固相萃取儀大多數(shù)情況下都是用來(lái)萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時(shí),須先把固體樣品處理為液態(tài)。
近年來(lái)通過(guò)對(duì)固相萃取儀的研究革新,使得固相萃取儀的應(yīng)用得到了有效的擴(kuò)展,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類(lèi)、飲料及果汁分析;水資源的分析與監(jiān)控;果蔬谷物及各種植物組織和動(dòng)物組織;藥片等固體藥物;水中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯等有機(jī)物分析,果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析。
固相萃取儀的氣路系統(tǒng),是一個(gè)要求載氣只能按指定管線和方向流動(dòng)的連續(xù)系統(tǒng),在操作過(guò)程中要求嚴(yán)格密封。對(duì)整個(gè)固相萃取儀的維護(hù),主要包含以下方面:
進(jìn)樣系統(tǒng),俗稱(chēng)氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進(jìn)樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的一道關(guān)。進(jìn)樣口污染與否,直接表現(xiàn)是萃取特征,準(zhǔn)備一份標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試,可以在不確定進(jìn)樣口是否污染時(shí)用標(biāo)樣進(jìn)行驗(yàn)證。
進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見(jiàn)故障。進(jìn)樣次數(shù)過(guò)多后,進(jìn)樣墊針口磨損擴(kuò)大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費(fèi);另一方面,隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾,如鬼峰。
因此需要定期及時(shí)更換。一般隔墊可達(dá)到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如BTO低流失隔墊可達(dá)400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。
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干凈的進(jìn)樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換固相萃取儀樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用溶劑及樣品清洗進(jìn)樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時(shí)不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個(gè)進(jìn)樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地 把溶劑從針中推出。
要徹底清洗進(jìn)樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,Z后抽干,固相萃取儀不宜用強(qiáng)堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時(shí),可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進(jìn)樣針內(nèi),來(lái)回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進(jìn)樣針報(bào)廢。
進(jìn)樣針是易碎器械,使用時(shí)應(yīng)多加小心,不用時(shí)要洗凈存放,不要隨便來(lái)回空抽,特別是在將干未干的情況下來(lái)回拉動(dòng),否則會(huì)嚴(yán)重磨損,損壞其氣密性,降低準(zhǔn)確度。
進(jìn)樣口襯管長(zhǎng)期使用后,因?yàn)闃悠分胁粨]發(fā)性成分殘存的緣故,會(huì)發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。
因此,要定期檢查并清洗進(jìn)樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。
密封墊漏氣是固相萃取儀Z常見(jiàn)的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根萃取柱卸下重新安裝,Z好更換新的密封墊。
Z常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其Zgao使用溫度依次降低,但機(jī)械強(qiáng)度及壽命依次增加,因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來(lái)決定是否需要進(jìn)行更換。
載氣要用高純級(jí)的,以避免干擾分析,污染、損壞萃取柱及檢測(cè)器。因?yàn)橄鄬?duì)載氣來(lái)說(shuō),萃取柱和檢測(cè)器更貴重,如一根萃取柱的價(jià)格是高純氮?dú)獾?0倍以上。
固相萃取儀長(zhǎng)期不用,其單向閥和進(jìn)水閥會(huì)打開(kāi)困難,應(yīng)每周開(kāi)機(jī)保養(yǎng)一次,保養(yǎng)過(guò)程如下:
創(chuàng)建如下一個(gè)測(cè)試水閥的程序:跳過(guò)預(yù)濕、沖洗、清洗,設(shè)置5s空氣干燥,按檢查步驟檢查水閥,觀察瓶支架,進(jìn)水閥在1s內(nèi)打開(kāi),反復(fù)切換START和ABORT鍵,觀察電磁閥的開(kāi)關(guān),應(yīng)該在1s內(nèi)完全開(kāi)或閉。
放置一個(gè)空的萃取盤(pán)(未放萃取膜)和一個(gè)空的收集瓶,注入適量的熱水后,先按Abort鍵不松同時(shí)按下Purge鍵,當(dāng)RUN燈閃亮后同時(shí)松開(kāi)兩個(gè)鍵,此時(shí)程序會(huì)自動(dòng)清洗樣品收集閥。
必要時(shí)用丙酮清洗一下樣品收集閥和廢水管路10~15s,以防管路長(zhǎng)菌堵塞每次做完樣品后也要熱熱水清洗一下收集閥,防止收集閥堵塞。
每次正式萃取前調(diào)用該萃取測(cè)試方法測(cè)試方法如下:裝入約1/2滿的水放在瓶架上,將萃取盛放在支架上,放入一空收集瓶,點(diǎn)START:
(1)觀察溶劑并確認(rèn)浸泡時(shí)傳感器能使溶劑覆蓋萃取盤(pán);
(2)觀察水樣是否導(dǎo)入沒(méi)有流失;
(3)觀察上位傳感器在適當(dāng)?shù)奈恢茫?/p>
(4)觀察水以適當(dāng)?shù)牧魉偻ㄟ^(guò)萃取盤(pán);
(5)觀察清洗溶劑噴射是否正常。
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