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離子色譜儀的原理與構(gòu)造

更新時(shí)間:2025-10-22 21:18:42 類型: 閱讀量:6061
導(dǎo)讀:離子色譜儀分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。

離子色譜儀是GX液相色譜的一種,故又稱GX離子色譜或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。


一、離子色譜儀工作原理

離子色譜儀分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。



例如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過(guò)程,淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)yi制器,將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)yi制到Z小,這樣當(dāng)被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。


二、離子色譜儀的工作過(guò)程

輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器,yi制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)yi制系統(tǒng),即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到y(tǒng)i制器,在yi制器中,流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低,然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非yi制型離子色譜儀不用yi制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多,價(jià)格也要便宜很多。


三、離子色譜儀的構(gòu)造

離子色譜儀的典型結(jié)構(gòu)由輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、yi制柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

輸液泵

雙頭往復(fù)泵是非常常用的一種輸液泵,它由電機(jī)帶動(dòng)凸輪轉(zhuǎn)動(dòng),兩個(gè)柱塞桿往復(fù)運(yùn)動(dòng),吸入排出流動(dòng)相。兩個(gè)柱塞桿的移動(dòng)有一個(gè)時(shí)間差,正好補(bǔ)償流動(dòng)相輸出的脈沖,因而流速相當(dāng)平穩(wěn)。


進(jìn)樣閥

常用的進(jìn)樣方法是六通閥進(jìn)樣,這種方法進(jìn)樣量的可變范圍大,耐高壓,而且易于自動(dòng)化。


色譜柱

分離系統(tǒng)的主要元件是色譜柱,它是色譜分離過(guò)程中存放固定相的場(chǎng)所。離子色譜儀的柱填料是離子色譜儀研究的熱點(diǎn),是離子色譜儀發(fā)展的主要推動(dòng)力,發(fā)展很快。


離子檢測(cè)器

離子檢測(cè)器分為兩大類,即電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器包括電導(dǎo)、直流安培、脈沖安培和積分安培等,而光學(xué)檢測(cè)器包括紫外、或見(jiàn)光和熒光檢測(cè)器。其中電導(dǎo)檢測(cè)器是離子色譜Z重要的檢測(cè)器,現(xiàn)簡(jiǎn)單介紹如下。

離子色譜儀的原理與構(gòu)造.png

所有的離子化合物(有機(jī)離子、無(wú)機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測(cè)器就是以離子色譜流動(dòng)相中導(dǎo)電的變化作為定量的依據(jù)的。電導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單、檢測(cè)池在兩個(gè)電極中間,當(dāng)在電極上加上電壓時(shí),栓測(cè)池內(nèi)溶液中的離子就會(huì)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)。通過(guò)對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的電流的測(cè)量就可以知道溶液中離子的濃度。而如果流動(dòng)相的導(dǎo)電性很高,而樣品的導(dǎo)電性較低,那么電導(dǎo)檢測(cè)器就不會(huì)有效的檢測(cè)出樣品離子的濃度。


yi制柱

因此,人們?cè)谏V柱和電導(dǎo)檢測(cè)器之間加上了一個(gè)yi制柱,它可以改變流動(dòng)相和樣品的導(dǎo)電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測(cè)。就用和發(fā)展經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展,離子色譜已經(jīng)在生產(chǎn)生活的各種領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。


離子色譜儀經(jīng)過(guò)近30年的發(fā)展,已成為一種比較成熟的分析技術(shù)。但隨著新材料、新技術(shù)的出現(xiàn),離子色譜仍會(huì)有很大的發(fā)展空間。離子色譜儀將向一體化、小型化、便攜化方向發(fā)展。新的固定相將會(huì)不斷出現(xiàn),例如:具有陰離子和陽(yáng)離子交換功能的混合色譜柱,及壽命長(zhǎng)、抗污染能力強(qiáng)的色譜柱等。新的檢測(cè)手段將擴(kuò)展離子色譜的應(yīng)用范圍。


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