利用全自動光學顆粒計數(shù)器進行樣品中的顆粒度檢測是技術上的一大進步,在實際的檢測工作中需要特別對檢測流速進行控制。本文闡述了其檢測原理,并驗證了檢測流速對顆粒度結(jié)果的影響及解決辦法,Z后對以氣壓為檢測動力的缺陷進行了解釋。
相對于顯微鏡法和顯微鏡比對法,利用全自動光學顆粒計數(shù)器進行樣品中的顆粒度檢測是技術上的一大進步,其具有自動化程度高、檢測效率高、準確度高、重復性高等優(yōu)點,其在許多行業(yè)都有應用,尤其在國防、化工、電力、電子、醫(yī)藥等領域應用尤其廣泛。
全自動顆粒度計數(shù)器,這類傳感器屬于光學傳感器,分辨率高,檢測重合誤差極限高。系統(tǒng)大體可分為取樣器、傳感器、計數(shù)器、空氣動力裝置部分。其核心裝置是液體流檢測傳感器,不同型號的傳感器工作流速不同,如何正確把控檢測流速就成為顆粒度檢測工作中的重要環(huán)節(jié)。

傳感器的檢測通道是一個很細小的石英管道,石英管道橫截面呈方形,其中的相對兩個表面是石英材料的透光窗口,其檢測光源是由激光發(fā)射器發(fā)出的激光—一束準直光線,能精確穿透細小的石英窗口直達光電轉(zhuǎn)換器。
當被檢測樣品通過傳感器中的檢測光路時,樣品中所含有的顆粒會不同程度地遮檔光源信號,當樣品中顆粒物質(zhì)產(chǎn)生的遮光效應影響了通光量時,光電轉(zhuǎn)換器上所接受到的光強度就會隨之變化,進而改變了電信號。這里的電信號Z后被轉(zhuǎn)換成電壓值來表示,通過不同的電壓脈沖對應不同粒徑的顆粒。
在樣品通過檢測通道時,大小不同的顆粒所產(chǎn)生的遮光效果是不同的,從而產(chǎn)生不同的電壓值。因此,在檢測工作中使不同的顆粒物在經(jīng)過檢測通道時,能反映出相應的傳感器電壓值,就成為保證顆粒度檢測質(zhì)量的關鍵。目前國內(nèi)使用的絕大多數(shù)液體自動顆粒計數(shù)器,對于取樣體積的控制都能做到小于5%的準確度,那么對檢測流速的控制,就成為準確測出樣品中的顆粒尺寸和數(shù)量的重要因素。
如果樣品流速過慢,被測顆粒物持續(xù)遮擋光源信號,進而造成轉(zhuǎn)換電壓不斷增大,這樣就造成了被檢測顆粒物粒徑偏大,或者被重復計數(shù),造成計數(shù)過多;如果樣品流速過快,被檢測到的電壓幅值還未達到粒徑相應的電壓閥值時,被測顆粒物已經(jīng)離開檢測窗口,那么就造成了被檢測顆粒物粒徑偏小的現(xiàn)象,或者因為光電轉(zhuǎn)換器工作頻率的限制,過快的流速時檢測小間隔顆粒群,光電傳感器來不及響應而造成遺漏計數(shù)。
當進行顆粒度檢測工作時,除了要在前期準備、取樣、制樣、檢測這四個環(huán)節(jié)中,嚴格保證對外界污染物的隔離外,針對全自動顆粒計數(shù)器的工作特點,我們發(fā)現(xiàn)設備操作時的氣泵工作壓力對檢測結(jié)果有較大影響,因為相同樣品在不同的泵壓下檢測時間是不同的,在取樣體積不變的前提下,泵壓也直接影響了檢測流速。那么氣泵壓力對檢測結(jié)果的影響到底如何,下面就以實驗來進行驗證。

被檢測樣品選擇變壓器油,變壓器油粘度低容易調(diào)節(jié)檢測流速,而且變壓器油一般顆粒濃度低,不影響檢測設備的重合誤差極限,容易得出真實結(jié)果。
在不同的氣泵壓力下進行檢測,將顆粒度檢測儀的檢測氣壓在每批樣品檢測完畢后進行調(diào)節(jié),以此控制各樣品的檢測流速,得到了各個檢測流速下的顆粒度檢測結(jié)果。將檢測得到的數(shù)據(jù)作圖,縱坐標軸是顆粒計數(shù),橫坐標軸是檢測次序,隨著檢測次序的推進,檢測時間是不斷增大的,但是每次進樣量是設定不變的。
在綜合考慮了檢測儀器的電壓閥值噪聲水平、重合誤差極限、分辨力等內(nèi)在因素,挑選出顆粒粒徑區(qū)間中段作為典型值。
如果樣品的檢測流速是V,那么對于顆粒直徑是R的顆粒物來說,檢測時間T與V是反比關系。通過檢測結(jié)果來看,各粒徑區(qū)間的顆粒數(shù)隨著檢測時間的不同也是在動態(tài)變化的,那么檢測流速也是在變化的。
資料顯示,當檢測流速為工作流速的90%~110%(偏差±10%)時,檢測結(jié)果才相對可靠,這個合理流速窗口很小,在實際工作中需要特別注意。對于低粘度的樣品(比如變壓器油)通過調(diào)節(jié)檢測泵壓就能很好地控制檢測流速,對于一些高粘度樣品就要格外注意了。

針對運動粘度不同的樣品,在進行顆粒度檢測前需要進行預處理。比較容易操作的有加熱和稀釋兩種法。
加熱法就是在樣品進行檢測前對其加熱處理,提高樣品體系溫度從而降低其運動粘度,但是加熱溫度不能過高,要低于檢測系統(tǒng)所能承受的Zgao工作溫度,一般要求不高過60℃,否則會造成檢測系統(tǒng)故障或使樣品性質(zhì)改變,從而使檢測結(jié)果產(chǎn)生誤差。對一些不僅需要檢測顆粒度還要檢測其它項目的單樣,還要考慮加熱對接下來的檢測項目所產(chǎn)生的影響。
稀釋法就是在樣品體系中加入稀釋液,降低樣品體系的濃度。需要注意的是,稀釋液中的顆粒Z終也將被計算在樣品顆粒度結(jié)果內(nèi),因此稀釋液要處理的非常干凈才可使用;其次,稀釋后的樣品檢測結(jié)果Z終要按照100ml樣品來計算,所以稀釋過程中的定量誤差將直接影響Z終顆粒度結(jié)果。而Z好的解決辦法是從檢測動力源入手。
如前所述,全自動顆粒計數(shù)器的檢測動力是一個壓縮氣泵,當檢測開始時壓縮氣泵產(chǎn)生壓縮氣體迫使樣品通過檢測窗口,利用不同的氣體壓力產(chǎn)生不同的檢測流速。但是被檢測樣品的運動粘度往往各不相同,相同的檢測流速需要的檢測壓力也不同,如果樣品運動粘度過大,檢測油流會使空氣過度壓縮,氣泵做功將有很大一部分被壓縮空氣產(chǎn)熱消耗,從而使檢測流速降低。
綜上所述,不難看出在顆粒度檢測工作中,必須對檢測流量進行把控,否則檢測結(jié)果就會千差萬別。對系統(tǒng)的了解在某種程度上會提高工作的成效,只有對工作的各方面充分理解,不斷提高自身水平,才能保證檢測結(jié)果的準確性。
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