于便攜式FTIR儀器中,實(shí)現(xiàn)整機(jī)小型化的同時(shí),也可保證高性能的實(shí)現(xiàn)。 濱松新型FTIR引擎C15511-01左:FTIR引擎結(jié)構(gòu)圖 右:內(nèi)置在FTIR中的光學(xué)干涉儀結(jié)構(gòu)圖 這個(gè)FTIR引擎內(nèi)部到底是有什么樣的乾,什么樣的坤,才實(shí)現(xiàn)了這樣的性能的呢?下面我們來(lái)看看吧! 1、高靈敏度&高信噪比 上文我們也提到,入射光量和光能量的損失是小型化FTIR靈敏度和信噪比下降的一個(gè)重要因素。采用MOEMS技術(shù),濱松開發(fā)出了一個(gè)直徑3 mm的微型可移動(dòng)反射鏡,克服了縮小干涉儀尺寸而又不減少入射光量的挑戰(zhàn)。這是信噪比得以提升的關(guān)鍵。 我們還通過先進(jìn)的封裝技術(shù),將可移動(dòng)反射鏡和固定鏡直接鍵合在一起,從而成功地將鏡與鏡之間的相對(duì)角度誤差減小了約0.01度。光程差控制更加精確,靈敏度則得到提高。此外,還優(yōu)化了移動(dòng)反射鏡的驅(qū)動(dòng)器結(jié)構(gòu)和驅(qū)動(dòng)方法,以消除驅(qū)動(dòng)反射鏡時(shí)出現(xiàn)的模糊,YZ了紅外光在光學(xué)干涉儀中的擴(kuò)散,進(jìn)一步減少了光損失。 當(dāng)然,體積也進(jìn)一步得到了縮小,57×49×76 mm,這樣的體型僅僅是一般臺(tái)式儀器的1/100。 2、高光譜重現(xiàn)性 一般的FTIR光譜儀基于干涉光(光學(xué)干涉信號(hào))和可移動(dòng)鏡的位置信息執(zhí)行傅立葉變換,以計(jì)算每個(gè)波長(zhǎng)的紅外光強(qiáng)度。而新FTIR引擎利用半導(dǎo)體激光器,可以精確地檢測(cè)可移動(dòng)反射鏡的位置,增強(qiáng)了測(cè)量結(jié)果的可重復(fù)性。 除了硬件設(shè)施外,為了更加方便使用。濱松還開發(fā)了與該產(chǎn)品相匹配的軟件,用于設(shè)置測(cè)量條件,獲取數(shù)據(jù)和顯示數(shù)據(jù)圖。 評(píng)估軟件 為了滿足進(jìn)一步的市場(chǎng)需求,濱松此后也將持續(xù)提高FTIR引擎性能,進(jìn)一步減小其尺寸,以及將光譜響應(yīng)擴(kuò)展到更長(zhǎng)的波長(zhǎng)區(qū)域,敬請(qǐng)期待~
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