隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,分析技術(shù)水平的不斷提高,氣相色譜儀作為一種GX、快速、高靈敏度的現(xiàn)代分析儀器在我國正逐漸普及并廣泛應(yīng)用。
氣相色譜儀的基本構(gòu)成,如下圖所示。氣源中的載氣經(jīng)減壓閥減壓出來,流經(jīng)氣路箱,進(jìn)入進(jìn)樣裝置,并將注入的樣品帶入色譜柱,Z后,將在柱中被分離的組分帶入色譜檢測器,進(jìn)行鑒定和記錄。氣相色譜儀系統(tǒng)主要由以下五個部分組成:

1、氣路系統(tǒng)
氣相色譜儀氣路系統(tǒng)包括氣源(氮氣、氦氣、氫氣等的鋼瓶/氣體發(fā)生器,氣流管線)、氣路控制系統(tǒng),也稱載氣系統(tǒng);載氣攜帶試樣通過色譜柱,載氣在柱內(nèi)形成壓力梯度,壓力與壓力梯度是試樣在柱內(nèi)運行的動力。載氣系統(tǒng)的要求是提供純凈、穩(wěn)定、能被計量的載氣。一般由氣源鋼瓶、減壓閥和流量計等組成。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)
氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、各種進(jìn)樣口和氣化室,樣品由進(jìn)樣器注入氣化室,在氣化室高溫作用下瞬間氣化,然后在載氣的攜帶下進(jìn)入與氣化室相連的色譜柱中。
3、分離系統(tǒng)
氣相色譜儀分離系統(tǒng)由色譜柱組成,它是色譜儀的核心部件,其作用是分離樣品,色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。色譜柱由色譜柱管、柱內(nèi)填充物等組成。柱管一般采用金屬管或玻璃管,色譜柱在恒溫柱箱內(nèi)工作。
4、控制系統(tǒng)
氣相色譜儀控制系統(tǒng)主要的任務(wù)有:控制所有的溫度及時間程序、控制各種檢測器(FID,NPD和FPD)的自動點火、色譜圖的保存與再處理、樣品分析條件的保存、程序升溫、開/關(guān)檢測器、分渝不分流進(jìn)樣器的時間等。
5、檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
樣品經(jīng)過色譜柱分離后,各成分按保留時間不同,順序地隨載氣進(jìn)入氣相色譜儀檢測器,檢測器把進(jìn)入的組分按時間及其濃度或質(zhì)量的變化,轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號,經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或工作站,Z后得到該混和樣品的色譜流出曲線及定性、定量曲線,即色譜圖。
氣相色譜儀氣體為流動相,固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相,通過組分在氣液(固)兩相間不斷分配,實現(xiàn)混合組分的分離?;旌衔锓蛛x后按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰,達(dá)到鑒別和定量的目的。
分離過程在柱內(nèi)進(jìn)行,氣相色譜儀色譜柱所用的填充物是固體吸附劑,也可以是涂在惰性固體上的高沸點液體。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動相帶入柱內(nèi),由于不同組分在柱內(nèi)受到的阻力不同,流動中被逐漸拉開達(dá)到分離的目的。
如下圖所示,由A和B組分組成的混合樣品被注入注樣器且瞬間汽化以后,樣品由流動相氣體載氣所攜帶,經(jīng)過裝有固定相的色譜柱時,由于組份分子與色譜柱內(nèi)部固定相分子間要發(fā)生吸附、脫附溶解等過程,那些性能結(jié)構(gòu)相近的組份,因各自的分子在兩相間反復(fù)多次分配,發(fā)生很大的分離效果,且由于每種樣品組分吸附、脫附的作用力不同,所反應(yīng)的時間也不同,Z終結(jié)果使混合樣品中的組分得到完全地分離。

其中:1、2、3、4分別表示氣相色譜儀分離過程中的四個階段。
1表示樣品剛進(jìn)入色譜柱,兩組份均勻的混合在一起;2表示兩組已部分分離;3表示兩組份已經(jīng)完全分離;4表示分離后的A同載氣流出色譜柱,而B留在柱內(nèi)Z后將同載氣流出柱外。如果樣品中含多個組分,也將按同樣原理依次分離流出。
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