紅外碳硫分析儀,全稱為高頻紅外碳硫分析儀(High frequency infrared carbon sulfur analyzer)分析方法:高頻燃燒--紅外線吸收法紅外檢測(cè)原理CO2、SO2等極性分子具有電偶極矩,因而具有振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)等結(jié)構(gòu)。按量子力學(xué)分成分裂的能級(jí),可與入射的特征波長(zhǎng)紅外光耦合產(chǎn)生吸收,氣體分子在紅外光波段,具有選擇性吸收譜圖,當(dāng)特定波長(zhǎng)的紅外光通過CO2或SO2氣體后,能產(chǎn)生強(qiáng)烈的光吸收。微型紅外光源用電加熱到800℃產(chǎn)生紅外光,經(jīng)吸收池被CO2、SO2吸收入射到探測(cè)器上,檢測(cè)到被測(cè)氣體的濃度。
紅外碳硫分析儀的核心部件紅外檢測(cè)池選用GX、長(zhǎng)壽命的貴金屬微型紅外光源及金屬反射鏡;調(diào)制系統(tǒng)采用單片機(jī)控制的高精度步進(jìn)電機(jī),達(dá)到了調(diào)制頻率的長(zhǎng)期穩(wěn)定,再結(jié)合處于國(guó)際先進(jìn)水平的紅外熱釋電固體光錐型傳感器、窄帶濾光片、檢測(cè)器等中科院上海技術(shù)物理研究所專有元件、高精度A/D采樣卡,使整機(jī)有極高的檢測(cè)靈敏度,可有效檢測(cè)ppm級(jí)的碳硫含量。
高頻紅外碳硫分析儀由紅外碳硫分析儀與高頻感應(yīng)燃燒爐配套組成,是快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋼、鐵、合金、有色金屬、水泥、礦石、玻璃及其它材料中碳、硫兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的理想設(shè)備。

1.稱取樣品0.25克,在不定量中點(diǎn)擊確認(rèn)。
2.在坩堝中依次加入硅鉬粉、錫粒、樣品、純鐵,放入電弧燃燒爐,合上爐體。
3.點(diǎn)擊對(duì)零鍵至量氣筒水位下降到底部,調(diào)節(jié)C調(diào)零至0.00左右,再點(diǎn)擊對(duì)零,點(diǎn)擊準(zhǔn)備,待準(zhǔn)備結(jié)束,調(diào)節(jié)S調(diào)零至0.000左右。
4.打開前氧、后控,點(diǎn)擊分析,等待分析結(jié)束。
樣品燃燒過程中,產(chǎn)生Fe2O3及WO3粉塵,積聚在金屬過濾器及石英管上方。如粉塵積聚過多,對(duì)氧氣流量,高頻感應(yīng)加熱等均產(chǎn)生不利影響,使碳硫分析結(jié)果偏低不穩(wěn)定,因此,在樣品分析過程中或分析完成后,需加以清理,分析過程中,連續(xù)分析10個(gè)樣品后即需除塵一次。
除塵方法:
打開儀器面板,按下除塵按鍵,儀器自動(dòng)清掃粉塵,并把粉塵收集在積塵盒內(nèi)。
樣品在高頻爐中燃燒后,混合氣體(CO2、SO2、O2)經(jīng)3#凈化管進(jìn)入分析儀檢測(cè)。在3#凈化管中,上部裝高氯酸鎂,吸收坩堝及樣品燃燒后有可能產(chǎn)生的水分,以消除對(duì)硫分析的影響。下部裝脫脂棉,對(duì)混合氣體中可能殘留的粉塵進(jìn)行二次凈化,確保檢測(cè)系統(tǒng)不受粉塵污染。

經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的使用儀器,儀器的內(nèi)部會(huì)堆積少量粉塵,而且粉塵大多數(shù)是金屬粉塵,具有導(dǎo)電性,因?yàn)楦哳l感應(yīng)爐中是高電壓,高頻率的環(huán)境,粉塵多了以后很容易在器件中導(dǎo)電,產(chǎn)生電路短路,打火等現(xiàn)象,嚴(yán)重的會(huì)燒壞整個(gè)設(shè)備,因此,儀器內(nèi)部的粉塵應(yīng)根據(jù)安放的環(huán)境和做樣的頻率,定期打掃,一般為6-8個(gè)月除塵一次。
除塵方法:
打開高頻燃燒爐面板,用毛刷刷高頻組件和高頻室,清除大部分粉塵,然后用氧氣管對(duì)著儀器吹,把剩余的粉塵吹走。再蓋上儀器面板。(注意:在整個(gè)操作中,應(yīng)該斷掉儀器電源,拔出電源線,以免發(fā)生意外)
凈化系統(tǒng)中的1#凈化管的凈化劑為GX變色吸水劑,用以吸收氧氣中的水分,吸水后顏色變紅。2#凈化管中的凈化劑為堿石棉,吸收氧氣中的二氧化碳。3#凈化管中的凈化劑為高氯酸鎂,吸收坩堝及樣品燃燒后的水分。GX變色吸水劑有三分之一變紅,即需進(jìn)行更換。堿石棉、高氯酸鎂根據(jù)分析樣品量的多少定期更換(1-3個(gè)月)。
GX吸水劑、堿石棉、高氯酸鎂均有粒度要求,通常為20目左右,購(gòu)買時(shí)應(yīng)予注意。
石英管屬消耗品,在損壞或長(zhǎng)時(shí)間使用后需進(jìn)行更換、清理。
(1)石英管的拆卸
①卸下高頻爐左上方的屏蔽面罩。
②下降氣缸,打開爐頭,取出坩堝托、坩堝座。
③逆時(shí)針旋松(由下往上看)石英管上方爐管壓帽半圈左右,使壓帽與密封“O”型圈松動(dòng),手握石英管向下即可從爐尾下方取出石英管。
(2)石英管的清理
(3)石英管的安裝:按拆卸步驟逆向進(jìn)行。

1、碳硫分析儀得通電并打開的狀態(tài)下,打開華欣-電弧燃燒爐的前氧、后控調(diào)節(jié)氧氣減壓閥出氣量為0.02-0.04Mpa,然后關(guān)閉前氧后控。
2、碳只需以一種標(biāo)樣定標(biāo)一次即可。為可靠起見,在儀器diyi次使用時(shí),應(yīng)選用幾種標(biāo)樣檢查一下儀器的精度是否滿足要求,如不滿足要求,應(yīng)檢查管路是否有漏氣、積液、阻塞、堿石灰失效等問題。硫可用一個(gè)接近被測(cè)試樣的標(biāo)樣定標(biāo)。為提高精度(需測(cè)量較大范圍時(shí))也可以用幾種標(biāo)樣驗(yàn)證。用天平稱樣(生鐵為330mg,鋼稱1000mg)取下電弧燃燒爐坩堝依次加入添加劑硅鉬粉、和高純度錫粒要把稱好的標(biāo)樣,再加上一層純鐵助溶劑燃燒效果會(huì)更好。
3、打開碳硫分析儀電弧燃燒爐的前氧與后控開關(guān),調(diào)節(jié)好流量計(jì)氧氣流量為80-120L/H。
4、要按住程控箱上的“對(duì)零”鍵不放,量氣筒酸性液面下降下到零刻度時(shí)調(diào)節(jié)這個(gè)碳的調(diào)零旋紐,使碳表顯示為0.00。
5、按一下“準(zhǔn)備”按紐,量氣筒和滴定管液面上升,等滴定管液面加滿止零刻度時(shí),調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)硫的調(diào)零旋鈕,使碳表顯示.000±.005。
6、按一下碳硫分析儀上的“分析”按鈕儀器即可自動(dòng)分析,等硫杯中顏色變化以后,調(diào)整使之和開始是顏色一致,待分析燈滅前調(diào)節(jié)碳和硫的校準(zhǔn)旋鈕,使碳硫表顯示的數(shù)據(jù)于標(biāo)樣含量是一致的。
1.分析前一定要把電弧燃燒爐體合上,否則容易燒壞儀器。
2.按準(zhǔn)備后如發(fā)現(xiàn)量氣筒和滴定管不加液,把兩者的電極拔出擦干即可。
3.氧氣減壓閥應(yīng)控制在0.04左右,電弧燃燒爐流量計(jì)應(yīng)控制在80~120之間。
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