卡爾費(fèi)休水分測定法已經(jīng)被如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等很多國際標(biāo)準(zhǔn)公認(rèn)為zui準(zhǔn)確的方法。
卡爾水分儀對測定各種物質(zhì)水分含量均十分適用,為迄今為止的水分分析測量儀器中zui值得信賴的。有著較為廣泛的應(yīng)用范圍,對固體、液體和氣體樣品均適用。若某些固體類樣品不能直接測量,則能夠連接水分氣化裝置進(jìn)行測量。當(dāng)和水分氣化裝置聯(lián)用時,樣品盤的自動移動,氣化溫度的設(shè)定,載氣通氣時間的設(shè)定等測量條件,都能夠通過主機(jī)操控和自動測量。有較好的重現(xiàn)性,有較高的準(zhǔn)確度以及方便省時。

原理
當(dāng)存在水時,卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2以及樣品中的水會發(fā)生氧化還原反應(yīng)。然而該反應(yīng)為可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度超過0.05%時,逆反應(yīng)就會發(fā)生。若要逆反應(yīng)不發(fā)生,則需要將適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)加入來對反應(yīng)過程中生成的酸加以中和。通過實(shí)驗(yàn)表面,只有將吡啶將入到體系中,如此才不會發(fā)生逆反應(yīng)。
3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,可以和水發(fā)生反應(yīng),將一部分水消耗掉,從而對測定干擾,可以將無水甲醇加入以使其穩(wěn)定。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(無水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氫碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
由反應(yīng)式可知,1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而使得2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶產(chǎn)生。理論上而言是如此。然而事實(shí)上SO2、吡啶、CH3OH的用量均過量,結(jié)束反應(yīng)以后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,到達(dá)終點(diǎn)就能夠確定。
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