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2025-01-21 09:35:25痕量稀土雜質(zhì)測定方法
痕量稀土雜質(zhì)測定方法主要包括光譜分析法、質(zhì)譜分析法及色譜法等。光譜分析法如電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)具有高靈敏度、多元素同時(shí)檢測能力;質(zhì)譜分析法如高分辨質(zhì)譜能精確測定稀土同位素;色譜法結(jié)合檢測器可用于復(fù)雜樣品中痕量稀土的分離與測定。這些方法各具特點(diǎn),需根據(jù)樣品性質(zhì)及檢測要求選擇合適方法。

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2022-09-18 16:54:48土以“稀”為貴 | 使用NexION 5000 ICP-MS直接測定高純氧化釓中的稀土雜質(zhì)
稀土元素(REE)是指元素周期表中鑭系元素以及Sc和Y共17種元素的總稱。如今,稀土元素在生產(chǎn)特殊金屬合金、玻璃和高性能電子器件等領(lǐng)域被廣泛使用。這些應(yīng)用對(duì)稀土元素的純度有著極高的要求,因此,針對(duì)各類稀土元素痕量雜質(zhì)的檢測能力尤為重要。長期以來,電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)因其低濃度檢測能力廣受認(rèn)可,已成為測定稀土雜質(zhì)的首 選技術(shù)。在分析高純度稀土金屬或氧化物中稀土元素痕量濃度時(shí),科學(xué)家們面臨的主要挑戰(zhàn)是基質(zhì)的多原子離子干擾(MO+、MOH+、MH+、MOH2+),最為常用的方法是將基質(zhì)元素與分析物分離,但該方法往往耗時(shí)耗力。珀金埃爾默基于性能優(yōu)越的NexION? 5000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS),通過在碰撞/反應(yīng)池之前放置一個(gè)額外的全尺寸四極桿來實(shí)現(xiàn)分析物與基質(zhì)的完 美分離,僅允許目標(biāo)分析物質(zhì)量進(jìn)入池中,同時(shí)過濾所有其他質(zhì)量,這是三重和多重四極桿儀器獨(dú)有的設(shè)計(jì)。在本實(shí)驗(yàn)中,聯(lián)合使用真正四極桿通用池、多重四極桿技術(shù)和純氨氣和氧氣反應(yīng)氣體,消除了對(duì)Tb、Tm、Yb和Lu的Gd多原子離子干擾,獲得了精 準(zhǔn)可靠的結(jié)果NexION 5000/5000G系列是業(yè)界首 款化學(xué)高分辨多重四極桿ICP-MS,由四組四極桿組成,其性能超越了高分辨ICP-MS和傳統(tǒng)的三重四極桿技術(shù),無論是在背景等效濃度還是在檢出限,NexION 5000/5000G系列都有數(shù)量級(jí)上的改善。四組四極桿第 一組 四極桿離子偏轉(zhuǎn)器(Q0,Quadrupole Ion Deflector)是一個(gè)基于離子能量的靜電質(zhì)量分析器,對(duì)離子進(jìn)行動(dòng)態(tài)聚焦和質(zhì)量篩選,同時(shí)把離子偏轉(zhuǎn)90度以實(shí)現(xiàn)與中性成分和光子分離,導(dǎo)入下一級(jí)四極桿。第二組 為第 一個(gè)四極桿質(zhì)量分析器(Q1,Transmission Analyzer Quadrupole),用作質(zhì)量分析器或?qū)㈦x子引導(dǎo)至四極桿通用池。它包含長預(yù)四極桿,可獲得更好的高能離子聚焦,從而具有單位質(zhì)量或更好的質(zhì)量分辨,分辨率
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2023-06-09 15:14:55鍍液中的痕量重金屬分析
電鍍是利用電解原理在某些金屬表面鍍上一薄層金屬或者合金的過程。其槽液中除了含有高濃度的待鍍金屬陽離子和一定量的有機(jī)添加劑外,還會(huì)含有其他痕量重金屬離子,這些痕量重金屬離子少部分可作為添加劑,如鍍鎳槽液中的 Pb 和 Sn,其他的大部分多為鍍液中的雜質(zhì),其存在會(huì)影響鍍層的外觀及物理性等。電鍍槽與電鍍液快速準(zhǔn)確的測定鍍液中的痕量重金屬的濃度,對(duì)控制鍍層性能具有較大意義。同時(shí),重金屬往往具有較高的毒性,能夠準(zhǔn)確地測定鍍液中痕量重金屬的濃度,對(duì)鍍液的處理及再生至關(guān)重要。瑞士萬通鍍液分析解決方案伏安電化學(xué)法從世界上第 一臺(tái)伏安極譜儀到最 新的鍍液分析儀,瑞士萬通持續(xù)為客戶提供穩(wěn)定且可靠的解決方案。全自動(dòng)鍍液分析儀伏安電化學(xué)法與其他測試手段相比具有如下優(yōu)勢由于重金屬在伏安電化學(xué)法中各自獨(dú)特的氧化還原電位,相對(duì) AA/ICP 來講,雜質(zhì)抗干擾能力更強(qiáng),靈敏度更高,達(dá)到 ppb-ppt 級(jí)含有有機(jī)添加劑成分的高鹽鍍液無需預(yù)處理便可直接測試簡單實(shí)現(xiàn)多種重金屬離子的痕量分析,最多可同時(shí)分析4種元素可通過更換測量頭的方式升級(jí)成循環(huán)伏安溶出分析儀(CVS),對(duì)電鍍酸銅槽、錫槽、錫銀槽、錫鉛槽、堿性鋅槽中的有機(jī)添加劑進(jìn)行分析鍍液分析儀可分析的項(xiàng)目伏安電化學(xué)法鍍液分析儀實(shí)驗(yàn)原理伏安電化學(xué)法在一定的電位下,使待測金屬離子部分地還原成金屬并溶入微電極或析出于電極的表面,然后向電極施加反向電壓,使微電極上的金屬氧化而產(chǎn)生氧化電流,根據(jù)氧化過程的電流—電壓曲線進(jìn)行分析,進(jìn)而得出金屬離子的濃度。應(yīng)用案例鍍鎳槽液中的Sb(III)和Bi測試過程1. 將準(zhǔn)備好的電解液和標(biāo)準(zhǔn)液置于多思加液單元下方,調(diào)用軟件中的測試方法,點(diǎn)擊開始,多思加液單元會(huì)自動(dòng)的向測量杯中加入電解液;2. 按軟件提示,將準(zhǔn)備好的樣品溶液加入測量杯中,點(diǎn)擊繼續(xù);3. 多思加液單元會(huì)自動(dòng)進(jìn)行加標(biāo),測試結(jié)束后,軟件自動(dòng)給出樣品中重金屬離子的濃度樣品處理根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,進(jìn)行簡單的前處理即可。結(jié)果展示
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2023-12-15 17:17:08蛋白質(zhì)濃度測定的各種方法及原理有哪些?
蛋白質(zhì)濃度測定的各種方法及原理是生物化學(xué)和分子生物學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要環(huán)節(jié)。蛋白質(zhì)濃度的準(zhǔn)確測定對(duì)于研究生物分子相互作用、蛋白質(zhì)功能和動(dòng)力學(xué)、以及生物樣品的分析和鑒定等方面都具有重要的意義。本文將介紹幾種常用的蛋白質(zhì)濃度測定方法及其原理,包括紫外吸收法、微量凱氏定氮法、雙縮尿法、Lowry 法和考馬斯亮藍(lán)法等。通過對(duì)這些方法的比較和分析,可以更好地了解它們的優(yōu)缺點(diǎn),以便根據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)需求選擇合適的方法來測定蛋白質(zhì)濃度。 ①紫外吸收法 檢測原理: 蛋白質(zhì)分子中,酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸殘基的苯環(huán)含有共扼雙鍵,使蛋白質(zhì)具有吸收紫外光的性質(zhì)。吸收高峰在280nm處,其吸光度(即光密度值)與蛋白質(zhì)含量成正比。此外,蛋白質(zhì)溶液在238nm的光吸收值與肽鍵含量成正比。利用一定波長下,蛋白質(zhì)溶液的光吸收值與蛋白質(zhì)濃度的正比關(guān)系,進(jìn)行蛋白質(zhì)含量的測定。  方法特點(diǎn): 優(yōu)點(diǎn):簡便、靈敏、快速,不消耗樣品,測定后仍能回收使用。 缺點(diǎn):測定蛋白質(zhì)含量的準(zhǔn)確度較差,干擾物質(zhì)多。 干擾物:含有嘌呤、嘧啶、核酸等吸收紫外光的物質(zhì)。 檢出限:50~100ug蛋白含量。 適用范圍:適于用測定與標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)氨基酸組成相似的蛋白質(zhì)。   ②微量凱氏定氮法 凱氏定氮法被國內(nèi)外視為蛋白質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法,可作為衡量其他蛋白質(zhì)含量檢測方法準(zhǔn)確性的標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)驗(yàn)原理: 樣品與濃硫酸共熱,含氮有機(jī)物即分解產(chǎn)生氨(消化),氨又與硫酸作用,變成硫酸氨。經(jīng)強(qiáng)堿堿化使之分解放出氨,借蒸汽將氨蒸至酸液中,根據(jù)此酸液被中和的程度可計(jì)算得樣品之氮含量。 方法特點(diǎn): 優(yōu)點(diǎn):通用性強(qiáng),測定費(fèi)用低,易實(shí)現(xiàn),儀器簡單且測定結(jié)果的重復(fù)性和重現(xiàn)性好。 缺點(diǎn):實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長、靈敏度低。 檢出限:0.2~1mg蛋白含量。 適用范圍:凱氏定氮法測的是總蛋白的量,一些非蛋白氮無法檢測出。   ③雙縮尿法 實(shí)驗(yàn)原理: 雙縮尿(NH3CONHCONH3)是兩個(gè)分子經(jīng)180℃左右加熱,放出一個(gè)分子氨后得到的產(chǎn)物。在強(qiáng)堿溶液中,雙縮尿與CuSO4形成紫色絡(luò)合物,稱為雙縮尿反應(yīng)。凡具有兩個(gè)酰胺基或兩個(gè)直接連接的肽鏈,或能過一個(gè)中間碳原子相連的肽鍵,這類化合物都有雙縮尿反應(yīng)。紫色絡(luò)合物顏色的深淺與蛋白質(zhì)濃度成正比,與蛋白質(zhì)分子量及氨基酸成分無關(guān)。 方法特點(diǎn): 優(yōu)點(diǎn):適合檢測總蛋白質(zhì)的含量,操作簡單、測量速度快。 缺點(diǎn):標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須使用代表性很強(qiáng)的樣品,需使用其他參考方法測出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的蛋白質(zhì)總含量,故測定工作費(fèi)力費(fèi)時(shí)。不宜測定樣品種類多、彼此差異大的樣品。 檢出限:測定蛋白質(zhì)含量測定范圍為1-20mg蛋白質(zhì)。 干擾物:硫酸銨、Tris緩沖液和某些氨基酸等。 適用范圍:常用于需要快速,但并不需要十分精確的蛋白質(zhì)測定。   ④Lowry 法 Lowry 法是雙縮脲法的發(fā)展,結(jié)合了雙縮脲試劑和酚試劑與蛋白質(zhì)的反應(yīng),是最靈敏的蛋白質(zhì)測定方法之一,在生物化學(xué)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用,目前分為基本法和改良簡易法,改良簡易法可獲得與基本法相近的結(jié)果。 基本法實(shí)驗(yàn)原理: 顯色原理與雙縮尿法相同,但加入了Folin-酚酞試劑,以增加顯色量,從而提高檢測蛋白質(zhì)的靈敏度。這兩種顯色反應(yīng)產(chǎn)生深蘭色的原因是:①在堿性條件下,蛋白質(zhì)中的肽鍵與銅結(jié)合生成復(fù)合物。②Folin一酚試劑中的磷鉬酸鹽一磷鎢酸鹽被蛋白質(zhì)中的酪氨酸和苯丙氨酸殘基還原,產(chǎn)生深蘭色(鉬蘭和鎢蘭的混合物)。在一定的條件下,蘭色深度與蛋白的量成正比。 特點(diǎn): 優(yōu)點(diǎn):靈敏度高。 缺點(diǎn):耗費(fèi)時(shí)間長,操作時(shí)間需精-準(zhǔn)控制,標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制麻煩,專一性較差,干擾物質(zhì)比較多。 檢出限:可檢測的最-低蛋白質(zhì)量達(dá)5ug。通常測定范圍是20~250ug。 干擾物:酚類、檸檬酸、硫酸銨、Tris緩沖液、甘氨酸、糖類、甘油等。 適用范圍:除蛋白含量測定,也可用于酪氨酸和色氨酸的定量測定。   ⑤考馬斯亮藍(lán)法 實(shí)驗(yàn)原理: 考馬斯亮藍(lán)G-250染料,在酸性溶液中與蛋白質(zhì)結(jié)合,使染料的最-大吸收峰的位置(max),由465mm變?yōu)?95nm,溶液的顏色也由棕黑色變?yōu)樗{(lán)色。經(jīng)研究認(rèn)為,染料主要是與蛋白質(zhì)中的堿性氨基酸(特別是精氨酸)和芳香族氨基酸殘基相結(jié)合。在595mm下測定的吸光度值A(chǔ)595,與蛋白質(zhì)濃度成正比。  方法特點(diǎn): 優(yōu)點(diǎn):靈敏度比Lowry高約4倍,高效率、檢測過程簡便、只需要一種試劑,抗干擾能力強(qiáng)。 缺點(diǎn):測定誤差大,不適用于不同蛋白的檢測。 檢出限:其最-低蛋白質(zhì)檢測量可達(dá)1ug。 干擾物:干擾物質(zhì)少,但去污劑、TritonX-100、十二烷基硫酸鈉、0.1N的NaOH會(huì)干擾實(shí)驗(yàn)測定。   蛋白質(zhì)含量測定方法選擇 蛋白質(zhì)含量測定時(shí),考慮以下因素后選定適用的檢測方法。 ①實(shí)驗(yàn)對(duì)測定所要求的靈敏度和精確度; ②蛋白質(zhì)的性質(zhì); ③溶液中存在的干擾物質(zhì); ④測定所要花費(fèi)的時(shí)間。 義翹神州提供多種類型的蛋白資源,不僅有重組蛋白服務(wù)還有各種大咖講座,詳情可以關(guān)注https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review 
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2025-09-18 12:15:20煙氣煙塵采樣器測定標(biāo)準(zhǔn)
本文圍繞煙氣煙塵采樣器測定標(biāo)準(zhǔn)展開闡述,中心思想在于通過規(guī)范化的測定方法、統(tǒng)一的試驗(yàn)條件與嚴(yán)格的質(zhì)量控制,確保煙氣中顆粒物的采樣數(shù)據(jù)具備可比性、可追溯性與法規(guī)合規(guī)性。文章以標(biāo)準(zhǔn)體系為框架,梳理核心測定指標(biāo)、現(xiàn)場實(shí)施要點(diǎn)及數(shù)據(jù)處理流程,幫助企業(yè)和實(shí)驗(yàn)室提升監(jiān)測質(zhì)量與環(huán)境合規(guī)水平。 煙氣煙塵采樣器測定標(biāo)準(zhǔn)通常由國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)共同構(gòu)成,覆蓋采樣器選型、安裝位置、流量標(biāo)定、體積采樣、粒徑范圍及溫濕度等條件,核心在于不同場所與設(shè)備可在同一框架下比對(duì)。常見要求包括:流量標(biāo)定與維持、采樣時(shí)間與間隔、采樣組件與耗材。 核心測定指標(biāo)包括體積流量的標(biāo)定與維持、采樣時(shí)間的準(zhǔn)確性、采樣體積的可追溯性、濾膜捕集效率及粒徑分布的代表性。為確??杀?,需明確標(biāo)定前的溫濕度、壓力校正、泵速控制及前置計(jì)量一致性。實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)記錄初始校準(zhǔn)、現(xiàn)場漂移及耗材更換,并對(duì)照誤差界限進(jìn)行評(píng)估。 質(zhì)量控制是落地關(guān)鍵。應(yīng)建立采樣前準(zhǔn)備、現(xiàn)場安裝、后處理與數(shù)據(jù)歸檔的完整計(jì)劃,具體做法包括對(duì)流量計(jì)定期比對(duì)校準(zhǔn)、并行測試同批次濾膜、現(xiàn)場比對(duì)樣品與重復(fù)性考核,確保重復(fù)性誤差在允許范圍。數(shù)據(jù)處理應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)化口徑,記錄偏離原因與糾偏措施,確??勺匪菪?,檔案應(yīng)含設(shè)備證書、比對(duì)記錄、現(xiàn)場照片與差異分析。 適用場景包括鍋爐煙氣、冶金與化工排放、電力等行業(yè)的污染源監(jiān)測。選型時(shí)應(yīng)考慮粉塵粒徑、溫濕度變化、現(xiàn)場空間及維護(hù)難度,優(yōu)先選耐腐蝕、易清潔、耗材更換便捷的型號(hào)。不同排放源可采用多點(diǎn)采樣與可替換濾膜策略,以提高數(shù)據(jù)代表性與抗干擾能力。 結(jié)論:遵循煙氣煙塵采樣器測定標(biāo)準(zhǔn),能夠提升數(shù)據(jù)可比性、準(zhǔn)確性與合規(guī)性,推動(dòng)環(huán)境監(jiān)測的科學(xué)性與監(jiān)管效能。本標(biāo)準(zhǔn)體系應(yīng)結(jié)合現(xiàn)場應(yīng)用反饋,持續(xù)推動(dòng)方法學(xué)改進(jìn)與質(zhì)量控制升級(jí)。
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2024-11-12 11:12:28激光粒度儀測定什么物質(zhì)
激光粒度儀是一種廣泛應(yīng)用于顆粒分析的高精度儀器,其主要功能是通過激光散射原理來測定物質(zhì)的顆粒大小分布。本文將詳細(xì)介紹激光粒度儀的工作原理、測定的物質(zhì)范圍以及其在各行業(yè)中的應(yīng)用。無論是在化工、礦業(yè)、醫(yī)藥還是環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域,激光粒度儀都具有重要的作用。通過對(duì)該儀器的深入了解,能夠幫助用戶更加準(zhǔn)確地選擇和應(yīng)用激光粒度儀來滿足特定的測量需求。激光粒度儀的工作原理激光粒度儀通過發(fā)射激光束照射樣品,粒子與激光光束相互作用后,產(chǎn)生散射現(xiàn)象。粒子的大小、形狀和分布決定了光的散射角度和強(qiáng)度。根據(jù)這些散射數(shù)據(jù),激光粒度儀能夠計(jì)算出樣品中顆粒的粒徑分布。此過程不僅快速而且精確,適合測量范圍廣泛的物質(zhì)。激光粒度儀測定的物質(zhì)激光粒度儀能夠測量各種不同性質(zhì)的物質(zhì),包括但不限于以下幾種:粉末與顆粒材料許多工業(yè)生產(chǎn)中都涉及粉末或顆粒物的使用,例如化學(xué)制品、藥品、食品、涂料等領(lǐng)域。激光粒度儀能夠快速、準(zhǔn)確地測定這些物質(zhì)的粒度分布,從而優(yōu)化生產(chǎn)工藝、確保產(chǎn)品質(zhì)量。液體中的懸浮顆粒激光粒度儀不僅適用于固體顆粒的測量,也能夠應(yīng)用于液體中的顆粒分析。尤其在水處理、環(huán)境監(jiān)測和化學(xué)反應(yīng)過程中的懸浮物測量中,激光粒度儀有著廣泛應(yīng)用。礦石與土壤顆粒在礦業(yè)和地質(zhì)勘探中,激光粒度儀被用來分析礦石、沙土、泥土等材料的顆粒分布。這對(duì)于礦石加工、資源提取以及環(huán)境保護(hù)至關(guān)重要。納米材料與高分子物質(zhì) 對(duì)于納米級(jí)材料的測量,激光粒度儀也表現(xiàn)出的精度。尤其在新材料研發(fā)、藥物制劑以及納米技術(shù)領(lǐng)域,粒度分析是一個(gè)不可或缺的環(huán)節(jié)。生物醫(yī)學(xué)樣品 在生物醫(yī)學(xué)研究中,激光粒度儀被用來測定血漿中的顆粒、藥物載體系統(tǒng)的顆粒大小、疫苗顆粒的分布等。精確的粒度測量有助于提高藥物的和生物兼容性。激光粒度儀的優(yōu)勢與應(yīng)用激光粒度儀以其高效、非破壞性、自動(dòng)化和高精度的特點(diǎn),成為顆粒分析中不可替代的工具。與傳統(tǒng)的篩分法或顯微鏡法相比,激光粒度儀能夠在短時(shí)間內(nèi)獲得更為精確的粒度分布數(shù)據(jù),并且能夠在不改變樣品性質(zhì)的情況下進(jìn)行分析。其應(yīng)用涵蓋了材料科學(xué)、制藥工業(yè)、環(huán)境檢測、食品質(zhì)量控制等多個(gè)領(lǐng)域??偨Y(jié)而言,激光粒度儀是現(xiàn)代物質(zhì)分析中的重要工具,它能夠測定多種物質(zhì)的顆粒大小與分布。通過科學(xué)的粒度測量,能夠?yàn)楦餍懈鳂I(yè)的生產(chǎn)和研發(fā)提供重要的支持,確保產(chǎn)品質(zhì)量、提升工藝效率,并推動(dòng)技術(shù)進(jìn)步。
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