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2025-02-19 15:39:20全自動游離二氧化硅前處理平臺
全自動游離二氧化硅前處理平臺是一種用于自動處理和分析游離二氧化硅樣品的設(shè)備。它具有自動化程度高、處理速度快、高精度及易操作等特點,能夠自動完成樣品的采集、處理、分析全過程。該平臺廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、地質(zhì)勘探等領(lǐng)域,為游離二氧化硅的檢測和分析提供了可靠的技術(shù)支持,大大提高了工作效率和準確性。

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SC-7870全自動游離二氧化硅前處理平臺
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SC-7830型全自動游離二氧化硅前處理平臺
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2023-06-05 09:39:20傅立葉變換紅外光譜儀測定粉塵中游離二氧化硅含量
關(guān)鍵詞:紅外光譜儀 定量檢測 游離二氧化硅        在電力、煤炭等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中,粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高,即多為呼吸性粉塵,因此對作業(yè)人員的危害較大,主要包括鼻炎、咽炎、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。因此,加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測均采用“焦磷酸重量法”,該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多、檢測周期長、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題,難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性,實現(xiàn)批量檢測的目的,可選用FTIR920型傅立葉變換紅外光譜儀來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。檢測原理:α-石英在紅外光譜中于 12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及 14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度,進行定量測定。儀器配置:制樣準備:瓷坩堝和坩堝鉗;箱式電阻爐或低溫灰化爐;十萬分之一天平;200目過濾篩;濾紙、稱量紙 若干;無水乙醇;手套、脫脂棉、小藥勺、玻璃取樣瓶;游離二氧化硅標準品(純度高于95%);采集的粉塵樣品。樣品的采集:根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見 GBZ 159 和 GBZ/T 192.2 或 GBZ/T 192.1,濾膜上采集的粉塵量大于 0.1mg 時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。測定:1、樣品處理準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵面向內(nèi)對折 3 次,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于 600℃)內(nèi)灰化,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用。稱取 250mg 溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續(xù) 3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。2、石英標準曲線的繪制 精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg 溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描,紅外軟件以 X 軸橫坐標記錄 1000cm-1~600cm-1 的譜圖,在 900cm-1 處校正零點和 100%,以 Y 軸縱坐標表示吸光度。以 800cm-1、780cm-1 及 694cm-1 三處的吸光度值為縱坐標,以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線,并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用 800 cm-1標準曲線進行定量分析。3、樣品測定分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或 694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測定 3 次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。計算 按以下公式計算粉塵中游離二氧化硅的含量:SiO2(F)= m/G× 100公式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg;G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。注意事項1、本法的α-石英檢出量為 0.01mg;相對標準差(RSD)為 0.64%~1.41%。2、粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響,因此,樣品和制作標準曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于 5μm 者占 95%以上,方可進行分析測定。3、灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于 600℃灰化時發(fā)生分解,于 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于 600℃時,可消除此干擾帶。4、在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時,可在 800cm-1 附近產(chǎn)生干擾,則可用 694cm-1 的標準曲線進行定量分析。5、為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應(yīng)控制在 18℃~24℃,相對濕度小于 50%為宜。制備石英標準曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。
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2022-03-07 10:56:22全自動氮吹儀在樣品前處理過程中的應(yīng)用
全自動氮吹儀在樣品前處理過程中的應(yīng)用1預(yù)處理對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。固體樣品——含水較低,粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。液體、漿體——攪拌混合均勻互不相容的液體——先分離再取樣特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理2提取浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中萃取——針對液體樣品,利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同,從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中,從而達到提取目的。3凈化去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。萃取法——適用于液體樣品,少量多次化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性,使其與原體系分離。層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)(如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等)不同,使各組分在支持物上的移動速度不同,而集中分布在不同區(qū)域,借此將各組分分離。4濃縮樣品經(jīng)過提取凈化后,體積變大,待測物濃度降低,不利于檢測,所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度,常見:常壓濃縮,減壓濃縮,冷凍干燥,氮吹濃縮方法5 氮氣漩渦吹掃技術(shù)該裝置采用氮氣旋渦旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。6氮吹濃縮影響因素適當(dāng)增加溫度能提高目標物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達到更好的回收率。6.1氮氣流壓力對回收率的影響旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣進口壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。6.2水浴溫度對氮氣流的影響濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低, 會導(dǎo)致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導(dǎo)致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率。7氮吹儀全自動氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟,基本原理是與氮氣瓶鏈接,通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中,然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行吹掃達到濃縮目的,并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。
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2023-05-15 13:11:25乳品電子舌味覺檢測前處理方法
乳制品涉及到的產(chǎn)品種類較多,如牛奶、酸奶、黃油、奶酪、芝士、奶油、乳飲料等,乳品的電子舌味覺檢測不同的樣品前處理的方式也是不同的,合適的前處理方式與測試結(jié)果的準確性有很大關(guān)系。1、牛奶可直接用于測定;<注意> 常規(guī)使用的“兩步清洗"模式,可能會有殘留而影響到回味的CPA值測定,推薦使用“三步清洗"模式。2、乳酸菌飲料可直接用于測定;如果是冰箱冷藏儲藏的樣品需要提前拿出待溫度恢復(fù)至室溫后上機測試。3、牛奶咖啡等含牛奶的飲品可直接用于測定;如果是冰箱冷藏儲藏的樣品需要提前拿出待溫度恢復(fù)至室溫后上機測試。<注意> 常規(guī)使用的“兩步清洗"模式,如果殘留較多影響到回味的CPA值測定,推薦使用“三步清洗"模式。4、酸奶液體酸奶(1)將樣品恢復(fù)至室溫; (2)充分攪拌;(3)攪拌均勻后的溶液作為待測樣品溶液;<注意>推薦使用“三步清洗"模式凝固型酸奶(1)將樣品恢復(fù)至室溫;(2)用玻璃棒充分攪拌至均勻;(3)準確稱取120g凝固型酸奶置于燒杯中;(4)加入120g純水(稀釋成原重量的2倍); (5)使用電動打蛋器攪拌30秒;(6)再用玻璃棒充分混合均勻后的溶液作為待測樣品溶液;5、黃油含鹽黃油(1)取樣若干(>50g),以奶酪樣品為例,保證樣品一致;  (2)混勻,將樣品放于食品料理機中,打碎攪拌1min;(3) 稱量,確定樣品完全混勻后,準確稱取50g樣品于料理機中;(4)加水,按照1:5的比例添加40°的蒸餾水;   (5) 混勻,在料理機中混勻1min;(6) 離心,確定樣品混合均勻后,放于離心機中離心,3000rpm,離心10min;(7) 分層取樣,離心后靜置分層移液管取上清液測試。無鹽黃油(1)準確稱取15g無鹽黃油置于燒杯中(2) 加入85g溫度為60℃的純水(3)使用電動打蛋器攪拌1分鐘(4)冷卻至室溫后,進行離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm)(5) 取離心分離后的水層部分,并加入相當(dāng)于水層部分重量一半的基準液(使最終稀釋后得到的樣品溶液中,基準液占比1/3)(6)充分攪拌均勻后,得到待測樣品溶液。6、芝士(1)準確稱取30g芝士置于食物料理器中;(2)加入120g溫度為40℃的純水(稀釋成原重量的5倍);(3)使用食物料理器攪拌1分鐘;(4)冷卻至室溫后(用水冷卻后或冷卻后),離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm);(5)取離心分離后的水層部分為待測樣品溶液。7、奶油(生奶油、鮮奶油)(1)準確稱取40g奶油置于燒杯中;(2)加入160g純水(稀釋成原重量的5倍);(3)使用電動打蛋器攪拌1分鐘;(4)進行離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm);(5) 采取離心分離后的水層部分作為待測樣品溶液;<注意> 含有動物性脂肪的情況下,請使用溫度為40℃的純水進行稀釋,并冷卻到室溫后(用水冷卻后)再進行離心分離處理。8、冰淇淋(1)待冷凍樣品恢復(fù)至室溫后,準確稱取50g置于燒杯中(2) 加入100g純水(稀釋成原重量的3倍)(3) 使用磁力攪拌器攪拌10分鐘(轉(zhuǎn)速為500~600 rpm),或者使用食物料理器或電動打蛋器攪拌1分鐘(4) 進行離心分離10分鐘(轉(zhuǎn)速為3000rpm)(5)取離心分離后的水層部分作為待測樣品溶液。9、含牛奶產(chǎn)品牛奶布?。?)準確稱取60g牛奶布丁置于食物料理器中;(2)加入180g純水(稀釋成原重量的4倍);(3)使用食物料理器攪拌1分鐘;(4)所得的溶液作為待測樣品溶液;
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2023-08-07 12:35:06茶的味覺檢測電子舌樣品前處理方法
茶的味覺檢測電子舌樣品前處理方法電子舌不僅可應(yīng)用于茶葉本身測試中,如產(chǎn)地、生長環(huán)境等對滋味的影響、六大茶類的滋味比較、茶葉加工過程中滋味的變化、生茶與熟茶的比較……還可以用于茶產(chǎn)品的市場調(diào)研、產(chǎn)品開發(fā)和營銷推廣等各個方面。茶葉電子舌檢測前處理過程很重要,直接影響著茶葉味覺檢測的結(jié)果。具體操作方法:稱取茶樣于茶杯中,加入沸水150mL,加蓋沖泡5min,迅速倒出或用三層紗布過濾得到茶湯,待溫度恢復(fù)至室溫后上機測試。
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2023-04-28 15:37:51【參會邀請】甘肅省樣品前處理技術(shù)創(chuàng)新大會
會議介紹      本次大會以“樣品前處理創(chuàng)新理念”為主題,邀請高效及科研院所老師、食品、生態(tài)環(huán)境監(jiān)測、疾控、生物醫(yī)藥等檢驗檢測機構(gòu)的管理及技術(shù)人員,共同交流探討實驗室樣品前處理前沿技術(shù)及遇到的相關(guān)問題,為實驗室分析測試效率的提高、成本的控制等,提供有效的解決辦法。會議時間2023年5月12日會議地點甘肅萬壽宮大酒店甘肅蘭州七里河區(qū)河灣堡西街52號主辦單位甘肅省分析測試中心甘肅省分析測試技術(shù)與儀器學(xué)會大會議題展品介紹Pribolab?標準品產(chǎn)品優(yōu)勢:1.Pribolab目前有800多種固/液標準品,涵蓋食品、飲料、糧油、魚貝等基質(zhì);2.13C、15N穩(wěn)定同位素內(nèi)標實現(xiàn)國產(chǎn)化,全碳標記穩(wěn)定性強,檢測效率更高,3.標準品的品質(zhì)和純度高達99%以上;4.可提供不同規(guī)格,不同濃度定制化產(chǎn)品。Pribolab?MDS3000 Plus多功能柱后衍生系統(tǒng)適用于分析食品、飼料、臨床、藥物、環(huán)境等領(lǐng)域中的黃曲霉毒素、游離甲醛、伏馬毒素、河豚毒素、六價鉻、多種抗生素、12種氨基甲酸酯(克百威、涕滅威等)、麻痹性貝類毒素、草甘膦等多種物質(zhì)。
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