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2025-01-10 10:50:43游離二氧化硅前處理
游離二氧化硅前處理是指對樣品中游離態(tài)的二氧化硅進(jìn)行預(yù)處理的過程。該過程通常包括樣品采集、研磨、過篩、干燥等步驟,以去除雜質(zhì)并制備成適合分析的樣品。游離二氧化硅前處理對于準(zhǔn)確測定樣品中二氧化硅的含量至關(guān)重要,它直接影響到后續(xù)分析的準(zhǔn)確性和可靠性。在工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域,游離二氧化硅的測定具有重要意義,因此前處理過程需嚴(yán)格按照規(guī)范操作,以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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2023-06-05 09:39:20傅立葉變換紅外光譜儀測定粉塵中游離二氧化硅含量
關(guān)鍵詞:紅外光譜儀 定量檢測 游離二氧化硅        在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中,粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高,即多為呼吸性粉塵,因此對作業(yè)人員的危害較大,主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此,加強(qiáng)對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”,該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準(zhǔn)確性差、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問題,難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了提高檢測的準(zhǔn)確性,實(shí)現(xiàn)批量檢測的目的,可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。檢測原理:α-石英在紅外光譜中于 12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度,進(jìn)行定量測定。儀器配置:制樣準(zhǔn)備:瓷坩堝和坩堝鉗;箱式電阻爐或低溫灰化爐;十萬分之一天平;200目過濾篩;濾紙、稱量紙 若干;無水乙醇;手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶;游離二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)品(純度高于95%);采集的粉塵樣品。樣品的采集:根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1,濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。測定:1、樣品處理準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對折 3 次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于 600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù) 3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。2、石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg 溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,紅外軟件以 X 軸橫坐標(biāo)記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖,在 900cm-1 處校正零點(diǎn)和 100%,以 Y 軸縱坐標(biāo)表示吸光度。以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標(biāo),以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制三條不同波長的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用 800 cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。3、樣品測定分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或 694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測定 3 次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。計(jì)算 按以下公式計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:SiO2(F)= m/G× 100公式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。注意事項(xiàng)1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg;相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為 0.64%~1.41%。2、粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于 5μm 者占 95%以上,方可進(jìn)行分析測定。3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于 600℃灰化時發(fā)生分解,于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于 600℃時,可消除此干擾帶。4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時,可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,則可用 694cm-1 的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。5、為降低測量的隨機(jī)誤差,實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在 18℃~24℃,相對濕度小于 50%為宜。制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。
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2023-05-15 13:11:25乳品電子舌味覺檢測前處理方法
乳制品涉及到的產(chǎn)品種類較多,如牛奶、酸奶、黃油、奶酪、芝士、奶油、乳飲料等,乳品的電子舌味覺檢測不同的樣品前處理的方式也是不同的,合適的前處理方式與測試結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大關(guān)系。1、牛奶可直接用于測定;<注意> 常規(guī)使用的“兩步清洗"模式,可能會有殘留而影響到回味的CPA值測定,推薦使用“三步清洗"模式。2、乳酸菌飲料可直接用于測定;如果是冰箱冷藏儲藏的樣品需要提前拿出待溫度恢復(fù)至室溫后上機(jī)測試。3、牛奶咖啡等含牛奶的飲品可直接用于測定;如果是冰箱冷藏儲藏的樣品需要提前拿出待溫度恢復(fù)至室溫后上機(jī)測試。<注意> 常規(guī)使用的“兩步清洗"模式,如果殘留較多影響到回味的CPA值測定,推薦使用“三步清洗"模式。4、酸奶液體酸奶(1)將樣品恢復(fù)至室溫; (2)充分?jǐn)嚢瑁唬?)攪拌均勻后的溶液作為待測樣品溶液;<注意>推薦使用“三步清洗"模式凝固型酸奶(1)將樣品恢復(fù)至室溫;(2)用玻璃棒充分?jǐn)嚢柚辆鶆?;?)準(zhǔn)確稱取120g凝固型酸奶置于燒杯中;(4)加入120g純水(稀釋成原重量的2倍); (5)使用電動打蛋器攪拌30秒;(6)再用玻璃棒充分混合均勻后的溶液作為待測樣品溶液;5、黃油含鹽黃油(1)取樣若干(>50g),以奶酪樣品為例,保證樣品一致;  (2)混勻,將樣品放于食品料理機(jī)中,打碎攪拌1min;(3) 稱量,確定樣品完全混勻后,準(zhǔn)確稱取50g樣品于料理機(jī)中;(4)加水,按照1:5的比例添加40°的蒸餾水;   (5) 混勻,在料理機(jī)中混勻1min;(6) 離心,確定樣品混合均勻后,放于離心機(jī)中離心,3000rpm,離心10min;(7) 分層取樣,離心后靜置分層移液管取上清液測試。無鹽黃油(1)準(zhǔn)確稱取15g無鹽黃油置于燒杯中(2) 加入85g溫度為60℃的純水(3)使用電動打蛋器攪拌1分鐘(4)冷卻至室溫后,進(jìn)行離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm)(5) 取離心分離后的水層部分,并加入相當(dāng)于水層部分重量一半的基準(zhǔn)液(使最終稀釋后得到的樣品溶液中,基準(zhǔn)液占比1/3)(6)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?,得到待測樣品溶液。6、芝士(1)準(zhǔn)確稱取30g芝士置于食物料理器中;(2)加入120g溫度為40℃的純水(稀釋成原重量的5倍);(3)使用食物料理器攪拌1分鐘;(4)冷卻至室溫后(用水冷卻后或冷卻后),離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm);(5)取離心分離后的水層部分為待測樣品溶液。7、奶油(生奶油、鮮奶油)(1)準(zhǔn)確稱取40g奶油置于燒杯中;(2)加入160g純水(稀釋成原重量的5倍);(3)使用電動打蛋器攪拌1分鐘;(4)進(jìn)行離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm);(5) 采取離心分離后的水層部分作為待測樣品溶液;<注意> 含有動物性脂肪的情況下,請使用溫度為40℃的純水進(jìn)行稀釋,并冷卻到室溫后(用水冷卻后)再進(jìn)行離心分離處理。8、冰淇淋(1)待冷凍樣品恢復(fù)至室溫后,準(zhǔn)確稱取50g置于燒杯中(2) 加入100g純水(稀釋成原重量的3倍)(3) 使用磁力攪拌器攪拌10分鐘(轉(zhuǎn)速為500~600 rpm),或者使用食物料理器或電動打蛋器攪拌1分鐘(4) 進(jìn)行離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm)(5)取離心分離后的水層部分作為待測樣品溶液。9、含牛奶產(chǎn)品牛奶布?。?)準(zhǔn)確稱取60g牛奶布丁置于食物料理器中;(2)加入180g純水(稀釋成原重量的4倍);(3)使用食物料理器攪拌1分鐘;(4)所得的溶液作為待測樣品溶液;
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2023-08-07 12:35:06茶的味覺檢測電子舌樣品前處理方法
茶的味覺檢測電子舌樣品前處理方法電子舌不僅可應(yīng)用于茶葉本身測試中,如產(chǎn)地、生長環(huán)境等對滋味的影響、六大茶類的滋味比較、茶葉加工過程中滋味的變化、生茶與熟茶的比較……還可以用于茶產(chǎn)品的市場調(diào)研、產(chǎn)品開發(fā)和營銷推廣等各個方面。茶葉電子舌檢測前處理過程很重要,直接影響著茶葉味覺檢測的結(jié)果。具體操作方法:稱取茶樣于茶杯中,加入沸水150mL,加蓋沖泡5min,迅速倒出或用三層紗布過濾得到茶湯,待溫度恢復(fù)至室溫后上機(jī)測試。
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2023-04-28 15:37:51【參會邀請】甘肅省樣品前處理技術(shù)創(chuàng)新大會
會議介紹      本次大會以“樣品前處理創(chuàng)新理念”為主題,邀請高效及科研院所老師、食品、生態(tài)環(huán)境監(jiān)測、疾控、生物醫(yī)藥等檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)的管理及技術(shù)人員,共同交流探討實(shí)驗(yàn)室樣品前處理前沿技術(shù)及遇到的相關(guān)問題,為實(shí)驗(yàn)室分析測試效率的提高、成本的控制等,提供有效的解決辦法。會議時間2023年5月12日會議地點(diǎn)甘肅萬壽宮大酒店甘肅蘭州七里河區(qū)河灣堡西街52號主辦單位甘肅省分析測試中心甘肅省分析測試技術(shù)與儀器學(xué)會大會議題展品介紹Pribolab?標(biāo)準(zhǔn)品產(chǎn)品優(yōu)勢:1.Pribolab目前有800多種固/液標(biāo)準(zhǔn)品,涵蓋食品、飲料、糧油、魚貝等基質(zhì);2.13C、15N穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)化,全碳標(biāo)記穩(wěn)定性強(qiáng),檢測效率更高,3.標(biāo)準(zhǔn)品的品質(zhì)和純度高達(dá)99%以上;4.可提供不同規(guī)格,不同濃度定制化產(chǎn)品。Pribolab?MDS3000 Plus多功能柱后衍生系統(tǒng)適用于分析食品、飼料、臨床、藥物、環(huán)境等領(lǐng)域中的黃曲霉毒素、游離甲醛、伏馬毒素、河豚毒素、六價鉻、多種抗生素、12種氨基甲酸酯(克百威、涕滅威等)、麻痹性貝類毒素、草甘膦等多種物質(zhì)。
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2023-08-16 11:53:14ASHMAR在現(xiàn)場丨SPC2023云南省樣品前處理技術(shù)創(chuàng)新大會
展會回顧SPC2023 云南省樣品前處理創(chuàng)新大會2023年8月4日,SPC2023云南省樣品前處理技術(shù)創(chuàng)新大會云南昆明圓滿落幕,本次大會以“樣品前處理創(chuàng)新理念”為主題,邀請了來自全國的前處理領(lǐng)域研究專家,質(zhì)檢、食品、環(huán)監(jiān)、疾控、生物醫(yī)藥等監(jiān)管、檢測機(jī)構(gòu)以及高校、科研院所等分析測試管理者及技術(shù)人員。ASHMAR作為實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備生產(chǎn)商受邀參加本次大會,在會議現(xiàn)場展示了我們的設(shè)備,并與行業(yè)人員共同交流探討了實(shí)驗(yàn)室前處理過程中遇到的相關(guān)問題以及實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備解決方案,受到了廣泛認(rèn)可。大會議程關(guān)于我們ASHMAR在現(xiàn)場現(xiàn)場照片產(chǎn)品介紹全自動固相萃取儀QuickTrace S系列QuickTrace S系列全自動固相萃取儀,采用固相萃取技術(shù),利用固體吸附劑有選擇性將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾物分離。它主要的功能是對樣品進(jìn)行富集和凈化。儀器運(yùn)行過程,全自動化無人值守、機(jī)械式重復(fù)運(yùn)行模式流、流量精確控制。結(jié)構(gòu)緊密,可以完全放置于通風(fēng)柜內(nèi),避免運(yùn)行過程中產(chǎn)生的溶劑蒸汽散發(fā)到工作環(huán)境中,危害實(shí)驗(yàn)人員的身體健康。以用戶為導(dǎo)向的設(shè)計(jì)特點(diǎn)● 透明窗口創(chuàng)造性實(shí)現(xiàn)了樣品萃取過程的可視性● 大尺寸屏幕、照明系統(tǒng)方便用戶查看以及操作● 主機(jī)配屏幕操控、PC有線操控、PC無線操控等多種方式操作● 具有即插式進(jìn)氣口、即插式排廢口等特點(diǎn)靈活的配置● 多種通道滿足不同應(yīng)用● 多種試管架和樣品管配置● 0.6ml-20L上樣體積配置● 適配VortexVap/FSE/VacuuoVap等儀器
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