熱重分析儀(Thermogravimetric Analysis)是在程序溫度控制下測(cè)量試樣的重量隨溫度變化的一種熱分析儀器。RZY系統(tǒng)熱重分析儀是新一代小型化智能型熱分析儀,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔,安裝調(diào)試方便,主要由儀器主機(jī)、加熱爐和天平、氣氛單元和微機(jī)、打印機(jī)組成。
熱重分析儀常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
法國(guó)塞塔拉姆 熱重分析儀Setline TGA(點(diǎn)擊圖片查看產(chǎn)品詳情)
當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。
從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA 實(shí)驗(yàn)有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。
熱重分析通??煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗(yàn)得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時(shí)間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時(shí)間)增加。
它可以用來測(cè)定金屬絡(luò)合物的降解、煤的成分、物質(zhì)脫水、分解和聚合物的氧化誘導(dǎo)期、催化劑的篩選以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究等。廣泛應(yīng)用于無機(jī)、有機(jī)、石化、建材、化纖、冶金、陶瓷、制藥等領(lǐng)域,是國(guó)防、科研、大專院校、工礦企業(yè)等單位研究不同溫度下物質(zhì)物理、化學(xué)變化的重要分析儀器。
熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。綜合熱分析儀同時(shí)測(cè)量熱流(DSC)/發(fā)生轉(zhuǎn)變溫度(DTA)和質(zhì)量損失(TGA)三鐘信息。這套系統(tǒng)利用了水平式雙天平測(cè)量原理,標(biāo)準(zhǔn)配置自動(dòng)氣體切換器,數(shù)字式氣體流量控制器和觸摸屏控制,工作溫度從室溫至1500℃。雖說在實(shí)驗(yàn)中有著異曲同工之妙,但在細(xì)微之處又有所不同。
1.調(diào)零范圍都在0~999.9mg,但是綜合熱分析儀為手動(dòng)調(diào)節(jié),而熱重分析儀為電腦自動(dòng)調(diào)節(jié),既方便用戶又能精確控制。
2.差熱量程的選擇上兩者一致,熱重的失重量都可以測(cè)到200mg,熱重分析儀的熱重精度為1ug,差熱精度為0.01uV,比綜合熱分析儀儀器的要高,同時(shí)熱重分析儀儀器可由軟件對(duì)TG曲線進(jìn)行微分分析,不必重復(fù)設(shè)置微分控制單元。
3.在稱重質(zhì)量上,都可以滿足用戶要求,一般通用的樣品量在10mg左右,樣品過多或過少都可能增大稱量誤差,兩者儀器都可滿足要求,但熱重分析儀的上皿式天平操作更加方便。
4.氣氛控制上兩者都提供多種氣氛下的實(shí)驗(yàn)操作,但熱重分析儀儀器提供了真空接口,用戶可配真空機(jī)組。
5.軟件處理方面,熱重分析儀儀器的熱分析軟件擁有豐富的軟件處理功能,同時(shí)可提供數(shù)據(jù)導(dǎo)出到專業(yè)的分析軟件中。
6.溫度范圍不同,綜合熱分析儀儀器的溫度只能達(dá)到1000℃,而熱重分析儀的樣品溫度可達(dá)到1200℃,比綜合熱分析儀儀器要高很多。同時(shí)升溫速率也比綜合熱分析儀儀器的要高一倍,分辨率能達(dá)到0.1℃。
7.儀器的成套性上,熱重分析儀包含主機(jī)、數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)共三部分,儀器上沒有手動(dòng)調(diào)節(jié),采集控制均靠電腦完成,同時(shí)儀器控制面板上提供直觀的儀表指示。而綜合熱分析儀儀器由熱天平主機(jī)、微機(jī)溫控單元、天平放大單元、微分單元、差熱放大單元、接口單元、氣氛控制單元等組成,共有4個(gè)控制箱,而且諸如量程設(shè)置、加熱爐控制等都需要手動(dòng)來完成,不能實(shí)現(xiàn)儀器的自動(dòng)化操作,自動(dòng)化程度較低。
8.從儀器的外形上來看,綜合熱分析儀儀器的外形較大,需占用較大空間,而熱重分析儀儀器的外形明顯較小,節(jié)省空間。
綜上所述,熱重分析儀無論從性能指標(biāo)上還是操控方式上均優(yōu)于綜合熱分析儀中溫綜合熱分析儀。而且熱重分析儀差熱熱重分析儀的技術(shù)指標(biāo)有些已經(jīng)接近綜合熱分析儀的指標(biāo),能夠滿足需要。
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